HPLC-ELSD法测定溃疡灵胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立溃疡灵胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法对溃疡灵胶囊中黄芪甲苷进行定量分析,色谱柱：Wa-tersC18（4.6mm×150mm,5μm）。流动相：乙腈-水（35：65）;流速：0.8mL.min-1;柱温：30℃;ELSD漂移管温度：85℃,载气为高纯氮气（99.999%）：1.5L.min-1;放大系数（Gain）：4。结果黄芪甲苷在1.05μg～3.68μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为95.9%,RSD=1.6%。结论本法对黄芪甲苷的含量测定良好,可用于溃疡灵胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定加味归芪片中黄芪甲苷的含量

目的应用HPLC-ELSD法测定加味归芪片中黄芪甲苷的含量。方法 HPLC-ELSD法。色谱柱为Waters Fire C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-水（32∶68）;流速1.0mL·min-1;柱温：35℃;ELSD参数：雾化器温度40℃,漂移管温度为90℃,气体压力为35psi。结果黄芪甲苷进样量在1.536-61.44μg范围内线性关系良好（r=0.9998,n=8）,平均加样回收率为99.13%,RSD为2.07%,（n=9）。结论该法简便快速,重复性好,灵敏度高,结果准确,可用于加味归芪片中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC 法测定枸杞子配方颗粒中甜菜碱的含量

目的：建立枸杞子配方颗粒中甜菜碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,乙腈-水（85：15）为流动相,流速为1.0 ml／ min,柱温为30℃,检测波长为200 nm,色谱柱为 Kromasil NH2（250 mm ×4.6 mm,5μm）。结果：6个厂家13批次的枸杞子配方颗粒中甜菜碱含量介于0.5428~2.0556 mg／ g 之间。结论：该方法操作简便,结果稳定可靠,可用于枸杞子配方颗粒的质量评价。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁胶囊中菝契皂苷元的含量

目的：建立酸枣仁胶囊中菝契皂苷元的HPLC-ELSD含量测定方法。方法：采用反向高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90∶10）,流速：1.0mL/min;柱温30℃;检测器漂移管温度85℃,载气流量1.8L/min。结果：菝契皂苷元在0.326～6.520μg范围内线性关系良好（相关系数为0.9996）。平均加样回收率为99.92%,RSD为2.06%（n=6）。结论：该方法操作简便,专属性强,重现性好,可用于酸枣仁胶囊中菝契皂苷元的含量测定。     

HPLC-ELSD测定豨莶草的含量

目的 建立HPLC-ELSD测定豨莶草中奇壬醇含量的分析方法.方法 色谱柱：Lichrospher C18（4.6×250mm,5μm）,柱温40℃,蒸发光散射检测器,流动相：乙腈-水（25：75）,流速1.0ml·min-1,进样量20μL.检测器参数：漂移管温度：40℃,气体压力：3.5bar.结果 在本色谱条件下,奇壬醇在13.85～138.5μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.97%,RSD=2.63%.结论 本方法准确可靠,重现性好,快速简便,可用于豨莶草中奇壬醇的含量测定.     

液-质联用法测定枸杞子提取物中甜菜碱的含量

目的:探讨LC-MS-MS法测定宁夏枸杞子提取物中甜菜碱的含量。方法:采用LC-MS-MS法,色谱柱:氨基柱(2.1 mm×150 mm,3μm);柱温:35℃;流动相:乙腈-水(80∶20);流速:0.3 mL.min-1;进样量:5μL。质谱条件为电喷雾离子源(ESI);正离子模式(Positive);多反应监测(MRM);干燥气350℃;雾化器压力50 psi;干燥气流速:12L.min-1;毛细管电压:4 000 V;Agilent UV检测器,Agilent三重四级杆质子检测器。结果:甜菜碱线性范围为20～700ng.mL-1,平均回收率为99.77%,RSD为2.1%(n=6)。结论:该方法准确,适用于测定枸杞子提取物中甜菜碱的含量。     

HPLC-ELSD法测定贞芪扶正片黄芪甲苷的含量

目的建立测定贞芪扶正片中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）。方法采用Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）的色谱柱;以甲醇-水（80∶20）为流动相;流速：1ml/min;ELSD检测条件：检测器漂移管温度为80℃,氮气压力为50psi,柱温为30℃。结果黄芪甲苷在1.5225-15.225μg范围内与峰面积分别取自然对数后呈良好的线性关系（r=0.9994,n=6）,平均回收率是99.98%（RSD=0.3%）。结论HPLC-ELSD法测定贞芪扶正片中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠。     

HPLC法测定枸杞子中甜菜碱的含量

目的:建立枸杞药材中甜菜碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为NUCLEODUR Hilic(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%三乙胺(用磷酸调pH至7)(82:18),流速0.6 mL.min-1,检测波长196 nm。结果:甜菜碱在1.737 2～34.744μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.5%,RSD为1.5%。结论:该方法灵敏度高,结果准确,可作为枸杞子中甜菜碱的定量测定方法。     

盆炎净颗粒中黄芪甲苷HPLC-ELSD含量测定方法的建立

目的建立盆炎净颗粒中黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量测定方法。方法色谱柱为ODS（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（32：68）,流速为1.0 mL·min-1,检测器为ELSD,柱温为35℃。样品经过处理后进样分析。结果黄芪甲苷在0.2～4.0μg内线性关系良好（r=0.999 0）,平均回收率（n=5）为99.0%,RSD为1.5%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盆炎净颗粒中黄芪甲苷的含量测定。     

液相色谱-串联质谱联用法测定心脑欣片中甜菜碱含量

目的：建立测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。方法采用液相色谱-串联质谱联用（LC - MS / MS）法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源（ESI）正离子模式将样品离子化,多反应监测（MRM）模式下对甜菜碱（ m / z 118.20→57.92和118.20→59.00）进行测定。色谱柱为 Venusil HILIC 柱（100 mm×2.1 mm,3μm）,流动相为乙腈-水（80：20）,流速为0.3 mL / min。结果甜菜碱进样质量浓度在4.44-177.6 ng / mL 范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r =0.9999）,平均回收率为99.45%,RSD 为1.43%（ n =6）。结论该方法简便、可靠、准确,可作为测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。     

RP-HPLC法同时测定紫苏子中α-亚麻酸和亚油酸的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定紫苏子中α-亚麻酸和亚油酸的含量。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(90∶10),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长205 nm。结果:α-亚麻酸、亚油酸浓度分别在14.45～144.5μg·mL-1(r=0.9998)和5.75～57.5μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.2%(RSD=2.3%)和101.2%(RSD=1.5%)。结论:本法简便、快速、准确,适用于紫苏子及紫苏子油中α-亚麻酸和亚油酸的同时测定。     

HPLC法测定尿素维E软膏中主药的含量

目的：建立尿素维E软膏中主药含量测定方法。方法：采用HPLC法,尿素的色谱条件：色谱柱：依利特HypersilNH2柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（95∶5）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：190 nm,柱温：25℃;维生素E的色谱条件：色谱柱：依利特Hypersil ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-异丙醇（80∶20）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：285 nm,柱温：25℃。结果：尿素含量在100～600μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD为1.4%（n=9）。维生素E含量在8～40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.6%,RSD为1.0%（n=9）。结论：该方法操作快速、准确、专属性和重复性好,可用于尿素维E软膏中尿素和维生素E的含量测定。     

HPLC法同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯的含量

目的:建立同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C1(8200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%庚烷磺酸钠溶液(48:52,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm,柱温为35℃。结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯的进样浓度分别在5.38～53.80、5.02～50.20、10.30～103.00μg·mL-(1r均为0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为99.75%、97.66%、85.68%,RSD分别为0.67%、1.16%、1.54%(n=6)。结论:本方法简便、可行、重复性好,可用于吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定;但吴茱萸内酯的回收率较低,需进一步改进其测定方法。     

陕西产槐角药材不同产地和不同药用部位中槐角苷的含量测定

目的比较陕西产槐角不同产地、不同药用部位(果实、果肉、种子)中槐角苷的含量。方法采用单因素优选槐角提取条件,RP-HPLC法测定,以Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-乙腈-10mL.L-1冰醋酸(40∶5∶55)为流动相;流速:1.0mL.min-1,检测波长:260nm;采用外标法峰面积计算含量。结果槐角在20倍量体积分数65%乙醇下加热回流3次,每次1h,提取的槐角苷含量最高。槐角苷在0.01～0.06mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为98.4%,RSD为2.1%。不同产地槐角药材中槐角苷的含量在7.25%～8.74%之间,以陕西渭南地区的含量最高;不同药用部位果肉中槐角苷含量高于种子。结论该方法操作简便快捷,可作为槐角药材质量的检测手段之一,其结果可为陕西产槐角药材的选材、质量评价以及进一步开发利用提供依据。     

维药肉桂子含量测定方法的建立

目的建立HPLC测定维药肉桂子中桂皮醛含量的方法,并定性定量测定肉桂子中的挥发油,合理制定肉桂子的含量测定方法。方法采用依利特C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(45∶55)为流动相;流速:1mL·min~(-1);柱温:35℃;检测波长:285nm。肉桂子挥发油定性定量测定参照2010年版《中国药典》和日本药典(JP16)。结果桂皮醛质量浓度在2.45~34.24μg·mL~(-1)范围内(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为104.10%(RSD=1.44%)。肉桂子挥发油含量(mL·g~(-1))为1.00%~2.88%,平均含量为1.62%;肉桂子挥发油的折光率(20℃)为1.50~1.55。肉桂子挥发油的鉴别实验和纯度实验结果均符合日本药典规定。结论建立的HPLC方法简便易行,准确性、重复性好,可作为测定肉桂子中桂皮醛的定量测定方法。肉桂子挥发油含量可纳入肉桂子质量标准含量测定起草项。     

RP-HPLC法测定替加环素的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定替加环素的有关物质.方法方法 1:色谱柱:采用安捷伦Agilent ZORBAXSB-C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2 mol爛L-1醋酸铵溶液(含0.01 mol爛L-1乙二胺四乙酸二钠)-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(67∶29∶4)(用三乙胺调pH值至7.9);检测波长为254 nm.方法 2:色谱柱:采用岛津Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.01 mol爛L-1磷酸二氢钠缓冲液(含0.02 mol爛L-1辛烷磺酸钠及0.5%三乙胺,以磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75∶25);检测波长为246 nm.流速均为1 mL爛min-1;进样体积均为20μL.结果使用方法 1,杂质与替加环素能达到基线分离,替加环素与相邻峰的分离度为3.4,理论塔板数为3 446.线性范围为0.49～19.42μg爛mL-1,r=0.999 9.结论采用反相高效液相色谱法,专属性强,能准确、快速检测替加环素的有关物质,可用于替加环素的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定不同产地枳实中柠檬苦素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定枳实中柠檬苦素的含量,并比较不同产地枳实中柠檬苦素的含量。方法采用Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45:55),流速为1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:210 nm。结果枳实中柠檬苦素在0.035 6⁰.534 0μg(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.9%,RSD为2.3%(n=6)。不同产地的16批枳实药材含量测定结果表明,枳实中柠檬苦素的含量在0.480.534 0μg(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.9%,RSD为2.3%(n=6)。不同产地的16批枳实药材含量测定结果表明,枳实中柠檬苦素的含量在0.48².44 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于枳实中柠檬苦素的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定氨氯缬沙噻嗪片中3种组分的溶出度

目的:建立可同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分溶出度的反相高效液相色谱方法。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以20 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm。结果:氨氯地平、缬沙坦和氢氯噻嗪的线性范围分别为1.3～20.1μg.mL-1(r=0.999 9),39.8～636.8μg.mL-1(r=0.999 9)和3.1～49.4μg.mL-1(r=1.000 0);回收率分别为100.5%,100.6%和100.4%。结论:方法简便快速、重复性好,可用于同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分的溶出度。     

高效液相色谱法测定盐酸文拉法辛缓释片的主药含量

目的:建立测定盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol.mL-1磷酸二氢钠溶液(用10%磷酸调节pH值至3.0)(V∶V∶V=25∶15∶60),柱温为35℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为226 nm。结果:盐酸文拉法辛进样量在0.604 8～3.024μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为97.51%,RSD=0.75%(n=9)。结论:本方法简便、准确度高、重现性好、可操作性强,可用于盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛的含量测定。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量

目的：建立反相高效液相法测定注射用阿奇霉素含量的方法。方法采用Inertsil ODS柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）,以0．1 mol·L－1乙酸铵（用氨水调节pH值至8．6）—乙腈—甲醇（50∶30∶20）为流动相,流速1．0 mL·min－1,检测波长218 nm,柱温60℃。结果阿奇霉素的线性范围为100～2000 mg·L－1,r＝0．9998,平均回收率98．8％,RSD＝0．6％（n＝9）。结论该方法简便快速、准确,更适于控制注射用阿奇霉素的质量。