经典名方清胃散的物质基准量值传递分析

通过制备10批物质基准冻干粉,建立清胃散物质基准的特征图谱以及指标成分含量分析方法,确定其特征图谱的色谱峰归属及其相似度范围,异阿魏酸、巴马汀和丹皮酚的含量范围以及转移率范围,出膏率范围等各项评价指标,以阐明清胃散物质基准的关键质量属性。结果显示,10批清胃散物质基准特征图谱相似度良好(>0.90);进一步比对图谱信息可知,清胃散中共指认特征峰16个,其中5个特征峰来自升麻、5个特征峰来自黄连、2个特征峰来自当归、4个特征峰来自牡丹皮;10批物质基准中异阿魏酸的质量分数为0.10%~0.18%,平均转移率为49.82%±4.02%;巴马汀的质量分数为0.17%~0.31%,平均转移率为15.84%±2.39%;丹皮酚的质量分数为0.41%~0.75%,平均转移率为23.41%±3.23%;10批物质基准的出膏率控制在27%~33%,理论出膏率与实际出膏率之间传递率为86.59%±3.39%。该研究采用特征图谱、指标性成分含量及出膏率相结合的评价模式,对经典名方清胃散物质基准的量值传递过程进行分析,初步建立了科学稳定的物质基准质量评价方法,为经典名方清胃散的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。     

经典名方桂枝加葛根汤的基准样品量值传递分析北大核心CSCD

制备15批桂枝加葛根汤基准样品,建立基准样品特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的相似度范围及峰归属,结合指标性成分葛根素、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵的含量范围、转移率范围以及出膏率进行饮片到基准样品间的量值传递分析,阐明桂枝加葛根汤基准样品的关键质量属性。结果表明,15批桂枝加葛根汤基准样品特征图谱相似度良好(均>0.99);桂枝加葛根汤基准样品中共指认15个特征峰,其中10个特征峰来自葛根、1个特征峰来自桂枝、2个特征峰来自白芍、2个特征峰来自甘草;指标性成分葛根素质量分数为11.05~18.35 mg·g^(-1),平均转移率为21.27%~39.49%;芍药苷质量分数为7.95~10.90 mg·g^(-1),平均转移率为23.28%~43.23%;甘草酸铵质量分数为3.25~4.95 mg·g^(-1),平均转移率为32.31%~61.27%;甘草苷质量分数为3.65~5.80 mg·g^(-1),平均转移率为14.57%~27.05%;15批基准样品的出膏率控制在16.85%~21.78%。该研究采用特征图谱、指标性成分含量及出膏率相结合的评价模式,对经典名方桂枝加葛根汤基准样品的量值传递过程进行分析,为经典名方桂枝加葛根汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据.     

经典名方化肝煎的基准样品质量标准及量值传递研究北大核心CSCD

通过制备15批化肝煎基准样品,建立基准样品特征图谱检测方法,明确特征图谱中峰归属和相似度范围,对出膏率范围,指标性成分栀子苷、丹皮酚和芍药苷的含量范围及转移率范围等量值传递指标进行分析,阐明化肝煎基准样品的关键质量属性。结果表明,15批化肝煎基准样品特征图谱相似度良好(均>0.9);进一步汇总特征峰信息可知,全方共18个特征峰,青皮和陈皮共有7个、牡丹皮共4个(其中有3个为赤芍和牡丹皮的共有峰)、栀子5个、土贝母1个、泽泻1个;15批基准样品出膏率范围在14.73%~18.83%;指标性成分栀子苷的质量分数为1.68%~2.87%,平均转移率为70.05%±11.13%;丹皮酚的质量分数为0.10%~0.16%,平均转移率为9.38%±1.78%;芍药苷的质量分数为1.94%~2.74%,平均转移率为36.69%±4.63%。该研究以特征图谱、出膏率、指标性成分含量测定结合的评价模式,对经典名方化肝煎基准样品的量值传递过程进行分析,初步建立稳定可行的基准样品质量标准,为经典名方化肝煎的质量控制和相关制剂的后续开发提供依据。     

经典名方“竹茹汤”的物质基准量值传递分析

为阐明竹茹汤物质基准的关键质量属性,制备18批物质基准对应实物,建立竹茹汤物质基准指纹图谱及其含量测定的检测方法,明确其指纹图谱共有峰的色谱峰归属,相似度范围,浸出物范围,指标性成分葛根素、甘草苷和甘草酸的含量以及转移率范围。结果表明,18批竹茹汤物质基准对应实物共标定25个共有峰,指纹图谱相似度均大于0.95。汇总特征峰信息可知,葛根、甘草、生姜分别贡献21、3、1个色谱峰;18批物质基准对应实物的浸出物18.45%~25.29%;不同批次物质基准对应实物的指标性成分含量和转移率:葛根素质量分数2.20%~3.07%,转移率38.5%~45.9%;甘草苷质量分数0.24%~0.85%,转移率15.9%~37.5%;甘草酸质量分数0.39%~1.87%,转移率16.2%~32.8%。该实验采用浸出物、指纹图谱及指标性成分含量测定相结合的模式,对经典名方竹茹汤物质基准的量值传递过程进行分析,初步建立了科学稳定的物质基准质量评价方法,为经典名方竹茹汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。     

经典名方散偏汤的物质基准量值传递分析北大核心CSCD

根据散偏汤中不同成分的极性大小,建立2张指纹图谱。通过制备15批散偏汤物质基准冻干粉样品,测定其指纹图谱、指标性成分含量及出膏率,明确特征峰的峰归属,指纹图谱与对照图谱的相似度范围,阿魏酸、芥子碱硫氰酸盐、甘草苷、甘草酸的含量范围及转移率范围,出膏率范围等。结果表明,物质基准指纹图谱与15批物质基准生成的对照图谱R的相似度均大于0.900。进一步汇总特征峰信息可知,指纹图谱1中,共归属20个特征峰信息,其中,8个来自白芥子,4个来自白芍,6个来自川芎,2个来自甘草;指纹图谱2中,共归属16个特征峰信息,其中,1个来自白芥子,3个来自白芍,8个来自川芎,4个来自甘草。15批物质基准的平均出膏率为18.25%,出膏率为16.28%~20.76%;指标性成分含量及转移率分别为阿魏酸0.15%~0.18%,38.81%~58.05%;芥子碱硫氰酸盐0.26%~0.42%,36.51%~51.02%;甘草苷0.09%~0.15%,48.80%~76.61%;甘草酸0.13%~0.24%,23.45%~35.61%。采用指纹图谱、出膏率及指标性成分含量测定相结合的模式,对经典名方散偏汤物质基准的量值传递过程进行分析,建立的物质基准质量评价方法稳定可行,可为经典名方散偏汤的质量控制及相关制剂的后续开发提供依据。     

经典名方真武汤的物质基准量值传递分析

通过制备15批真武汤物质基准,测定其特征图谱、指标成分含量及出膏率,明确其特征图谱的峰归属、相似度范围、出膏率范围、芍药苷和6-姜辣素的含量范围以及转移率范围。结果表明,物质基准特征图谱与15批物质基准生成的对照图谱R的相似度大于0.970;共归属19个特征峰,进一步汇总特征峰信息可知,茯苓有3个特征峰,白芍有10个特征峰,白术有3个特征峰,生姜有1个特征峰,附子有3个特征峰,其中白芍与附子有1个共有峰;15批物质基准指标成分含量及转移率分别为芍药苷0.50%~0.93%,16.11%~26.20%;6-姜辣素0.018 2%~0.033 9%,13.16%~24.10%;出膏率为10.00%~14.85%。该研究通过考察特征图谱、出膏率及指标成分含量,对经典名方真武汤物质基准的量值传递过程进行分析,初步建立了科学稳定的物质基准质量评价方法,为经典名方真武汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。     

经典名方吴茱萸汤基准样品特征图谱及含量测定研究北大核心CSCD

以特征图谱、指标性成分含量及干膏率为指标,探索吴茱萸汤基准样品的关键质量属性,考察药材-饮片-基准样品的量值传递关系,初步拟定基准样品质量标准。建立15批吴茱萸汤HPLC特征图谱,进行相似度分析,标定共有峰并进行药材归属,并对吴茱萸汤中柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、人参皂苷Rb进行定量检测。结合干膏率、特征图谱相似度及指标性成分含量的转移率进行量值传递的研究。吴茱萸汤基准样品对应实物共标定18个共有峰,特征图谱相似度均大于0.9,吴茱萸、人参、生姜、大枣分别贡献9、5、8、2个色谱峰;不同批次基准样品对应实物的指标性成分含量和药材-饮片、饮片-基准样品转移率如下:柠檬苦素质量分数为0.16%~0.51%,转移率分别为83.66%~115.60%、38.54%~54.58%;吴茱萸碱质量分数为0.01%~0.11%,转移率分别为80.80%~116.15%、3.23%~12.93%;吴茱萸次碱质量分数为0.01%~0.05%,转移率分别为84.33%~134.53%、5.72%~21.24%;人参皂苷Rb质量分数为0.06%~0.11%,转移率分别为90.00%~96.92%、32.45%~67.24%;全方的干膏率为22.58%~29.89%。该实验采用特征图谱、指标性成分含量测定及干膏率相结合的模式,对经典名方吴茱萸汤基准样品的量值传递过程进行分析,初步建立了科学稳定的基准样品质量评价方法,为经典名方吴茱萸汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。     

经典名方真武汤的物质基准关键质量属性

目的 建立真武汤物质基准的特征图谱及多指标成分含量测定方法,并阐明真武汤的关键质量属性,以期为经典名方真武汤物质基准及制剂的质量评价研究提供参考。方法 使用不同批次饮片制备15批真武汤物质基准冻干粉,采用高效液相色谱法（HPLC）建立真武汤特征图谱,并进行特征峰归属和相似度分析;以芍药苷、6-姜辣素为指标性成分建立真武汤多成分含量测定方法,以均值的70%~130%为界限设定各质量控制指标的量值范围,并对15批真武汤物质基准进行量值传递分析。结果 15批真武汤物质基准的特征图谱共有11个特征峰,指认出没食子酸、5-羟甲基糠醛、(+)-儿茶素、芍药苷、苯甲酰芍药苷、6-姜辣素、8-姜酚7个色谱峰,相似度均大于0.99;15批真武汤物质基准中指标性成分芍药苷质量分数20.01~25.35 mg·g^–1,转移率49.77%~69.84%;6-姜辣素质量分数1.65~2.57 mg·g^–1,转移率30.11%~58.96%;出粉率3.21%~4.57%。结论 建立的真武汤物质基准HPLC特征图谱及多成分含量测定方法简单可行,重复性、稳定性良好,可为经典名方真武汤物质基准及制剂关键化学属性的质量评价提供参考。     

泻白散的物质基准量值传递分析

目的 以指纹图谱、指标性成分含量、出膏率为指标,建立泻白散物质基准质量评价方法,考察其关键质量属性,探索饮片-物质基准的量值传递关系,初步拟定该经典名方物质基准质量标准。方法 依据古方记载制备泻白散物质基准,通过高效液相色谱法（HPLC）对15批饮片和物质基准的指纹图谱、指标性成分含量进行测定,流动相采用乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;结合出膏率、指纹图谱相似度及指标成分转移率进行量值传递研究。结果 泻白散物质基准的指纹图谱中共归属了10个特征峰,其中2个来自炒桑白皮,4个来自焙地骨皮,4个来自炙甘草。以甘草苷、甘草酸及桑皮苷A作为指标性成分进行含量测定,泻白散物质基准中桑皮苷A的质量分数2.69%~4.26%,转移率（31.37±4.14）%;甘草苷质量分数0.09%~0.17%,转移率（36.12±4.03）%;甘草酸质量分数0.09%~0.16%,转移率（12.25±0.88）%。泻白散物质基准的指纹图谱相似度良好,14批物质基准与对照指纹图谱的相似度均>0.9;出膏率处于8.09%~11.29%。结论 建立的泻白散物质基准质量评价方法科学合理,饮片-物质基准量值传递传递过程稳定可控,拟定的物质基准质量标准可为后续泻白散现代制剂的开发提供实验依据与参考。     

经典名方半夏厚朴汤物质基准量值传递分析

目的 制备15批半夏厚朴汤物质基准,通过特征图谱、含量测定等方法对药材-饮片-物质基准全过程进行量值传递分析。方法 以物质基准中特征图谱、多指标成分含量、转移率、出膏率为评价指标,确定半夏厚朴汤物质基准相关表征参数范围。采用SPSS 23.0及SIMCA 13.0软件对特征图谱共有峰进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析。结果 特征图谱共确定了12个共有峰,相似度良好,且指认了6个特征峰,分别为咖啡酸（F2）、野黄芩苷（F8）、迷迭香酸（F9）、6-姜辣素（F10）、和厚朴酚（F11）、厚朴酚（F12）。其指标成分厚朴酚与和厚朴酚总质量分数为0.09%~0.40%,转移率为7.18%~18.96%;野黄芩苷的质量分数为0.13%~0.33%,转移率为46.04%~88.30%;迷迭香酸的质量分数为0.20%~0.74%,转移率为29.91%~72.94%;出膏率控制在9.01%~15.83%。统计分析表明,15批样品聚为2类,筛选出4个影响样品质量的色谱峰,依次为F9、F8、F3、F4。结论 采用特征图谱、出膏率及指标性成分含量、转移率相结合的评价模式,对经典名方半夏厚朴汤物质基准的量值传递过程进行分析,初步建立其物质基准质量标准,可为经典名方半夏厚朴汤的后续研发及相关制剂的质量控制提供参考。     

经典名方黄连汤的物质基准量值传递分析

制备18批黄连汤物质基准样品,建立物质基准特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的相似度范围及峰归属,结合指标性成分黄连碱、巴马汀、小檗碱、甘草苷、甘草酸、6-姜辣素、桂皮醛的含量范围,转移率范围以及出膏率进行饮片到基准样品间的量值传递分析,阐明黄连汤物质基准的关键质量属性.结果 表明,18批黄连汤基准样品特征图谱相似度良...     

经典名方当归补血汤物质基准量值传递分析

为阐明当归补血汤物质基准的关键质量属性,通过制备21批物质基准,分别建立2套当归补血汤物质基准指纹图谱及其含量测定的检测方法,明确其指纹图谱的峰归属,相似度范围,浸出物范围,指标性成分阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的含量以及转移率范围.结果 表明,不同批次物质基准的指标性成分含量和转移率如下:当归中指标性成分阿魏...     

经典名方百合地黄汤物质基准制备及过程质量控制研究

目的制备百合地黄汤物质基准,进行制备过程工艺和质量控制分析,评价其科学性和合理性。方法按古籍方法制备15批物质基准,测定制备过程中梓醇和毛蕊花糖苷的含量,计算转移率和出膏率;建立HPLC指纹图谱检测方法,分别检测饮片、煎煮液、浓缩液和物质基准的指纹图谱,进行共有色谱峰归属、指认和相似度评价。结果 15批物质基准梓醇和毛蕊花糖苷转移率分别为81.40%～92.88%和28.90%～41.41%,出膏率为36.06%～41.71%,均未出现离散数据;煎煮、浓缩和冻干过程有效成分转移率较稳定。标定物质基准指纹图谱共有峰16个,其中6个归属于百合、9个归属于地黄,指认了3个色谱峰;饮片、煎煮液、浓缩液和物质基准指纹图谱相似度均大于0.9;煎煮液、浓缩液、物质基准3者对照图谱的相似度均大于0.99。结论该指纹图谱检测方法合理可行,能同时适用于饮片、中间体和物质基准;物质基准制备工艺科学合理,不会造成其物质基础明显改变。本实验为百合地黄汤制剂开发奠定了基础,为经典名方物质基准制备过程工艺与质量评价提供了新思路。     

经典名方厚朴温中汤的物质基准量值传递分析

通过制备15批厚朴温中汤物质基准冻干粉样品,测定其特征图谱、指标成分含量及出膏率,明确特征峰的归属及其与对照图谱的相似度范围,厚朴酚、橙皮苷、甘草酸、乔松素的含量范围及转移率范围,出膏率范围及变化幅度范围等。结果表明物质基准特征图谱与15批物质基准生成的对照图谱R的相似度大于0.90;明确除茯苓外其余药味在全方特征图谱中特征峰的归属,共归属19个特征峰,经对照品指认12个特征峰信息,其中,4个来自姜厚朴、5个来自橘红、2个来自木香、3个来自炙甘草、4个来自草豆蔻、1个来自干姜、生姜;15批物质基准指标成分含量范围及转移率范围分别为橙皮苷0.80%~1.14%,20.25%~39.61%,甘草酸0.49%~0.79%,23.09%~33.87%,乔松素0.03%~0.07%,3.55%~10.09%,厚朴酚0.15%~0.38%,8.08%~24.35%;出膏率范围及出膏率变化幅度分别为22.60%~25.57%,12.67%~23.68%。该研究引入特征图谱、指标成分含量、出膏率等概念,探索厚朴温中汤物质基准量值传递关系,初步拟定厚朴温中汤物质基准的质量标准,为类似方剂的开发研究提供思路。     

正交试验优选桃红四物汤颗粒的醇提工艺研究

目的：优选桃红四物汤颗粒的乙醇提取工艺.方法：采用正交试验,以芍药苷转移率及出膏率为评价指标,考察料液比浓度、提取次数、提取时间对提取工艺的影响.结果：优选出的最佳提取工艺为：加8倍量70％醇,提取3次,每次1h.结论：该提取工艺设计合理,稳定可行.     

基于蛇床子配方颗粒的标准汤剂质量标准

目的：对蛇床子饮片进行标准汤剂制备，并研究其质量标准。方法：按照中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求中的相关规定，对15批产自不同地区的蛇床子饮片进行标准汤剂制备，对其主含成分蛇床子素进行含量测定，计算15批标汤的出膏率及蛇床子素的含量转移率，并对高效液相色谱法（HPLC）特征图谱进行方法建立。结果：蛇床子素转移率为3.35%～6.09%，出膏率为14.10%～19.93%。对特征谱图中的8个特征峰中的5个色谱峰进行了指认。结论：蛇床子饮片标准汤剂符合中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求中的相关规定，测定方法精密度、稳定性和重复性良好，可以为蛇床子配方颗粒的质量控制提供参考。