超高效液相色谱法测定四乙酰葛根素的含量及有关物质

目的 建立测定四乙酰葛根素的含量及有关物质的超高效液相色谱法.方法 采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶55),流速:1.2 mL·min-1,检测波长:250 nm,柱温:30℃.结果 四乙酰葛根素的浓度在0.020 76～0.186 8mg·mL-1与峰面积线性关系良好(A=1.287×104 C-24.55,r=0.999 9,n=7),检测限为6.65 ng ·mL-1(S/N=3);平均加样回收率为99.9％ (RSD=1.4％,n=9);有关物质含量为1.02％～1.28％.结论 该方法简便、准确,可用于四乙酰葛根素的含量及有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定复方葛酮颗粒中葛根素含量

目的建立测定复方葛酮颗粒中葛根素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法以Waters C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流速1．0mL／min,检测波长250nm,甲醇-水-醋酸（25：75：1）为流动相。结果葛根素进样量的线性范围为0．048～1．92μg（r=0．9999,n=6）。平均回收率为99．12％,RSD为1．62％（n=6）。结论HPLC法简便、准确,重现性好,可用于复方葛酮颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方消渴滴丸中葛根素含量

目的建立复方消渴滴丸中葛根素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（28：72）,流速1．0mL／min,柱温30℃,紫外检测波长250nm,进样体积10μL。结果葛根素质量浓度在83．68～836．8μg／mL内与峰面积线性关系良好,r=0．9998（n=7）。高、中、低3种不同质量浓度溶液的平均回收率为99．08％,RSD=1．09％（n=9）。结论该方法简便易行、重复性好,可作为复方消渴滴丸的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量

目的建立测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol／L枸橼酸溶液-1mol／L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,流速为1．0mL／min,检测波长为293／lm,进样量10μL,柱温为30℃。结果左氧氟沙星检测质量浓度的线性范围为10．44～104．4μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为99．50％,RSD=0．45％（n=6）。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

注射用多烯磷脂酰胆碱的含量及有关物质测定

目的建立测定注射用多烯磷脂酰胆碱的含量及有关物质的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法采用硅胶色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为异丙醇-正己烷-水（105：22：32）,流速为0．8mL／min,检测波长为205nm。结果多烯磷脂酰胆碱质量浓度在0．3283～1．6415mg／mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99．70％,RSD=0．34％（H=9）。结论RP—HPLC法准确可靠,可用于注射用多烯磷脂酰胆碱的含量测定和质量控制。     

复方葛根通经活血合剂中葛根素的含量测定

目的：建立复方葛根通经活血合剂中葛根素的HPLC含量测定方法。方法：色谱柱为KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇．水（26：74）;流速：1．2ml·min-1;检测波长250nm;柱温：30oC。结果：葛根素在0．06～0．33μg范围内具良好的线性关系（r=0．9999）;平均回收率为99．43％,RSD=1．77％（n=6）。结论：该方法简便,准确,重复性好,可用于复方葛根通经活血合剂中葛根素的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴异戊酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴异戊酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用UltimateTMC18柱（250mm×4．6mm5μm）,流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH=3．5）-乙腈（70：30）,流速为1．0mL／rain,检测波长为280mm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果盐酸左旋多巴异戊酯质量浓度在16．1—322．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．41％,RSD为1．85％（n=6）。结论该方法准确、简便,精密度高、专属性强,可用于盐酸左旋多巴异戊酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定大豆葛根软胶囊中葛根素的含量

目的建立HPLC法测定保健品大豆葛根软胶囊中葛根素的含量。方法采用AgilentEclipseXDB—C18柱,甲醇-0．1％醋酸水溶液（30：70）为流动相;检测波长为250nm;流速为1．0mL／min;柱温为30℃。结果葛根素在0．0282～0．282mg／mL范围内呈良好的线性关系,r：0．9992,平均回收率99．6％,RSD=1．7％（n=6）。结论本方法灵敏迅速,准确可靠,可用于保健品大豆葛根软胶囊中葛根素的含量测定。     

高效液相色谱法测定硝呋太尔片的含量

目的建立测定硝呋太尔片含量的高效液相色谱（HPLc）法。方法色谱柱为Diamonsil C18,柱（250mm×4.6mm,5μm），流动相为甲醇-水（50：50），流速为1．0mL／min，柱温为30℃，检测波长为260nm、结果硝呋太尔的质量浓度在50．15～300．9μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999，n=6），平均加样回收率为101．2％，RSD=1．8％（n=6）。结论HPLC法简便易行、准确可靠，可作为硝呋太尔片的含量测定方法。     

HPLC法测定脑得生片中葛根素和阿魏酸的含量

目的建立HPLC法测定脑得生片中葛根素和阿魏酸的含量。方法色谱柱：EclipseXDB-c13（250mm×4．6mm,51μm）流动相：以l％醋酸溶液、甲醇梯度洗脱（0～5min,80％A→75％A;5～8min,75％A→70％A;8～16min,70％A→65％A）,流速：1．0mL·min-1,检测波长：325nm,柱温40℃。结果葛根素的线性范围：0．6752～6．7521μg（r=0．9997）;阿魏酸的线性范围：0．004628～0．04628μg（r=0．9991）,葛根素加样回收率为：99．20％,RSD=1．05％（n=6）;阿魏酸加样回收率为：100．83％,RSD=1．76％（n=6）．结论本法操作简便,准确,可用于测定脑得生片中葛根素和阿魏酸的含量。     

高效液相色谱法测定去氧氟尿苷含量及其有关物质

目的 用高效液相色谱法（HPLC法）测定去氧氟尿苷的含量及其有关物质。方法 采用Diamonsil C—粒（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（1：1），检测波长为269nm，流速为0．8mL／min。结果 去氧氟尿苷质量浓度在10．0～200．4μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r：0．9999（n：5），平均回收率为100．2％，RSD=0．14％。结论 HPLC法简便、准确，专属性好，灵敏度高，可用于去氧氟尿苷含量及有关物质的测定。     

盐酸左西替利嗪口腔崩解片的含量及有关物质测定

目的建立测定盐酸左西替利嗪口腔崩解片含量及有关物质的方法。方法色谱柱为Alltima C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钾溶液（70：30），检测波长230nm，流速1．0mL／min。结果盐酸左西替利嗪质量浓度在0．08-0．12g／L内与峰面积线性关系良好（r=0．9992），平均回收率为99．8％，RSD=0．56％（n=9）。结论该法操作简便、灵敏度高、重现性好，结果准确可靠。     

膦甲酸钠氯化钠注射液有关物质和含量的测定

目的建立测定膦甲酸钠氯化钠注射液有关物质和含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定有关物质,固定相为聚合阴离子树脂（Waters IC PAK,5cm×4．6mm）,流动相为邻苯二甲酸氢钾-1mol／L硝酸溶液,检测波长为290nm,流速为1．4mL／min,柱温为25℃;采用紫外分光光度（UV）法测定膦甲酸钠注射液的含量。结果膦甲酸钠质量浓度在0．24～0．36mg／mL时与吸收度具有良好的线性关系（r=0．9998,n=5）,平均回收率为100．06％,RSD=0．95％（n=9）。结论所用方法简便、快速、准确,可用于膦甲酸钠氯化钠注射液有关物质和含量的测定。     

高效液相色谱法测定螺内酯的有关物质

目的:建立HPLC测定螺内酯有关物质的方法。方法:采用Venusil XBP-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-水(6∶19∶75)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm和283 nm。结果:螺内酯在1.003 6~100.36 mg.L-1(杂质限度在0.1%~10.0%)、坎利酮在1.014 4~101.44 mg.L-1(杂质限度在0.1%~10.0%)的浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=6),坎利酮和螺内酯的最低检出限分别为0.01%和0.01%。结论:本法操作简单、快速、准确,可用于螺内酯中有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定洛伐他汀胶囊的含量和有关物质

目的建立测定洛伐他汀胶囊含量及有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用HypersilC18柱（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈一磷酸盐缓冲液（pH=4．0）-甲醇（5：3：1）为流动相,检测波长为238nm。结果洛伐他汀质量浓度在80．63～322．53μg／mL范围与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997,n=7）,规格为10mg和20mg洛伐他汀的平均回收率分别为99．56％和99．67％,RSD分别为0．42％和0．83％（n=9）。洛伐他汀及其有关物质得到基线分离,方法的最低检测量为0．2ng,控制总杂质量不得超过2．0％。结论该法测定洛伐他汀胶裳的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于洛伐他汀胶囊及其制剂的质量控制。     

RP—HPLC法测定马来酸咪达唑仑片的含量及有关物质

目的：建立RP—HPLC法,测定马来酸咪达唑仑片含量及有关物质。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-醋酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1冰醋酸,加0．1mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至3．5）（60：40）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为220nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：咪达唑仑与已知杂质分离度大于3．0,马来酸咪达唑仑在0．01—1．00g·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,总平均回收率为99．49％（n=9）。结论：该法简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于马来酸咪达唑仑片含量测定及有关物质检查。     

克霉唑栓含量和有关物质的测定

目的建立测定克霉唑栓含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为用稀磷酸调pH至5.75的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(3:7),流速1.5 mL/min,检测波长215 nm。结果克霉唑质量浓度在10.62～106.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD=0.85%(n=9);有关物质二苯基-(2-氯苯基)甲醇质量浓度在0.2548～10.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.8%,RSD=0.7%(n=9);有关物质含量限度为克霉唑标示量的1.0%。结论高效液相色谱法准确、简便、快速,适用于克霉唑栓的含量测定和有关物质测定。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量

目的：建立盐酸氨溴索注射液中有关物质定量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用高效液相色谱双波长法测定含量。色谱柱为XB-C18柱（Agilent Zorbax 250 mm ×4.6 mm,5μm）,0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH至7.0）-乙腈（42：58）为流动相,检测波长为250 nm（检测盐酸氨溴索、杂质B与其他杂质）与238 nm（检测杂质E）,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。结果杂质A进样量在0.020~20.02μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9999）;杂质B进样量在0.0602~20.08μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9996）,平均回收率为99.6%（ n=6）;杂质D进样量在0.0607~20.22μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9991）;杂质 E 进样量在0.061~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9993）,平均回收率为99.8%（ n=6）;盐酸氨溴索（λ=250 nm和λ=238 nm）进样量在0.060~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9997,r=0.9995）。结论该方法定量准确可靠,方法简便、操作简单、灵敏度高,适用于盐酸氨溴索注射液中有关物质质量控制。     

甲磺酸罗哌卡因注射液的含量及有关物质测定

目的建立一种用反相高效液相色谱法（RP—HPLC法）测定甲磺酸罗哌卡因注射液含量及有关物质的方法。方法色谱柱为Agilent Zorbax C8柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为用三乙胺调节pH值至5．4的0．015mol／L磷酸二氢钾-乙腈（75：25），检测波长为210nm，流速为1．0mL／min。结果甲磺酸罗哌卡因质量浓度在20．74～207．40μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为100．0％（n=9），RSD=0．91％。日内精密度（RSD〈0．5％）与日间精密度（RSD〈0．5％）良好，最低检测限为0．0104μg／mL。结论所用方法简便、快速，结果准确、可靠。