几种预制硅胶薄层层析板的性能考察

本文考察了几种预制硅胶薄层层析板的性能,结果表明实验所用四川省中药研究所研制的薄层铺板器与瑞士Camag公司铺板器所预制硅胶薄层板的性能相近似,质量较好,优于国内某厂所产硅胶预制板。     

HPLC测定硫酸特布他林注射液的含量并检查有关物质

目的 采用离子对色谱法测定硫酸特布他林注射液的含量及有关物质.方法 色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.1%庚烷磺酸钠溶液(17:83),检测波长277 nm.结果 方法检测限为5 ng(S/N=3),线性范围为1～20 μg(r=0.9999),平均回收率为102.2%,RSD=0.5%(n=9).结论 方法简便、灵敏、准确,可用于注射液的含量测定和有关物质检查.     

RP—HPLC法测定香丹注射液中丹酚酸A的含量

目的:控制香丹注射液的质量。方法:建立高效液相色谱法测定香丹注射液中丹酚酸A的含量。色谱柱为Luna C_(18)(2)色谱柱(4.6mm×15cm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(41:59:0.8),检测波长为285nm,流速为1.0mL·min~(-1),柱温25℃。结果:丹酚酸A进样量在0.24～5.6μg范围内线性良好,r=0.9997,理论板数5.5×10~3,方法平均回收率为101.3％。应用本法测定了5个厂家生产的香丹注射液,含量范围为0～1.148mg·mL~(-1)。结论:本法操作简单,结果可靠,可作为香丹注射液的常规检验方法。     

紫外分光光度法测定氟吡汀的离解常数

目的 测定氟吡汀的离解常数(pKa).方法 采用UV法进行测定.结果 氟吡汀的pKa值为5.52.结论 所用方法快速、简便,结果准确、可靠.     

GC测定荆芥及荆芥油中的薄荷酮和胡薄荷酮

目的 测定荆芥及荆芥油中的薄荷酮和胡薄荷酮.方法 采用GC法.用PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1 μm),FID检测器,氮气为载气,柱温140%,气化室和检测器温度均为250°C,不分流进样.以萘为内标.结果 薄荷酮的线性范围为0.2～2.5 mg·ml-1(r=0.9999),胡薄荷酮的线性范围为0.2～2.5 mg·ml-1(r=0.9992);薄荷酮和胡薄荷酮的平均回收率(n=9)分别为99.0%、99.6%.结论 所建方法简便、准确,可同时测定荆芥以及荆芥油中的薄荷酮和胡薄荷酮.     

HPLC测定红古豆醇酯栓中的红古豆醇酯

目的采用HPLC法测定红古豆醇酯栓中的红古豆醇酯。方法采用Xterra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%三氟醋酸(含30 mmol.L-1醋酸铵)(40:60),流速0.8 ml.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃。结果红古豆醇酯峰与相邻杂质峰能完全分离,进样量50~300μg.ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9994),方法回收率为98.6%。结论该法简便、准确、专属性好,可作为测定红古豆醇酯栓中红古豆醇酯含量的方法。     

黄芪药材中黄芪甲苷和总皂苷含量的比较

目的 比较不同产地黄芪药材中黄芪甲苷和总皂苷的含量.方法 采用HPLC法测定黄芪甲苷的含量,采用紫外分光光度法测定黄芪总皂苷的含量,并考察两者的相关性.结果 黄芪甲苷含量为0.13-1.53 mg·g-1,黄芪总皂苷含量为7.5～17.2 mg·g-1.结论 不同产地黄芪药材中黄芪甲苷和总皂苷含量的差异较大,两种含量之间存在相关性.     

HPLC测定L-天门冬氨酸中的有关物质

目的建立L-天门冬氨酸中羟基丁二酸、丁二酸和富马酸等有关物质的检查方法。方法采用HPLC法,使用AQ C18色谱柱,0.01 mol.L-1的磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH3)为流动相,检测波长200 nm。结果主成分和杂质可完全分离。结论建立的方法灵敏、专属,可用于L-天门冬氨酸中有关物质的测定。     

反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法，使用AichromBond-1 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID)；流动相：乙腈-5 mmol·L^-1 NaH₂PO₄溶液，磷酸调至pH 4.5(50∶50)，内含7 mmol·L^-1 十二烷基硫酸钠(SDS)；检测波长：235 nm；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：35 ℃。结果以上6种生物碱可以完全分离，准确测定。结论该方法准确度高，可应用于附子中生物碱的含量测定。     

尿中丹参素的测定及其在人体的药代动力学

目的研究丹参素在人体内的药代动力学。方法用尿药法研究丹参素的人体药代动力学。使用C₁₈小柱对尿样中的丹参素进行净化和富集，再在ODS柱上，以乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH 2.8）为流动相，在280 nm检测。结果健康志愿者po含丹参素20 mg的复方中药颗粒剂A和丹参水煎剂后，丹参素的消除半衰期t_1/2分别为(0.92±0.16) h和(0.94±0.21) h，8 h内丹参素尿药累积排泄率分别为(6.2±2.8)%和(14±4)%。结论 在正常剂量下，丹参素可由胃肠道吸收入人体，并可以原型从肾脏排泄；服用复方制剂后，丹参素的尿药累积排泄率较单用丹参煎剂显著降低，而二者的消除半衰期无显著差异。