反相离子对色谱法测定α-酮亮氨酸钙的含量及有关物质

目的建立测定α-酮亮氨酸钙原料药含量和有关物质的反相离子对色谱方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mo.lL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.5)(体积比为23∶67),内含质量分数为0.1%的氢氧化四丁基铵,流速:1.0 mL.min-1,紫外检测波长:220 nm,柱温:30℃。结果α-酮亮氨酸钙在40~160 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.4%(RSD=0.71%)。α-酮亮氨酸钙和其有关物质得到良好分离,检测限为16 ng。结论本方法可用于α-酮亮氨酸钙含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定苯甲酸阿格列汀的有关物质含量

目的建立高效液相色潽法测定苯甲酸阿格列汀有关物质含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈为流动相A,体积分数为0.05%的三氟乙酸为流动相B,流速为1.0 m L·min-1,梯度洗脱;检测波长为278 nm;进样量为20μL;柱温为30℃。结果苯甲酸阿格列汀与有关物质A~G及未知杂质均能良好分离;各有关物质的质量浓度在0.1~2.0 mg·L-1内线性关系良好,r≥0.994(n=8);回收率为96.4%~104.3%(RSD≤1.7,n=9)。经对三批样品测定,有关物质的含量质量分数均低于限度(0.1%)。结论作者建立的方法简便准确、专属性强且灵敏度高,可作为苯甲酸阿格列汀有关物质的测定方法。     

HPLC法测定氨己烯酸中有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定氨己烯酸有关物质含量的方法。方法采用Spherisorb S5 C6色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm)串联Partisil-10 SCX色谱柱(250 mm×4.60 mm,10μm);乙腈为流动相A,质量浓度为1.7 g·L-1的二水·磷酸二氢钠溶液(含体积分数0.06%磷酸)为流动相B(体积比7∶93),流速为1.0 m L·min-1;检测波长为210 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。结果氨己烯酸与有关物质A、B、E及未知杂质均能良好分离;各有关物质在线性范围内线性关系良好,r≥0.999(n=8);回收率在90%~108%内(RSD≤6%),经对三批样品测定,有关物质的含量质量分数均低于限度(0.1%)。结论建立的方法可作为氨己烯酸有关物质的测定。     

格列喹酮片有关物质测定方法研究

目的 建立HPLC法测定格列喹酮片有关物质测定的方法.方法 采用C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,磷酸二氢铵溶液(pH=3.5)-乙腈(3:5)为流动相,检测波长230 nm.结果 格列喹酮在0.005～0.1 g·L-1 (r=0.999 4)范围内、已知杂质异喹啉物在0.001～0.05 g·L-1 (r=0.999 9)范围内线性关系良好;格列喹酮平均回收率为100.1%,RSD=0.39%(n=9),异喹啉物平均回收率为100.3%,RSD=0.38%(n=9).结论 该法较中国药典2010年版格列喹酮片有关物质测定方法,灵敏度更高,能更好的控制格列喹酮片有关物质质量.     

HPLC法测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质

目的:建立测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中有关物质的方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为[水-乙腈-三氟乙酸(90∶10∶0.1,V/V/V)]-[水-乙腈-三氟乙酸(10∶90∶0.1,V/V/V)](梯度洗脱),流速为0.6 m L/min,检测波长为237 nm(杂质A)和225 nm(杂质B、C、D),柱温为30℃。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为93.43~987.34 ng/m L(r=0.999 4)、12.27~255.92 ng/m L(r=0.999 6)、78.96~657.17 ng/m L(r=0.999 9)、28.39~218.16 ng/m L(r=0.999 7);定量限分别为91.27、11.35、78.31、26.56 ng,检测限分别为22.98、3.13、19.17、8.16 ng;精密度的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出杂质A,RSD=0.79%;回收率分别为99.4%~100.6%(RSD=0.41%,n=9)、98.9%~102.0%(RSD=1.04%,n=9)、99.4%~100.9%(RSD=0.56%,n=9)、98.6%~101.2%(RSD=0.92%,n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏、重复性好,可用于测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质。     

HPLC法测定环吡酮胺搽剂的含量及其有关物质

目的:建立HPLC测定环吡酮胺搽剂中环吡酮胺的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶乙腈∶水相(含25 mmol·L-1枸缘酸和2.5 mmol·L-1 EDTA,20％ NaOH调pH 7.0)(32∶ 18∶ 50)为流动相,检测波长为307 nm,流速为l ml·min-1,柱温30℃,进样量20μl.结果:有关物质含量为0.58％,环吡酮胺在20 ～ 200mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为101.23％(RSD=1.88％,n=9).结论:本法准确、可靠、重复性好,可用于控制环吡酮胺搽剂的质量和有关物质的测定.     

HPLC法测定苦豆碱的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定苦豆碱有关物质的量。方法建立了以杂质对照品测定苦豆碱有关物质的方法 ,采用C18色谱柱(250mm×4.0mm,5μm);以0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(0.1%三乙胺)-乙腈(94∶6)为流动相,检测波长205nm。结果在建立的色谱条件下,苦豆碱与杂质能完全分离。脱氢苦豆碱线性范围为0.1～1mg·L-1(r=0.9998)。结论方法简便,能准确测定苦豆碱的有关物质。     

盐酸拉贝洛尔注射液灭菌工艺改变的杂质考察

目的建立盐酸拉贝洛尔注射液的杂质控制方法,对盐酸拉贝洛尔注射液灭菌工艺的合理性进行研究。方法采用HPLC法,分别对拉贝洛尔降解产物(杂质A)等有关物质和葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furfural,5-HMF)进行检查。有关物质分析:色谱柱为Waters Sunfire-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相A为体积分数为0.1%的磷酸溶液,流动相B为乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50),梯度洗脱,流速:1.5 m L·min-1,检测波长:230nm,柱温:40℃。5-羟甲基糠醛分析:色谱柱为Varian pursuit XRS-C18柱,流动相为甲醇-水(体积比为5∶95),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为284 nm,柱温为30℃。结果盐酸拉贝洛尔峰与杂质A峰及强制降解产物峰均分离良好,盐酸拉贝洛尔检测限为0.15 mg·L-1,在0.30³.76 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为94.7%(RSD=3.6%,n=9);5-羟甲基糠醛检测限为0.07 mg·L-1,质量浓度在0.213.76 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为94.7%(RSD=3.6%,n=9);5-羟甲基糠醛检测限为0.07 mg·L-1,质量浓度在0.21⁸.94 mg·L-1内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为93.2%(RSD=1.4%,n=9)。结论有关物质及5-羟甲基糠醛的分析方法可用于该药品的杂质控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中喷昔洛韦浓度

目的:建立测定人血浆中泛昔洛韦人体内活性代谢物喷昔洛韦的高效液相色谱法。方法:血浆样品用10%三氯醋酸沉淀蛋白。色谱柱为Zorbax SB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH7.0)-甲醇-乙腈(90∶10∶0.1),流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长为254nm。结果:血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0.05~5mg.L-1(r=0.999 4),最低定量质量浓度为0.05mg.L-1,方法回收率为100.1%~101.5%,日内、日间RSD均小于7%。结论:本法简便、灵敏、准确,适用于泛昔洛韦药动学的研究。     

反相高效液相色谱法测定马西替坦有关物质

目的 建立马西替坦有关物质的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.方法 采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-甲酸(50:50:0.1)为流动相A,以乙腈-水-甲酸(85:15:0.1)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm.结果 在选定色谱条件下,马西替坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D浓度分别在0.042~10.445 mg·L-1(r=1.000 0)、0.024~9.880 mg·L-1(r=1.000 0)、0.060~9.380 mg·L-1(r=0.999 5)、0.051~9.736 mg·L-1(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,上述杂质的平均回收率分别为99.91%、98.15%、98.51%、98.59%,RSD分别为1.61%、2.45%、3.89%、2.87%(n=9).结论 该方法专属性好,可用于测定马西替坦中的有关物质.     

HPLC法测定甘露六烟酯含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定甘露六烟酯的含量及其有关物质。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.01 mol·L^-1的醋酸铵水溶液-甲醇（40∶60）为流动相;检测波长为264 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml·min^-1;进样量为10μl。结果：甘露六烟酯线性范围为53.6-1 072.8μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.9%（RSD=0.4%,n=9）。样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.06μg·ml^-1,检测限为0.02μg·ml^-1。结论：本方法专属性强、准确、快速,适用于甘露六烟酯的质量控制。     

HPLC法测定甘草酸二铵原料中的有关物质

目的:建立HPLC法测定甘草酸二铵原料中的有关物质。方法:色谱柱:Agilent Extend-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸溶液（38:62）;检测波长:252 nm;流速:1.0 ml·min^-1。结果:降解产物与主峰均分离良好;甘草酸二铵最低检测限为5.2 ng。结论:该法专属性强,准确度高,可用于甘草酸二铵原料中有关物质的检查。     

RP—HPLC法测定马来酸咪达唑仑片的含量及有关物质

目的：建立RP—HPLC法,测定马来酸咪达唑仑片含量及有关物质。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-醋酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1冰醋酸,加0．1mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至3．5）（60：40）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为220nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：咪达唑仑与已知杂质分离度大于3．0,马来酸咪达唑仑在0．01—1．00g·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,总平均回收率为99．49％（n=9）。结论：该法简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于马来酸咪达唑仑片含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑中有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑中的有关物质.方法:色谱柱为Aichrombond C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.5%磷酸二氢铵(用三乙胺调节pH至6.5)-乙腈(70:30);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为215 nm;进样量为10 μl.结果:有关物质各杂质峰与主峰之间分离良好,杂质2,3-二氢-6-苯基咪唑[2,1-b]噻唑盐酸盐的线性范围为1.11～11.10 μg·ml-1(r=0.998 5),最低检测限为0.6 ng.结论:该方法专属性强、重复性好,可用于盐酸左旋咪唑的有关物质测定.     

HPLC法测定吡菲尼酮片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。方法:色谱柱为Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（34:66）（氢氧化钠调pH至6.8）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:吡菲尼酮在36.00～180.00μg·ml^-1浓度范围线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限0.72 ng,平均回收率为98.75%,RSD=0.50%,各杂质峰与主峰分离良好。结论:本方法简单方便,专属性强,准确可靠,可用于测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。     

HPLC法测定依托贝特原料的有关物质

目的：建立测定依托贝特原料有关物质的HPLC方法.方法：色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵（50：50）用冰醋酸调pH为4.5;流速：1.0 ml·min-,检测波长：238 nm,柱温：25℃,进样量：10μl.结果：依托贝特的线性范围为0.102～1.536μg·ml-1,r=1.000 0;各杂质峰与主峰分离度良好,检出限及定量限分别为6.25 ng及20.83 ng.结论：该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于依托贝特原料有关物质的检查.     

HPLC法分析左旋多巴及其有关物质

目的：建立高效液相色谱法分析左旋多巴的含量及其有关物质,并对有关物质进行定位。方法：采用Agilent TC-C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）;以0．1％三氟乙酸溶液-乙腈（96：4）为流动相;流速1．0ml·min^-1;检测波长为280nm;柱温：室温。结果：左旋多巴和L-酪氨酸分别在0．06～0．61mg·ml^-1和5．01～50．12μg·ml^-1范围内线形关系良好,r=0．9999,各杂质均能达到很好的分离。结论：该方法能有效的用于左旋多巴的定量及有关物质的检测。     

HPLC法测定塞克硝唑片的有关物质

目的:建立HPLC法测定塞克硝唑片中有关物质的方法。方法:色谱柱:Inertsil ODS-3 C₁₈（150mm×4.6mm,5μm）;流动相:乙腈-0.03mol·L^-1醋酸铵溶液（11:89）;检测波长:330nm;流速:0.8ml·min^-1;柱温:40℃。结果:塞克硝唑在3.95～316.16mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）;其最小检出限为0.4ng。塞克硝唑峰的理论塔板数大于7000,且与杂质峰的分离度大于1.5。结论:本方法的专属性强,准确性高,适宜于分析塞克硝唑片的有关物质。     

高效液相色谱法测定烟酰胺片的含量及有关物质

目的：建立同时测定烟酰胺片的含量及有关物质的HPLC法。方法：Kromasil C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-水-甲醇．乙睛（0．5：79．5：15：5）,流速0．8ml·min^-1,检测波长262nm。结果：烟酰胺与有关物质分离良好,烟酰胺浓度在0．4—209．7μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．7％,RSD0．6％（n=6）。结论：方法灵敏,准确和专属,可用于烟酰胺片的含量测定及有关物质的质量控制。     

HPLC法测定氟曲马唑乳膏的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定氟曲马唑乳膏的含量及其有关物质,为氟曲马唑乳膏制定质量控制标准.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L“磷酸盐缓冲溶液(用20％磷酸调节pH =7.2)(70:30)为流动相,柱温25℃,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:氟曲马唑在20～200 μg·ml -1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.6％,3批样品测定结果平均标示百分含量为98.52％,97.71％,99.08％.结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于氟曲马唑乳膏的含量及有关物质的测定.