盐酸美利曲辛的合成

目的合成盐酸关利曲辛。方法以邻苯甲酰苯甲酸为起始原料,经还原、酯化、甲基化、环合、氧化、缩合、脱水成盐等7步反应得到盐酸美利曲辛。结果目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等确证其化学结构。结论打通了盐酸关利曲辛的合成路线,对工艺进行了优化改进。     

盐酸埃罗替尼合成工艺的改进

目的 改进盐酸埃罗替尼的合成工艺.方法 3,4-二羟基苯甲酸经酯化、烷基化、硝化、还原、环合、氯代、氨解、成盐等8步反应得到盐酸埃罗替尼.结果 目标化合物的结构经1 HNMR、MS谱确证,总收率54.0％,HPLC测得纯度为99.7％.结论 改进后的工艺安全、操作简便、收率高,适合工业化生产.     

普卡必利的合成

改进普卡必利的合成工艺,以对乙酰胺基水杨酸甲酯为起始,经烃化、重排、氧化、还原、环合、氯化、水解、酰化8步制得.总收率达27.6%.     

盐酸替沃扎尼一水合物的合成

目的:考察盐酸替沃扎尼一水合物(1)的合成工艺。方法:以3,4-二甲氧基苯乙酮(2)为起始原料,经过硝化、还原、环合、氯化、缩合、成脲及成盐等7步反应,制得盐酸替沃扎尼一水合物(1)。结果:中间体及目标产物1经核磁共振氢谱、电喷雾离子化质谱和(或)元素分析确证结构,总收率35%。结论:本合成工艺原料易得,反应条件温和,操作简便,收率稳定。     

依普黄酮的合成工艺改进

目的 研究依普黄酮的化学合成路线.方法 从间苯二酚苯乙酸开始,经酰化、单醚化和环合反应3步合成目标化合物.结果 纯度达到要求,总收率达到57.2％.结论 本文报道的合成工艺,原料易得,反应条件温和,工艺路线简便易行.     

吉非替尼的合成工艺研究

目的研究高纯度吉非替尼的合成工艺。方法以藜芦醛为原料,经氧化、硝化、脱甲基、酯化、取代、还原、环合、氯化、与氟氯苯胺取代、吗啉取代10步反应,得到高纯度的吉非替尼。结果与结论目标化合物的结构经1HNMR、13CNMR、MS、元素分析确证。合成路线的原料易得、操作简便、条件温和,有利于工业化生产,总收率达37.5%,HPLC纯度>99.5%,单个杂质<0.05%。     

一种新的制备兽药地昔尼尔的方法

目的 采用新的合成路线制备兽药地昔尼尔(dicyclanil).方法 以N-氰亚胺基-S,S-二硫代碳酸二甲酯、丙二腈、盐酸、环丙胺等为基础原料,经过缩合、环合、取代、氧化、氨化等反应步骤得到高品质的地昔尼尔.结果 通过设计的新的合成路线成功得到高品质的地昔尼尔产品,HPLC分析其含量≥99.9％.结论 该合成工艺,工艺操作简单,设备要求低,生产收率高,适于工业生产.     

坎地沙坦西来替昔酯的合成工艺改进

目的 完成坎地沙坦西来替昔酯(TCV-116)的合成，并得到文献报道的C-晶型产物。方法 设计了以3-硝基-1，2-苯二甲酸为起始原料，经酯比、氯化、Curtis重排、取代、还原、两步环合、酯基碱水解、酯化、转晶共10步反应，制备得到目标化合物的合成路线。结果与结论 制备得到目标化合物，与文献报道的合成路线相比，反应步骤简化，还原反应有改进。经红外、粉末X-射线衍射及热分析，证明产物晶型为C晶型。     

普卡必利的合成

改进普卡必利的合成工艺，以对乙酰胺基水杨酸甲酯为起始，经烃化、重排、氧化、还原、环合、氯化、水解、酰化8步制得，总收率达27.6%。     

坎地沙坦酯的合成工艺改进

目的研究坎地沙坦酯的合成新方法,并对其工艺路线进行优化。方法以3-硝基邻苯二甲酸为原料,经过酯化、氯化、Curtius重排、脱Boc保护、还原、环合、水解、酯化、烃化、脱保护10步反应得到坎地沙坦酯。结果与结论该路线反应条件温和,原料廉价易得,同时避免了剧毒化合物烷基锡的使用,成本较低,总收率12.3%,适合工业化生产。     

盐酸阿洛司琼合成工艺改进

目的 :改进盐酸阿洛司琼的合成工艺 ,以利于工业生产。方法 :以 2 ,4 -哌啶二酮 - 3-羧酸甲酯与 N -甲基苯肼缩合后在硫酸和醋酸存在下环合得制 2 ,3,4 ,5 -四氢 - 5 -甲基 - 1H-吡啶并 [4、3- b]吲哚 - 1-酮 ,然后甲基化 ,再与 4 -羟甲基 - 5 -甲基咪唑在对甲苯磺酸催化下缩合。结果 :制得合格的盐酸阿洛司琼 ,总收率 38%。结论 :经改进的工艺操作简便 ,比原工艺更易于工业化生产     

盐酸阿那格雷的合成

用间氯苯胺、水合氯醛和盐酸羟胺经缩合、环合、氯代及氧化反应制得6-氨基-2,3-二氯苯甲酸,再经环合、氯代、还原、取代、环合及成盐等反应制得抗凝血药盐酸阿那格雷,总收率约6.6％(以间氯苯胺计).     

盐酸阿洛司琼合成工艺改进

目的：改进盐酸阿洛司琼的合成工艺，以利于工业生产。方法：以２，４—哌啶二酮－３—羧酸甲酯与Ｎ—甲基苯肼缩合后在硫酸和醋酸存在下环合得制２，３，４，５—四氢—５—甲基—１Ｈ—吡淀并［４、３—ｂ］吲哚—１—酮，然后甲基化，再与４—羟甲基—５—甲基咪唑在对甲苯磺酸催化下缩合。结果：制得合格的盐酸阿洛司琼，总收率３８％。结论：经改进的工艺操作简便，比原工艺更易于工业化生产。     

复方盐酸阿替卡因在牙髓治疗中的麻醉作用

目的:观察复方盐酸阿替卡因用于牙髓治疗的麻醉效果.方法:随机选择需作牙髓治疗的患者66例74颗牙,取1.7 mL复方盐酸阿替卡因1支在经消毒的患牙颊(唇)侧根尖区局部粘膜下行浸润麻醉.结果:64例患者72颗牙的牙髓在5 min内被麻醉,总有效率97.3%,仅有2例患者注射局部轻微疼痛;无全身不良反应发生.结论:复方盐酸阿替卡因能有效地麻醉牙髓神经,达到无痛治疗的目的.     

多韦替尼的合成工艺研究

以5-氯-2-硝基苯胺和N-甲基哌嗪为原料,经取代,还原,与β-乙氧基-β-亚胺基-丙酸乙酯盐酸盐成环,最后与2-氨基-6-氟苯腈进行环合得到多韦替尼,总收率为44.1%,各步中间体及目标物结构经MS和1H NMR确证。改进后的方法简化了操作、降低了成本,适合于工业化生产。     

美仑孕酮醋酸酯的合成新工艺

目的合成美仑孕酮醋酸酯.方法以双烯醇酮醋酸酯为原料经过环合、热解、环氧化、开环氧环、破环氧环、水解、氧化、Mannich反应、消除、转位等9步反应合成美仑孕酮醋酸酯.结果与结论目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析确证其化学结构.     

Synthesis and antitumor studies of novel benzopyrano-1,2,3-selenadiazole and spiro[benzopyrano]-1,3,4-thiadiazoline derivatives

A convenient and efficient synthetic protocol of new selenadiazole and thiadiazoline derivatives incorporating benzopyranone moiety from readily available starting materials was described. Reaction of different 2,2-dialkyl and 2,2-spirocycloalkyl dihydrobenzopyranones 1a–e with semicarbazide hydrochloride and thiosemicarbazide afforded the corresponding semicarbazones 2a–e and thiosemicarbazones 3a–e, respectively. Furthermore, cyclization of the semicarbazones 2a–e via oxidation using selenium dioxide gave a novel series of chromenoselenadiazoles 4a–e. A series of spirobenzopyrano-1,3,4-thiadidazolines 5a–e were synthesized by refluxing of the thiosemicarbazones 3a–e in acetic anhydride. The synthesized compounds were tested in vitro against four cancer cell lines namely: MCF-7, VERO, WI-38, and HEPG-2. In vivo studies were also performed using Ehrlich ascites carcinoma for antitumor activity. Interestingly, Compounds 4b and 5a showed significant antitumor activities and were capable to improve the hematological parameters as well as increase the mean survival time of the mice bearing tumor.     

阿替卡因肾上腺素注射液在老年患者口腔治疗中的麻醉效果观察

目的 观察阿替卡因肾上腺素注射液在老年患者口腔治疗中的麻醉效果.方法 随机选择无明显血压异常及心脏病的60岁以上患者56例66颗牙编号分组,观察阿替卡因肾上腺素注射液在牙体牙髓病、牙周病、牙槽外科及修复治疗中的应用效果,采用VAS标尺法评价患者疼痛程度,评价麻醉效果,并监测患者在麻醉剂注射前、注射即刻、注射后5 min的心率和血压.结果:阿替卡因肾上腺素注射液进行局部浸润麻醉时,注射、治疗疼痛程度轻(总有效率95%～100%),麻醉起效快,无明显不良反应.结论 阿替卡因肾上腺素注射液局部渗透力强,麻醉安全、有效,在老年患者口腔治疗中具有良好的应用前景.     

盐酸去甲乌药碱的新合成法

目的研究盐酸去甲乌药碱的新合成法。方法以盐酸多巴胺为起始原料,经苄基保护后与4-苄氧基苯乙酰氯反应得酰胺,再在三氯氧磷作用下环合,最后经还原和脱保护得目标化合物。结果与结论选用苄基为羟基的保护基团,利用催化氢化脱保护,该法较文献选用的甲基或者亚甲基保护法更为高效、便捷,总收率达48.4%。     

翁丹西隆的合成

以环己酮为起始原料,经与苯肼缩合、氧化、Mannich 反应制得1,2,3,9-四氢-3-二甲胺基甲基-4H-咔唑-4-酮盐酸盐(5),后者再与2-甲基咪唑缩合、甲基化合成翁丹西隆,总收率为10.4%。