六种不同产地的肉桂中桂皮醛及总挥发油的含量测定

目的:测定6种不同产地共18批肉桂中桂皮醛及总挥发油的含量,为肉桂的质量评价提供科学依据和方法。方法:桂皮醛的含量测定采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD),色谱柱为CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ S5(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(38:62),流速为1 mL·min~(-1),柱温为35℃,检测波长290 nm,进样量10μL;总挥发油的含量测定采用水蒸气蒸馏法。结果:不同产地的肉桂中桂皮醛含量有明显差异,越南文安产含量最高,老挝产含量最低,总挥发油含量测定结果亦如此。结论:此研究结果可为肉桂的临床用药提供科学参考和依据。     

不同产地肉桂HPLC指纹图谱研究及桂皮醛含量分析

目的建立肉桂的HPLC指纹图谱,并测定不同产地肉桂药材中桂皮醛含量。方法采用Phenomenex C18(250mm×4.6mm×5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm。用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"处理,比较相似度时将桂皮醛的色谱峰屏蔽。结果 4批进口肉桂的相似度较高,而8批国产肉桂的相似度差异较大。不同产地肉桂药材桂皮醛含量差异较大。结论国产肉桂与进口肉桂指纹图谱比较,相似度差,可为肉桂药材的品种鉴定提供依据。     

HPLC法测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量

目的建立测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵(50∶50),在290nm波长处检测,流速0.8mL·min-1,柱温40℃。结果桂皮醛在0.523～2.61μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为98.6%,RSD=0.95%(n=6)。测得加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量为8.10μg·mL-1。结论该方法灵敏、准确、重现性好,适用于测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量。     

HPLC测定肉桂配方颗粒中的桂皮醛和桂皮酸

目的 建立测定肉桂配方颗粒中桂皮醛和肉桂酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hydrosphere C_(18)(250mm×4.6 mn,5 μm),流动相为乙腈-水-0.1%磷酸溶液(35:25:40),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为287 nm.结果 桂皮醛的线性范围为0.75～7.50μg(r=0.9995),平均回收率为98.2%(RSD=1.61%);肉桂酸的线性范围为0.22～1.32μg(r=0.9992),平均回收率为97.9%(RSD=1.32%).结论 所建方法简便、灵敏、准确,专属性较强,可有效地控制肉桂配方颗粒的质量.     

桂蓉胶囊的质量标准研究

目的建立桂蓉胶囊的质量标准。方法使用TLC法对桂蓉胶囊中的牡丹皮、枸杞、干姜及肉桂进行定性鉴别;使用HPLC法测定桂蓉胶囊中桂皮醛与丹皮酚的含量,使用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);以乙腈-1.0 g·L~(-1)醋酸溶液(25∶75)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为280 nm。结果制剂中肉桂、枸杞、干姜及牡丹皮的TLC鉴别专属性较好。桂皮醛和丹皮酚的线性方程分别为y_1=116 144x_1+47 962(r_1=0.999 9)和y_2=50 036x_2+3 762(r_2=0.999 8);桂皮醛和丹皮酚分别在8.42～280.59和2.29～76.23μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。桂皮醛和丹皮酚的平均加样回收率分别为97.78%和98.30%;RSD值分别为1.47%和0.83%。3批制剂中桂皮醛和丹皮酚的平均含量分别为4.66和3.11 mg·g~(-1),RSD值分别为0.65%和0.99%。结论建立的标准科学、合理,可用于该制剂的质量控制。     

胃痛七味散胶囊的色谱鉴别和含量测定

目的　对胃痛七味散胶囊的生药肉桂、荜茇、吴茱萸定性鉴别 ,并测定其桂皮醛含量。方法　用 TLC定性鉴别 ;用 HPLC定量分析 ,色谱柱为 C18柱 ,以甲醇 -水 -醋酸 ( 4 5 :5 5 :0 .2 )为流动相 ,在 2 80 nm处检测。结果　桂皮醛的平均回收率 98.63% ,RSD为2 .0 4 % ( n =6)。结论　方法准确、可靠 ,重现性好。     

不同炮制方法对不同产地桂枝中有效成分含量及抗氧化作用的影响

目的研究经炮制后不同产地桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸及桂皮醛的含量变化和抗氧化活性。方法采用高效液相色谱法分别测定广东、广西、云南及福建生、炒、蜜制桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量。色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:290 nm。同时采用紫外分光光度计以DPPH·清除率(IC50值)来评价其抗氧化活性。结果福建炒桂枝中香豆素含量最高,广东生品中肉桂醇含量最高,云南生品中肉桂酸含量最高,福建生品中桂皮醛含量最高;云南蜜制品的抗氧化活性最大。结论本研究建立了同时检测桂枝中4种有效成分的检测方法,该方法简便、可靠、重复性好。不同产地桂枝经不同炮制方法后香豆素、肉桂醇、肉桂酸及桂皮醛的含量及抗氧化活性均有一定的差异。     

肉桂药材粉末中桂皮醛与单体桂皮醛肠代谢差异比较

目的:考察并比较桂皮醛单体及肉桂药材粉末中桂皮醛在大鼠小肠黏膜匀浆液中的代谢特性。方法:采用体外温孵法,以HPLC测定桂皮醛和肉桂酸的含量,考察桂皮醛随时间和浓度代谢变化的动力学特征。HPLC条件:采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:桂皮醛在大鼠小肠匀浆液中很不稳定,含量很快降低,主要代谢产物为肉桂酸。随着桂皮醛浓度的增加,桂皮醛降解达到稳定的时间逐渐延长;其降解速率随着桂皮醛浓度的增大而增加,当桂皮醛浓度达到0.4 mg.mL-1之后,降解速率趋稳。对6个浓度桂皮醛的代谢观察,当单体桂皮醛和肉桂粉末供试品溶液中桂皮醛含量相同时,单体桂皮醛较药材粉末的代谢速率快得多,二者差异明显,肉桂酸的生成也具有同样的趋势。而桂皮醛单体在经加热使代谢酶失活的肠匀浆液中随时间和浓度变化较小。结论:肉桂中主要成分桂皮醛很易在大鼠小肠中受酶代谢降解,主要代谢产物是肉桂酸,药材中的桂皮醛因释放缓慢及与代谢酶接触机会少而受到保护,延缓了其在肠中代谢速率。     

参茸固本丸的质量分析

目的:建立参茸固本丸的质量分析方法.方法:利用显微、薄层色谱法鉴别鹿茸、人参、肉桂和甘草.反相高效液相色谱法测定肉桂中主要活性成分桂皮醛的含量,DiamonsilC18(250mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(45:55),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:277 nm.结果:鉴别试验阴性对照均无干扰.含量测定平均回收率为95.71%,RSD为0.90%.结论:本方法简便可靠,重现性好,可作参茸固本丸新质量标准分析方法.     

温阳生肌凝胶中挥发油提取与包合工艺研究

目的以温阳生肌凝胶中君药肉桂挥发油成分桂皮醛为指标成分,建立桂皮醛含量测定方法,优选挥发油提取与包合工艺。方法 2021年 3—6月,采用高效液相色谱法测定桂皮醛含量;采用正交试验对挥发油的提取与包合工艺进行优化;采用薄层色谱法与显微鉴别法对包合物进行鉴别。结果在色谱柱为 Agilent C18流动相为乙腈 -水( 40∶60)、流速 1 mL/min、检测波长 290 nm、柱温 30 ℃、进样量 10 μL的色谱条件下,桂皮醛进样量线性范围为、1.136~11.36 μg,系统适用性试验良好,精密     

肉桂子药材的薄层鉴别方法研究

目的建立肉桂子药材的薄层鉴别系统。方法以桂皮醛和β-谷甾醇为对照品,对维药肉桂子进行薄层鉴别,并考察不同展开系统、不同点样量、不同薄层板、不同检视方式、不同温度和不同湿度对肉桂子药材薄层色谱的影响。结果以桂皮醛和β-谷甾醇为对照品,正己烷–乙酸乙酯(6∶1)为展开系统,肉桂子药材薄层鉴别特征明显,专属性强。结论该薄层方法可行,重复性好,可作为肉桂子药材的薄层鉴别方法。     

维药肉桂子体外抗氧化活性研究

目的测定维药肉桂子体外抗氧化活性,为有效利用肉桂子资源提供参考。方法利用紫外分光光度仪,通过DPPH法、羟自由基（·OH）清除法对肉桂子提取物的抗氧化活性进行研究。结果 （1）肉桂子提取物对DPPH清除率表明其抗氧化能力为越南批次〈伊犁汉人街批次〈广西批次〈和田市场批次;（2）肉桂子提取物对羟基自由基清除率能力表明其抗氧化能力为越南批次〈伊犁汉人街批次〈和田市场批次〈广西批次。结论该实验为维药肉桂子的应用及抗氧化的进一步研究提供了依据。     

基于近红外光谱技术不同产地肉桂子模型的建立

目的采用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立肉桂子药材的定性模型,达到快速鉴别不同产地肉桂子的目的。方法采用近红外漫反射光纤光谱结合SIMCA、主成分分析法、聚类分析等方法识别不同产地的肉桂子。结果对肉桂子药材原始光谱全波长进行主成分分析,前2个主成分累积方差贡献率为99%,很好地解释了原始光谱99%的信息,和田、喀什、伊宁和乌鲁木齐4个产地聚类效果较好,广西与越南2个产地部分样本出现混淆现象,基本可以区分6个产地样品;采用聚类分析法建立的肉桂子模型对样品进行预测时,正确率为100%;SIMCA法建立的模型对样品进行预测时,只有越南1个产地的样品没有被识别,总识别率为97.22%。结论近红外漫反射光谱技术结合化学计量学方法可以初步实现肉桂子药材的产地鉴别。     

桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量的影响

目的:研究桂枝汤中桂枝不同配伍对制剂中桂皮酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定桂皮酸含量:色谱柱为NVCLEOSILC18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(33∶67),检测波长为285nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:桂皮酸进样浓度在88.5～531μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.9%,RSD=2.1%(n=6)。结论:桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量有影响。     

HPLC法同时测定小建中汤中肉桂酸和桂皮醛的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定小建中汤中肉桂酸及桂皮醛的含量。方法高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex ODS3柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%的磷酸水溶液(35∶65);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:280 nm。结果肉桂酸与桂皮醛分别在2.0～50.0μg·mL-1与2.0～25.0μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%与101.0%。结论本方法可更加全面地控制制剂质量。     

反相高效液相色谱法测定不同产地枳实中柠檬苦素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定枳实中柠檬苦素的含量,并比较不同产地枳实中柠檬苦素的含量。方法采用Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45:55),流速为1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:210 nm。结果枳实中柠檬苦素在0.035 6⁰.534 0μg(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.9%,RSD为2.3%(n=6)。不同产地的16批枳实药材含量测定结果表明,枳实中柠檬苦素的含量在0.480.534 0μg(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.9%,RSD为2.3%(n=6)。不同产地的16批枳实药材含量测定结果表明,枳实中柠檬苦素的含量在0.48².44 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于枳实中柠檬苦素的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定枸杞子中甜菜碱的含量

目的：建立枸杞子中甜菜碱含量的HPLC-ELSD测定方法。方法：采用Hypersil NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-四氢呋喃-0.2%三氟乙酸（30：60：10）,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果：甜菜碱进样量为1.28～12.8μg时,其与色谱峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 2）;平均加样回收率为98.60%,RSD为2.8%（n=6）;测得样品中甜菜碱含量为0.528 1～1.205 4 mg.g-1。结论：该HPLC-ELSD法简便,准确度高,可用于枸杞子的质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地及不同采收时间山茱萸中3个环烯醚萜苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地及不同采收期山茱萸中的莫诺苷、马钱苷及獐牙菜苷3个环烯醚萜苷类的含量。方法:采用Welchrom-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长240 nm。结果:莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的进样量分别在12.0～600.0,8.64～432.0,3.72～186.0μg.mL-1范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.9997,n=6);平均回收率(n=6)分别为96.3%,103.4%,98.8%。不同产地的山茱萸中,莫诺苷以西北大学果园采收的含量最高,马钱苷以陕西省丹凤县产的含量最高,獐牙菜苷以西北大学果园采收的含量最高;不同采集时间的西北大学果园山茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量范围分别为15.21～50.50,2.72～8.21,0.30～1.43 mg.g-1。结论:本方法操作简单、快速,重复性好,可同时测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量。     

不同方法提取薰衣草挥发油主要成分的GC测定

目的 GC测定不同方法提取薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量。方法采用毛细管气相色谱法,以间二硝基苯为内标,采用DB-5弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）,FID检测器;进样口温度为：250℃,分流比20∶1,流量：1.0 mL.min 1,检测器温度：220℃;程序升温：110℃保持3 min,以10℃.min 1升至130℃保持4 min,然后以20℃.min 1升至250℃保持1 min。结果在该色谱条件下,芳樟醇、乙酸芳樟酯及内标物间二硝基苯均得到良好的分离;测得超临界CO2萃取的精油中芳樟醇的含量为38.02%,乙酸芳樟酯的含量为34.24%,而通过水蒸气蒸馏法提取的精油中芳樟醇的含量为59.09%,乙酸芳樟酯的含量为18.14%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于不同提取方法提取的薰衣草挥发油的质量控制。