高效液相色谱法及紫外分光光度法测定替加色罗片的含量

目的 :建立替加色罗片剂含量测定的HPLC法和UV法。方法 :HPLC法———采用C18柱 ,流动相为乙腈∶1%十二烷基硫酸钠缓冲溶液 (含0 .95 %冰醋酸 ) =5 6∶4 4。流速 :2mL·min- 1。检测波长 :314nm。柱温 :4 0℃。UV法———在 314nm处测定替加色罗的吸收度。结果 :HPLC法在 0 .1～ 12 0mg·L- 1的范围内 ,将峰面积A与浓度C进行回归处理 ,A =2 8.93C - 14 .4 6 (r =0 .9999,n =6 ) ,日内RSD≤ 1.11% ,日间RSD≤ 3.0 9% ,回收率在 10 0 .4 2 %～ 10 3.82 %之间。UV法在 2～ 2 0mg·L- 1范围内线性良好 ,回归方程为A =5 4.2 8C +0 .0 14 8(r =0 .9998,n =7) ,日内RSD≤ 0 .70 % ,日间RSD≤ 0 .92 % ,回收率在 10 1.0 6 %～ 10 3.0 2 %之间。 2种方法测得 3批样品的标示量百分含量均在规定范围内 (90 %～ 110 % )。结论 :HPLC法和UV法均适用于替加色罗片剂的含量测定 ,由于UV法更简便易行 ,在对有关物质进行了较好控制的情况下 ,此法更为适用     

高效液相色谱法和紫外分光光度法测定呋喃西林含量的比较研究

目的 建立测定呋喃西林含量的高效液相色谱(HPLC)法,并与紫外-可见分光光度(UV)法进行比较。方法 HPLC法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.125%三乙胺缓冲液-乙腈(85∶15)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为365 nm;UV法检测波长为375 nm。结果 HPLC法测得3份样品含量分别为标示含量的90.21%,90.73%,89.75%;UV法测得3份样品含量分别为标示含量的95.72%,94.09%,94.73%。结论 UV法比HPLC法测定样品的含量稍高,但HPLC法更适合作为呋喃西林溶液含量测定的方法。     

红花及其白花变种中总黄酮及山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量测定

目的 测定川红花及红花变种白花中总黄酮及山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量.方法 用UV法测定总黄酮的含量;HPLC法测定山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量,采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(25∶74∶1),流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长265 nm.结果 UV法测得川红花中总黄酮含量为7.43%,红花变种白花为20.28%;HPLC法测得川红花中山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量为0.41%,红花变种白花为13.86%.结论 红花变种白花中总黄酮及山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量均高于川红花,具有较高的研究价值.     

妥洛特罗贴片两种含量测定方法的比较

目的采用高效液相色谱(HPLC)法和气相色谱(GC)法对妥洛特罗贴片的含量进行测定并比较,为贴片的质量控制提供科学有效的分析方法。方法 HPLC法:采用Agilent InfinityLab Poro-shell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×4. 6 mm,2. 7μm);以乙腈-5 mmol·L-1磷酸二氢钾水溶液(p H 2. 4)(体积比20∶80)为流动相;检测波长为215 nm;柱温为25℃。GC法:采用Agilent DB-1色谱柱(30 m×0. 250 mm,0. 25μm);进样口温度为220℃;检测器温度为230℃;柱温180℃保持8 min;流速为2. 0 mL·min~(-1);分流比为20∶1。结果 HPLC法和GC法的专属性、检测限、定量限、线性、重复性、准确度、溶液稳定性及耐用性验证均符合要求,两种方法测得三批妥洛特罗贴片的含量均在95. 0%～97. 5%内。结论两种方法均可准确有效地测定妥洛特罗贴片的含量,且t-检验表明两种方法测得结果无显著性差异。HPLC法测定妥洛特罗的灵敏度比GC法高,低浓度样品或溶剂系统含水的样品宜选用HPLC法,高浓度样品可选用GC法测定。     

水飞蓟果实、果皮及其提取物质量评价法的研究

目的建立水飞蓟果实、果皮及其提取物综合质量评价方法。方法用UV法在 2 87nm下测定水飞蓟素的含量 ;并以HPLC法测定指标成分水飞蓟宾的含量 :采用HypersilC1 8(2 5 0mm×4 6mm ,5 μm)色谱柱 ;以甲醇 乙腈 磷酸二氢铵缓冲液 (2 4∶2 4∶5 0 ,pH =5 )为流动相 ;流速为1 0mL min ;柱温为 4 0℃ ;检测波长为 2 87nm。结果UV法和HPLC法线性分别在 8 0 4～4 0 2 μmol L和 0 2 76～ 1 3 8μg;加样回收率 :UV法 98 5 % ,HPLC法 97 3 % ;水飞蓟果实、果皮中水飞蓟素和水飞蓟宾含量分别为 3 88%和 1 3 2 %、8 0 1 %和 2 77% ;3种水飞蓟提取物中水飞蓟素含量均在 80 %以上 ,但水飞蓟宾含量在 2 8 7%～ 3 2 8% ,有明显差异。结论 2法合用可用于水飞蓟原料药材及提取物的质量综合评价和控制     

HPLC与UV法测定维生素B1注射液中维生素B1含量的比较

目的 建立测定维生素B1含量的高效液相色谱法(HPLC),并与紫外/可见分光光度法(UV)进行比较.方法 采用Waters BridgeC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.02mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(含1％三乙胺,用磷酸调节pH值至5.5)(10∶10∶80)为流动相,检测波长为246nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,室温下检测.结果 维生素B1在10.9～539.2μg·mL-1线性关系良好(r=0.9999)平均回收率99.8％,RSD=0.05％(n=9).UV法检测波长为246nm.HPLC法测得5份样品含量分别为标示含量的102.0％,105.5％,99.8％,100.3％,101.2％;UV法测得5份样品含量分别为标示含量的102.4％,105.9％,100.3％,100.9％,102.0％.HT5"H结论 紫外分光光度法测定结果略高于高效液相色谱法,但差异不显著;HPLC法专属性强,更适合作为维生素B1注射液含量测定质量控制的方法.     

RP—HPLC法测定盐酸吡格列酮含量及有关物质的方法学研究

目的 :采用反相高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的含量及其有关物质。方法 :采用ODSC18色谱柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,填料 :Kromasil,粒度 :5 μm) ,以乙腈 -水 -乙酸 (45∶5 5∶0 3,用氨水调节体系的pH为 5 5±0 0 5 )为流动相 ,流速 1 2mL·min-1,紫外检测器于 2 6 9nm测定。结果 :反相HPLC法测定的线性范围为 0 0 1～1 0mg·mL-1,相关系数r=0 9999;最低检测限 0 2ng ;样品溶液在 10d内稳定 ;日内精密度 (RSD <1 0 % )和日间精密度 (RSD <2 0 % )良好。结论 :采用反相HPLC法测定盐酸吡格列酮的含量及其有关物质方法简便 ,结果准确。     

HPLC测定川芎药材中藁本内酯的含量

目的　采用HPLC法测定川芎药材中藁本内酯的含量。方法　用Luna 5 μSilica(2 )色谱柱 (15 0mm× 4 .6mm) ;流动相为正己烷 -乙酸乙酯 -氯仿 (92∶3∶5 ) ;流速 0 8ml·min-1;检测波长 32 0nm。结果　在 0 1～ 2 0 μg范围内 ,峰面积与进样量的线性回归方程为 :A =- 4 7 2 4 +2 72 2X(r =1.0 0 0 0 ) ;平均回收率为 10 0 7%。测得 3批川芎药材中藁本内酯的含量分别为1 5 5 %、1 33%和 1 70 %。结论　所建方法简便、准确、重复性好 ,可用于川芎药材中藁本内酯的含量测定。     

盐酸环丙沙星乳膏含量测定方法比较

目的　建立适用于制剂质量快速测定方法。方法　HPLC法 :KromasilC1 8(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,0 0 4mol·L-1 枸橼酸 -甲醇 -乙腈 (9∶4∶1 )为流动相 ,检测波长 2 80nm ,流速 1 0 0ml·min-1 进样量 2 0 μl。TLC UV法 :用硅胶G薄层板进行分离后 ,再用甲醇洗脱定容后 ,于 2 80nm处用分光光度法测定盐酸环丙沙星的含量。结果　盐酸环丙沙星回收率为HPLC法 :99 71 %RSD为 1 0 7% (n =5 )。TCL UV法 :99 2 9%RSD为 1 0 1 % (n =5 )。结论　TLC UV法是快速简便的含量测定方法     

HPLC和络合-UV法测定特非那丁颗粒剂的含量

目的:用HPLC和电荷转移络合UV法分别测定特非那丁颗粒剂的含量,并对测定结果进行比较。方法:HPLC法,色谱柱:SpherisorbC8( 1 50×4 .6mm ,5μm) ;流动相:甲醇0 .1mol/L三乙胺磷酸缓冲液( 80∶2 0 ) ,检测波长2 3 5nm。电荷转移络合UV法,利用碘与TFN在氯仿中形成电荷转移络合物的原理,在紫外2 94nm的波长处测定TFN的含量。结果:两法测定的线性范围和平均回收率分别为:HPLC法1 50～1 50 0 μg/ml,99.4 0 % (RSD0.92%) ;络合UV法2～1 2 μg/ml,99.4 5% (RSD0.67%)。结论:两种测定方法准确可靠,并无显著性差异。     

HPLC测定生泰胶囊中蛇床子的含量

目的　测定生泰胶囊中蛇床子素的含量。方法　采用HPLC法 ,色谱柱ShimpackCLC -ODS(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;甲醇 -水 -四氢呋喃 (70∶4 0∶5 )为流动相 ;检测波长 317nm ;柱温 35℃。结果　在 0 0 5 12 5～ 1 14 8μg线性范围 (r=0 .9990 ) ,平均加样回收率 97 2 % ,RSD =1.16 % (n =3) ,3批样品平均含量为每粒 2 72mg。结论　该法分离效果好 ,灵敏度高且准确。     

氧氟沙星胶囊含量测定HPLC法的改进

目的　采用HPLC法改进的流动相系统测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。方法　色谱柱 :TechsphereC1 8ODS柱(1 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :0 0 5mol·L-1 枸橼酸 -乙腈 -四乙胺 (70∶2 8∶2 ) ,流速 :0 8ml·min-1 ,UV检测波长 :2 93nm。结果　氧氟沙星在 2 0 4～ 1 0 2 0mg·L-1 范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 9999) ,日内RSD =1 0 7% (n =5 ) ,日间RSD =1 2 3% (n =3)。平均回收率为 99 98% (n =5 )。结论　改进后方法简便、快速、结果准确 ,可用于氧氟沙星胶囊的质量控制     

高效液相色谱法测定盐酸氯胺酮注射液的含量

目的　采用HPLC法测定盐酸氯胺酮注射液的含量。方法　采用AgilentODS色谱柱 ,4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm ,流动相 :四氢呋喃 -水 -三乙胺 (5∶95∶0 2 )磷酸调节 pH值 3 5 ,检测波长 :2 6 9nm ,流速为 1 0ml·min-1。结果　加样回收率为99 6 % (RSD为 0 8% ,n =9) ;盐酸氯胺酮在 0 4 0 4mg·ml-1～ 1 6 16mg·ml-1范围内浓度与面积呈良好的线性关系。结论　本法测定盐酸氯胺酮注射液的含量 ,结果准确 ,重复性好     

苦碟子注射液中腺苷的含量测定

目的确证苦碟子注射液中腺苷 ,并测定其含量。方法采用HPLC MS法鉴别苦碟子注射液中的腺苷 ;采用HPLC法测定腺苷含量 ,色谱柱为DimonsilTM ODSC18柱 ,流动相为甲醇 乙腈 水(体积比 5∶4∶91 ) ;流速 1mL·min-1;检测波长 2 5 9nm。结果HPLC MS确证了腺苷的存在 ,HPLC测定结果表明腺苷在 0 4～ 3 0 0g·L-1内 ,线形关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为 1 0 0 4% (n=5 )。结论此方法可用于苦碟子注射液中腺苷的含量测定     

柱前衍生化RP-HPLC测定5-氨基水杨酸壳聚糖胶囊中5-ASA的含量

目的　采用RP -HPLC测定 5 -氨基水杨酸 (5 -ASA)壳聚糖胶囊的含量。方法　衍生化使样品中 5 -ASA乙酰化 ,色谱柱为Nucleosil1 0 0 - 5C1 8,流动相为磷酸盐缓冲液 -乙腈 -四氢呋喃 (85∶1 0∶5 ) ,流速 0 .9ml·min-1 ,检测波长 2 5 4nm。结果　 5 -ASA在 0 .78～ 5 0 μg·ml-1 范围内线性关系良好 (r=0 .9993) ,RSD =1 .2 6 % (n =5 )。结论　所用方法可测定 5 -ASA壳聚糖胶囊的含量     

HPLC测定人血清中胺碘酮浓度

采用高效液相色谱法测定人血清中胺碘酮的浓度 ,色谱柱为ShimpackC1 8柱 (1 5 0mm× 6mm ,5 μm)。流动相为甲醇 -水 -二乙胺 (75 0∶2 5 0∶5 ) (醋酸调pH值 5 5 )。流速为 1ml·min- 1 ,检测波长为 2 42nm。测得胺碘酮的平均回收率为 1 0 2 3 % ,RSD为 6 7% ,方法快速 ,简便     

高效液相色谱法测定肺压舒颗粒剂中丹参酮ⅡA的含量

目的 :采用高效液相色谱法 (HPLC)测定肺压舒颗粒剂中丹参酮ⅡA的含量。方法 :采用HPLC法 ,色谱柱ODS柱 (15 0× 4 6mm) ,流动相为甲醇 -水 (80∶2 0 ) ,检测波长 2 6 8nm。结果 :本法线性关系良好 ,平均加样回收率 97 4 % ,RSD值为 1 0 3%。结论 :本方法操作简便 ,分离效果好 ,结果准确 ,可用于该制剂的含量测定     

HPLC法测定甘草酸二铵制剂的含量

目的采用HPLC法测定甘草酸二铵制剂的含量。方法C18色谱柱,以0.01mol·L-1磷酸溶液-乙腈-二氯甲烷(62∶38∶1)为流动相,λ=252nm;考察了加样回收率,并比较了HPLC法及UV法。结果甘草酸二铵注射液加样回收率为99.3%,RSD为1.6%;甘草酸二铵胶囊加样回收率为98.3%,RSD为1.5%。HPLC法较UV法含量测定结果低2%~3%。结论HPLC法专属性强,方法简便,可用于产品质量的控制。     

红景天胶囊中红景天苷的含量测定

目的　采用HPLC测定红景天胶囊中红景天苷的含量。方法　以水 -乙睛 -甲醇 (90∶5∶5 )为流动相 ,采用KromasilC18柱 (2 0 0mm× 4 .6mm ,5 μ) ,检测波长 2 76nm。结果　线性范围为 0 .12 6 5～ 5 .0 5 8μg ,加样回收率为 10 0 .35 % ,方法精密度RSD=1.0 3%。结论　所用方法可作为产品的定量分析方法     

反相高效液相色谱法测定原料药及注射剂中丹皮酚的含量

目的　建立反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定原料药及注射剂中丹皮酚 (paeonol,Pae)的含量。 方法　采用LichrospherC18柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,粒径 5 μm) ;以甲醇乙腈水 (30∶4 0∶30 )为流动相 ;流速为 0 8ml·min-1;检测波长为 2 74nm ;柱温为 2 5℃ ;进样量为 2 0 μl。结果　Pae的线性范围为 0 0 2～ 2 5 6 0mg·L-1,回归方程为 ^Y =3772 5 2 5 8X - 0 74 74 ,r =1 0 0 0 0 ,n =5 ;平均回收率为99 87% ;日内、日间变异均小于 4 %。结论　该法简便、快速 ,可用于Pae及其制剂的含量测定。