不同炮制方法对白芍质量的影响

目的：通过测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法：采用高效液相色谱方法,Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（14：86）,检测波长230nm,柱温：35℃。结果：芍药苷的量：生品〉酒制品〉醋炒品〉麸炒品〉清炒品〉土炒品〉酒麸制品;芍药内酯苷的量：土炒品〉麸炒品〉酒制品〉醋炒品〉清炒品〉酒麸制品〉生品。结论：白芍经炮制后芍药苷的量均有所下降,而芍药内酯苷的量均有所升高。     

乌药不同炮制品中乌药内酯含量测定

目的对乌药生品及不同炮制品中乌药内酯的含量进行考察。方法采用高效液相色谱法对乌药生品及不同炮制品进行定量分析,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水(35∶25∶40,v/v);检测波长:235nm;柱温:40℃;流速:1mL/min。结果乌药内酯的含量以醋炙品为最高,麸炒品为最低。结论乌药不同炮制品的内在质量有明显差异。     

高效液相色谱法测定尿塞通片中王不留行黄酮苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定尿塞通片中王不留行黄酮苷的含量.方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇为A,0.3%磷酸溶液为B,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min,检测波长:280 nm.结果:王不留行黄酮苷在11.5~92.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.28%,R S D为1.7%(n=6).结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于尿塞通片中王不留行黄酮苷的含量测定.     

郁李仁不同炮制品及其水煎液中苦杏仁苷的含量比较

目的：考察郁李仁不同炮制品及水煎液中苦杏仁苷的含量变化。方法：采用清炒法、燀法分别对3批郁李仁进行炮制,通过HPLC法测定郁李仁不同炮制品及其水煎液中的苦杏仁苷的含量。色谱条件：Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（10：90）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为20℃,检测波长为210 nm,进样量为10 μL。结果：郁李仁炮制后苦杏仁苷含量降低,苦杏仁苷含量：生品 > 燀品 > 炒品。水煎液不碾碎品苦杏仁苷含量：燀品 > 生品 > 炒品;碾碎品苦杏仁苷含量：炒品 > 燀品 > 生品。结论：郁李仁燀制和炒制后苦杏仁苷含量均降低,但有利于煎出,提高煎出率,为郁李仁及其炮制品的调剂使用提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定王不留行中王不留行环肽A和王不留行环肽B

目的:建立HPLC法测定王不留行中王不留行环肽A和王不留行环肽B含量。方法:采用超声辅助提取王不留行环肽A和王不留行环肽B,选用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm。结果:王不留行环肽A和王不留行环肽B进样浓度分别在2.57～12.85μg·mL-1和0.95～13.54μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9996);平均加样回收率(n=6)分别为97.1%和95.9%,RSD分别为1.3%和1.7%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于王不留行中王不留行环肽A和王不留行环肽B的含量测定。     

炮制对黄柏中3种生物碱含量的影响

目的:考察炮制对黄柏中3种生物碱含量的影响。方法:选用高效液相色谱(HPLC)法测定3种炮制(酒炙、盐炙和炒炭)品中3种黄柏生物碱的含量。色谱柱为迪马C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(48∶52,每100mL含十二烷基磺酸钠0.1g),检测波长为265nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量在炮制后普遍降低,以炒炭最为显著;也有个别特例。结论:黄柏在炮制后(酒炙品、盐炙品)仍然可以选择3种生物碱作为质量控制的指标。本方法简单、快速、准确,适用于同时测定黄柏炮制品中3种生物碱的含量。     

不同产地炒王不留行HPLC指纹图谱及含量测定研究

目的采用高效液相色谱法建立炒王不留行的指纹图谱,同时对不同产地饮片中的王不留行黄酮苷含量进行测定。方法梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1);流动相A为乙腈,流动相B为水,梯度洗脱程序为0~10.0 min,5%→10%A;10.0~85.0 min,10%→30%A;85.0~90.0 min,30%A;检测波长280 nm。结果建立了炒王不留行的HPLC指纹图谱,共发现14个共有峰,其中5号峰为王不留行黄酮苷,不同产地的炒王不留行中所含王不留行黄酮苷的含量在0.20%~0.45%。结论建立的炒王不留行HPLC指纹图谱可用于饮片质量控制,不同产地的饮片中王不留行黄酮苷含量不同。     

HPLC法测定莪术不同炮制品中姜黄素含量

目的 考察不同炮制方法对莪术姜黄素的影响.方法 采用 HPLC法,色谱柱:Kromasil 5μ100A C18柱(4.60mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-5%冰醋酸(0.1mol·L-1)(45:55),流速为1.0mL·min-1;紫外检测波长为420nm;进样量为1OμL,对3种不同来源的不同炮制品中姜黄素含量进行测定.结果 姜黄素含量高低依次为;醋制品＞酒制品＞炒制品＞生品.结论 为筛选莪术合理炮制工艺提供了实验依据.     

不同炮制方法对不同产地桂枝中有效成分含量及抗氧化作用的影响

目的研究经炮制后不同产地桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸及桂皮醛的含量变化和抗氧化活性。方法采用高效液相色谱法分别测定广东、广西、云南及福建生、炒、蜜制桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量。色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:290 nm。同时采用紫外分光光度计以DPPH·清除率(IC50值)来评价其抗氧化活性。结果福建炒桂枝中香豆素含量最高,广东生品中肉桂醇含量最高,云南生品中肉桂酸含量最高,福建生品中桂皮醛含量最高;云南蜜制品的抗氧化活性最大。结论本研究建立了同时检测桂枝中4种有效成分的检测方法,该方法简便、可靠、重复性好。不同产地桂枝经不同炮制方法后香豆素、肉桂醇、肉桂酸及桂皮醛的含量及抗氧化活性均有一定的差异。     

顶空GC－MS测定白术不同炮制品中焦香味醛类物质的含量

目的：比较白术饮片不同炮制品种中的焦香味物质2－甲基丁醛,3－甲基丁醛的含量变化趋势。方法对白术的生品、清炒品、麸炒品和从表面刮下来的物质进行GC－MS测定,GC－MS色谱条件：色谱柱为 HP－5MS毛细管柱（0．25μm ×0．25mm ×30m）,柱温60℃（1min）以4℃／min升至220℃;进样口220℃,载气He,顶空进样量1min,分流比20∶1。结果麸炒白术和刮麸炒白术中2－甲基丁醛、3－甲基丁醛的含量比生品和清炒品的要高,刮麸炒白术中最高。结论白术经过麸炒后,产生的2－甲基丁醛,3－甲基丁醛等物质比生品种要高,而刮麸炒品的含量最高,这说明麸炒产生的焦香味产物质吸附在药材表面。     

天王补心丸中炒酸枣仁掺伪情况的研究

目的:建立天王补心丸中炒酸枣仁的混淆品炒理枣仁的检查方法,测定127批天王补心丸(水蜜丸、大蜜丸)样品,以考察样品中炒酸枣仁的投料状况,予相关生产企业及监管部门警示。方法:应用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS)技术,采用Agilent Eclipse C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温30℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正离子扫描。结果:在所设立的色谱条件下,欧鼠李叶碱在相应线性范围内线性关系良好(r>0.999),水蜜丸与大蜜丸中欧鼠李叶碱的加样回收率(n=9)分别为99.13%、97.16%,RSD均<3.3%。用所建立的方法测定127批天王补心丸样品,检出炒理枣仁15批。结论:天王补心丸中存在以炒理枣仁代替炒酸枣仁投料的情况。     

川楝子及其炮制品中川楝素含量测定研究

目的：比较不同炮制方法对川楝子中川楝素含量的影响。方法：以川楝素作为指标,对川楝子生品、炒品、醋炙品、盐炙品、酒炙品进行含量测定,采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（30∶70）,流速为1 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果：样品平均回收率为100.458%,RSD为1.069%（n=6）,4种不同炮制方法川楝子饮片中川楝素的含量分别为0.178%、0.127%、0.177%和0.112%。结论：建立的检测川楝子中川楝素的方法,简便、可靠、重复性好。     

HPLC测定肾石通颗粒中王不留行黄酮苷的含量

目的:建立肾石通颗粒中王不留行黄酮苷的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法[1],C/N5020-39003C18柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长280nm。结果:王不留行黄酮苷在0.102～1.539μg线性关系良好(R2=0.999 7),平均加样回收率为98.28%,RSD为0.57%。结论:该法简便、准确、重复性好、专属性强,可作为肾石通颗粒质量控制的一种方法。     

痛风利湿口服液质量标准研究

目的 建立痛风利湿口服液的定性、定量质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对方中大黄、山楂、王不留行进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对大黄素进行定量测定,色谱柱采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长为254 nm.结果 在薄层色谱中均能够检测出大黄、山楂、王不留行药材;大黄素检测质量浓度在12.0～60.0 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为95.3%,RSD=1.03%(n=9),方法重复性RSD为3%.结论 所用方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于控制痛风利湿口服液的质量.     

大黄、枳实、厚朴不同炮制品对小承气汤中药效组分的影响

目的研究大黄、枳实、厚朴饮片变化对小承气汤药效组分的影响,以期为临床的合理应用和饮片的质量标准提供参考。方法采用HPLC法分别测定各类成分。大黄游离蒽醌类(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸;梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长254 nm。大黄结合蒽醌类(番泻苷B、番泻苷A):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸;梯度洗脱;柱温30℃;进样量10μL;检测波长340 nm。枳实黄酮苷类(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–水;梯度洗脱;体积流量0.7 m L/min;柱温40℃;进样量10μL;检测波长283 nm。厚朴木脂素类成分(和厚朴酚、厚朴酚):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸;梯度洗脱;体积流量0.7 m L/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长294 nm。结果小承气汤配伍剂量(大黄12 g–炒枳实9 g–姜厚朴6 g)不变,大黄、枳实、厚朴饮片改变时,小承气汤药效组分总量变化规律为:大黄–枳实–姜厚朴酒大黄–炒枳实–姜厚朴熟大黄–炒枳实–姜厚朴大黄炭–炒枳实–姜厚朴≈小承气汤大黄–炒枳实–厚朴,变化率分别为酒大黄组(6.561%)、熟大黄组(4.222%)、大黄炭组(0.118%)、枳实组(30.186%)、厚朴组(-11.218%)。除大黄炭组外,其余组的药效组分总量皆明显变化,其中枳实组变化最明显。结论同一味药材的不同炮制品在小承气汤处方中药效组分不同,对其他药味的影响亦不同,在小承气汤处方配伍中不可随意替代。     

HPLC法测定酒升麻饮片中异阿魏酸的含量

目的:建立酒升麻的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(13:87);流速1.0 mL/min;检测波长为316 nm;柱温30℃.理论板数按异阿魏酸峰计算,不低于5000.进样量:对照品溶液与供试品溶液各10...     

介绍一种王不留行的炒制方法

王不留行具有活血通经、下乳、利尿的作用,为治疗经闭、乳汁不通的重要中药之一。临床主要炒爆用。炒制品以花大、色白、爆花率高为优。根据多年实践经验,掌握了一种特别适合医院药房炒制王不留行的方法,介绍如下。１操作将生王不留行挑选干净,以中强火烧至手试铁锅有...     

浙产前胡栽培及野生药材的质量研究

目的 研究浙江省不同产地前胡栽培品和野生品的质量.方法 色谱柱为YMC-ODS-A柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(78:22);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为321 nm.以白花前胡甲素、白花前胡丁素和白花前胡素E为对照品.结果 临安、淳安一带的前胡质量较佳,同时不同产地前胡栽培品和野生品的质量相差不大.结论 文中的研究结果可为前胡的引种驯化、扩大栽培和GAP基地的建设提供依据.     

高效液相色谱法测定和血明目片中龙胆苦苷、木犀草苷和黄芩苷含量

目的:建立高效液相色谱法测定和血明目片中龙胆苦苷、木犀草苷、黄芩苷3种成分的含量.方法:采用Hypersil?ODS2色谱柱(4.6?mm×250?mm,5?μm);柱温:30?℃;流动相:0.1％磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0?mL/min;检测波长:254?nm.结果:和血明目片的最佳提取方式为甲醇50?m...     

不同炮制方法对麦麸中化学成分的影响

摘 要 目的：分别用高效液相色谱法和紫外可见分光光度法测定湖北麦麸及其炒制品中阿魏酸和总黄酮的含量,探讨不同炮制方法对麦麸中阿魏酸和总黄酮含量的影响。方法: 采用SHIMADZU C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液（16∶84）等度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长320 nm,柱温35℃;采用紫外可见分光光度法,在（258±2）nm处对不同炮制品中总黄酮含量进行测定。结果: 麦麸的生品、炒黄品、炒焦品、过焦品、蜜炙品中阿魏酸的含量分别为2.07,2.33,1.68,1.11,0.83 μg·g-1,总黄酮含量分别为5.96,7.15,9.73,13.61,9.42 mg·g-1。结论: 根据麦麸炒制程度的加大,阿魏酸含量呈下降趋势,总黄酮含量呈增加趋势。