不同产地香附和醋炙香附中α-香附酮含量测定

目的:探讨醋炙对香附饮片中α-香附酮含量的影响。方法:采用高效液相色谱内标法,色谱柱为Kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(70∶30),柱温:30℃,检测波长:250nm。结果:α-香附酮在0.0042mg/mL~0.0336mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998。香附生品中α-香附酮含量以山东潍坊产者最高,为0.1161%,其余大多在0.05%以上,仅云南产者较低,为0.0110%。醋炙后香附中α-香附酮含量在0.0103%~0.1040%。结论:香附醋炙后α-香附酮含量均有不同程度的降低。     

香附饮片与4种醋制香附饮片的快速鉴别

目的 建立香附饮片与4种醋制香附饮片的傅里叶变换红外光谱图,快速鉴别香附饮片与4种醋制香附饮片;建立香附饮片与4种醋制香附饮片的高效液相指纹图谱,并测定α-香附酮、香附烯酮、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素的含量。方法 建立25批香附样品的红外光谱图,利用OMNIC 9.2软件分析其平均红外光谱间的差异,采用Spectrum for Window 3.02软件标定共有峰,计算相对峰高;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立香附饮片与4种醋制香附饮片的高效液相指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰个数;采用SIMCA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析,判断红外光谱图结果与高效液相指纹图谱结果是否相互验证;测定α-香附酮、香附烯酮、5-HMF、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素的含量。结果 25批香附样品的红外光谱图的相关系数为0.934 7～0.982 9,共标定16个共有峰,1500～1300 cm^-1波段处差异明显。正态分布分析结果显示,2928、1649、995 cm^-1波段...     

四制香附炮制前后UPLC指纹图谱比较及指标成分含量测定

目的 研究四制香附的质量评价方法。方法 建立香附和四制香附的超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱并通过化学计量学方法比较炮制前后指纹图谱中总体化学成分的变化,流动相甲醇（A）-水（B）梯度洗脱（0~10 min,5%~40%A;10~30 min,40%~70%A;30~40 min,70%A）,流速0.3 mL·min^-1,进样量3 μL,柱温35 ℃,检测波长280 nm。采用UPLC比较香附四制前后主要指标成分香附烯酮和α-香附酮的含量变化,流动相甲醇-水（75∶25）,检测波长242 nm。结果 四制对香附指纹图谱中化学成分的总体特征产生了显著影响。香附和四制香附的指纹图谱中共标示了28个特征峰,其中峰1,2,4为四制香附的特有峰,峰5为香附的特有峰,经指认峰2为5-羟甲基糠醛,峰24为香附烯酮,峰27为α-香附酮。香附四制后产生的5-羟甲基糠醛来源于四制辅料中的米醋、黄酒及香附中多糖类成分的美拉德反应。定量分析结果显示,四制前后香附烯酮含量差异无统计学意义,但α-香附酮含量明显降低。结论 香附四制过程中存在结构转化产生新成分且伴随着指标成分含量变化,可作为区别香附和四制香附的专属特征标识和差异性特征标识。该研究从定性和定量2个方面快速有效地评价了香附和四制香附,建立的方法准确性强、稳定性好,为完善香附和四制香附的质量评价体系提供了实验依据。     

香附醋制前后香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量比较

目的:研究醋制对香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮含量的影响。方法:采用HPLC测定醋制前后不同产地香附中3种成分的含量,Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(68∶32),检测波长242 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果:建立的含量测定方法稳定可靠,香附烯酮、圆柚酮及α-香附酮线性范围依次为0.260~0.912,0.028~0.098,0.082~0.286μg;平均回收率分别为98.34%,97.87%,99.12%,RSD依次为1.48%,2.03%,1.37%。11个产地香附生品中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的质量分数分别为1.52~4.80,0.04~0.20,0.70~1.99 mg·g-1;醋制后3种成分质量分数依次为1.55~4.96,0.04~0.19,0.61~1.97 mg·g-1。结论:不同产地香附中3种成分含量差异较大,醋制后香附烯酮含量升高,圆柚酮和α-香附酮含量降低,为香附的醋制机制研究提供参考。     

基于化学模式识别筛选清炒香附的差异标志物

目的 建立香附饮片、清炒香附、香附炭的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别筛选差异标志物,并测定6种主要成分的含量,为进一步完善香附质量标准提供参考。方法 采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立21批香附样品的HPLC指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰个数;采用SIMCA 14.1软件进行层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squaresdiscriminant analysis,OPLS-DA）,以变量重要性投影（variable importance in projection,VIP)>1为标准筛选出差异标志物;测定5-羟基甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural,5-HMF）、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素、香附烯酮、α-香附酮的含量。结果 21批HPLC指纹图谱的相似度均不小于0.934,共标定23个共有峰,指认3、10、11、17、21、...     

不同地区市售香附饮片中α-香附酮含量测定

目的对市售香附饮片中α-香附酮进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：C18柱（150mm×4．6film,5Ore）,流动相：甲醇-水（70：30）,柱温：30℃,检测波长：250nm。结果α-香附酮在0．0042～0．0336mg／mL范围内线性关系良好,r=0．9998。10个地区12批市售香附饮片中α-香附酮含量一般在0．06168％～0．1038％,只有上海购买的炮制品含量较低,为0．03826％。结论本研究为建立香附饮片快速、准确的质控方法,进一步完善其质量标准奠定了基础。     

香附醋炙前后总黄酮含量研究

目的:对比香附醋炙前后总黄酮含量的变化.方法:采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,对7个产地香附生品和13批醋炙品中总黄酮含量进行了测定.结果:芦丁对照品在3.0 μg/mL～150.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8).各产地香附饮片中总黄酮含量较高,其中河南产的含餐最高,大多数产地含量在1.00%以上.醋炙品含量明显高于生品.结论:醋炙能增加香附有效部位总黄酮的溶出.本研究从香附非挥发性成分方面为全面探讨香附炮制的目的提供了一定参考.     

生脉散传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量比较

目的:通过HPLC法测定并比较生脉散传统饮片汤剂及配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛含量。方法:采用高效液相色谱法。Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(10∶90);检测波长:280 nm,柱温:30℃;流速:1 m L/min。结果:不同生脉散传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量为7.56~19.48 mg/剂;不同配方颗粒组成的汤剂中5-羟甲基糠醛含量为7.26~23.22 mg/剂。麦冬,五味子饮片均含有5-羟甲基糠醛,配伍对其并无增溶作用,但加热可增加配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛的含量。结论:生脉散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,但同批药材制成的配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于传统饮片汤剂。     

醋炙法炮制香附增强疗效的作用研究

目的：探讨醋炙法炮制香附增强疗效的作用原理。方法：对香附生品、醋炙品中总皂苷含量和挥发油中r-香附酮进行定量对比测定分析。结果：实验测得香附生品总皂苷含量为2.340%,醋炙品总皂苷含量为3.000%,香附醋炙后总皂苷含量提高了28.21%;生品香附r-香附酮为0.174 mg/mL,醋炙后为0.208 mg/mL,香附醋炙后r-香附酮溶出量提高了17%。结论：香附炮制后总皂苷和r-香附酮含量明显升高。     

四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量比较

目的 建立HPLC法同时测定四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量的方法,并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛的含量.方法 Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10:90);检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1 mL·min-1.结果 四物汤传统饮片汤剂中没食子酸含量为26.57 mg,5-羟甲基糠醛含量为3.30 mg;配方颗粒汤剂中没食子酸含量为26.66 mg,5-羟甲基糠醛含量为1.61 mg.结论 四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,没食子酸含量基本相当,但传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于配方颗粒汤剂.     

不同醋制方法对香附中指标成分含量的影响

目的:比较香附生品及其不同醋制品中圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮的含量变化,从物质基础出发,研究不同炮制方法对该药材质量的影响。方法:采用HPLC测定圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮含量,流动相甲醇-水(68∶32),检测波长242 nm。比较不同香附炮制品中3种指标成分的含量。结果:与生品相比,醋蒸品中圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮分别下降了12.9%,14.2%,12.5%;醋煮品中各成分含量分别降低了23.1%,12.8%,18.7%;醋炙品中香附烯酮虽然增加了14.4%,但其他2种成分的含量大幅下降,圆柚酮约降低62.5%,α-香附酮降低44.9%。结论:醋炙法能使香附烯酮含量增加。各醋制法均能使样品中圆柚酮和α-香附酮的含量较生品降低,若以3种成分含量总体降低幅度小为原则,则选择醋蒸法为香附最佳醋制法。     

HPLC测定不同产地香附及醋炙香附中木犀草素的含量

目的:对不同产地香附及醋炙香附中木犀草素的含量进行测定。方法:采用高效液相色谱法,使用C18柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:木犀草素在0.040 8～0.367 2μg线性关系良好,r=0.999 4。8个产地香附中木犀草素的含量以泰安产的最高,达57.35μg·g-1,除云南产的较低(17.82μg·g-1)外,其余产地均在22.00μg·g-1以上。香附炮制后木犀草素含量有不同程度的升高。结论:建立了HPLC测定香附及炮制品中木犀草素含量的测定方法,并探讨了香附醋炙前后木犀草素含量的变化,为探讨香附醋炙的科学内涵提供了一定参考。     

基于电子感官技术的醋香附饮片不同炮制程度判别及炮制终点量化研究

该研究采用CM-5型分光测色计及Heracles NEO超快速气相电子鼻分析色泽与气味变化,结合DFA、PLS-DA等多种分析方法,识别不同炮制程度醋香附饮片并对炮制终点进行量化。结果表明随着炮制程度的加深,醋香附饮片明暗度L^*逐渐下降,红绿值a^*和黄蓝值b^*先增加,炮制8 min时达到最大,随后逐渐下降,并建立了基于颜色参数L^*、a^*、b^*的判别模型(判别正确率98.5%),能对不同炮制程度醋香附进行有效区分。通过电子鼻从不同炮制程度醋香附中共识别得到26种气味成分,并建立不同炮制程度醋香附饮片DFA及PLS-DA模型,结果表明炮制8 min样品能与其他样品显著区分,以VIP>1筛选得到3-甲基呋喃、2-甲基丁醛、2-甲基丙酸、糠醛、α-蒎烯等10个气味成分为区分不同炮制程度醋香附的气味差异标志物,结合色泽及标志性气味成分变化规律确定醋香附最佳炮制时间为8 min。该研究可为醋香附炮制工艺的规范化研究及改进该饮片的质量标准提供科学依据,并为其他中药...     

香附炮制前后挥发油的GC-MS指纹图谱对比研究

目的 建立香附生品、参照品和醋制品的挥发油GC-MS指纹图谱,拟从整体角度表征香附炮制前后化学信息的变化。方法 采用GC-MS法,建立了3组香附挥发油的指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件A版进行数据分析。结果 香附各制品相似度良好,验证了前期筛选的炮制工艺稳定可行。得到了香附生品共有峰52个、参照品28个、醋制品53个,鉴定了其中46个峰。对比分析发现,香附炮制后其挥发油成分种类、质量分数均有所变化;以生品为参照,对比参照品和醋制品共有成分,结果醋制品挥发油成分种类保留更为完整。结论 以醋作为炮制辅料科学合理,可起到稳定保护香附挥发油成分的作用,为揭示香附醋制机制及其物质基础提供一定科学依据。     

基于多指标响应曲面法优选醋炙香附炮制工艺及炮制终点量化研究

目的将饮片质量评价的主观经验与其化学成分含量的客观指标相结合,多指标、综合评价醋炙香附的最佳炮制工艺,并对炮制终点的判断进行量化。方法基于Box-Behnken设计醋炙香附炮制工艺,通过德尔菲评价对醋香附不同炮制品的外观性状进行打分,以德尔菲评价的总得分为主观评价指标,以粗纤维、α-香附酮、圆柚酮、总黄酮、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、总挥发油的含量为客观评价指标,采用CRITIC权重赋值法将主客观指标相结合,响应面法优选醋炙香附最佳炮制工艺。通过测定饮片的物性参数与色度,建立物性参数、色度与化学成分含量之间的相关性,找到与其内在化学成分含量相关性最多的指标,并用其量化炮制终点。结果醋炙香附的最佳炮制工艺:加米醋25%,使用带刻度的喷壶均匀喷洒在药材表面,每次喷洒5 mL,喷洒12次,闷润8 h至药材内无白心,140℃炮制7 min。pH值、氧化值均与色度L^*、b^*、ΔE^*(L^*为亮度,b^*为黄蓝色度值,ΔE^*为总色值)值具有显著负相关,吸水率与L^*、b^*、ΔE^*值具有显著正相关;粗纤维含量与pH值、氧化值呈显著负相关,与相对密度呈显著正相关;α-香附酮含量与pH值、氧化值呈极显著正相关,与L^*、b^*、ΔE^*值呈显著负相关;圆柚酮含量与pH值、氧化值呈极显著负相关,与L^(^*)值呈显著正相关;总挥发油含量与pH值、氧化值呈显著正相关,与L^*、b^*、ΔE^*值呈显著负相关。结论优选的醋香附炮制工艺合理可行;推测香附在醋炙时将其pH值、氧化值分别控制在4.462~4.678、21.076 8~22.429 2,醋香附饮片整体状态即可达到最佳。     

香附炮制前后总皂苷含量比较研究

目的：研究香附炮制前后总皂苷含量的变化.方法：采用高氯酸显色法,以紫外-可见分光光度法进行测定.结果：香附醋炙后总皂苷含量比生品提高28.21%,酒炙提高22.48%.结论：香附炮制后总皂苷含量明显升高,醋炙比酒炙香附总皂苷含量高.总皂苷是否为香附中的有效成分有待于进一步研究.     

基于模式识别和遗传神经网络算法的醋香附近红外光谱等级评价和含量预测模型研究

目的基于近红外光谱(near infrared spectrum,NIRS)技术建立一种能快速准确识别醋香附饮片等级并预测其挥发油中α-香附酮、香附烯酮含量的质量评价模型,为其他中药材或中药饮片的质量评价提供参考。方法采集醋香附的NIRS信息,并建立39批醋香附挥发油气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱,对挥发油中的α-香附酮、香附烯酮进行定量,采用相似度分析、多元统计分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析、偏最小二乘-判别分析(partial leastsquares-discriminantanalysis,PLS-DA)、Logistic回归分析等方法处理数据,划分等级;利用遗传神经网络算法(GA-BPNN)将等级划分结果、α-香附酮含量、香附烯酮含量分别与NIRS信息进行拟合,建立等级预测模型和含量预测模型。结果根据主成分聚类分析法可以将醋香附划分为3个等级,其中一等品6批,二等品8批,三等品25批,PLS-DA分析结果与主成分聚类分析结果一致。采用多元Logistic回归分析建立了饮片等级分类经验公式P_(一等)=exp(G_1)/[1+exp(G_1)]、P_(二等)=exp(G_2)/[1+exp(G_2)]、P_(三等)=1-P_(二等),等级预测结果和主成分聚类分析结果一致。利用GA-BPNN建立的醋香附饮片等级预测模型预测准确率达89.74%,模型准确性较好;α-香附酮、香附烯酮回归模型预测集决定系数分别为0.9923、0.9697,能很好地预测醋香附挥发油中α-香附酮、香附烯酮含量。结论采用GA-BPNN所建立的基于近红外技术的醋香附饮片等级评价模型能快速准确地预测醋香附饮片等级,为醋香附及其他中药材或中药饮片质量标准的制定和等级评价模型的研究提供了参考。     

香附超微饮片色谱指纹图谱研究

目的:研究香附超微饮片的气相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用气相色谱法,测定了10批香附超微饮片。结果:建立了香附超微饮片的气相色谱指纹图谱,有色谱峰约50个,其中共有峰10个。结论:该指纹图谱方法简便,重现性好,具有可操作性,能用于香附超微饮片的鉴别与评价。     

玉女煎HPLC指纹图谱研究

目的:建立玉女煎的HPLC指纹图谱,为其药效物质基础的研究提供依据。方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为254nm。结果:建立了玉女煎的HPLC指纹图谱,确定17个特征峰,其中峰5为5-羟甲基糠醛,峰11为芒果苷,峰12为毛蕊花糖苷,峰13为蜕皮甾酮,峰17为甲基麦冬二氢高异黄酮A。结论:该方法建立的玉女煎HPLC指纹图谱为其下一步有效成分的研究提供了依据。     

HPLC法同时测定不同产地香附药材中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮

目的建立HPLC法同时定量测定香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮,并对不同产地香附样品进行测定。方法香附甲醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(68∶32),检测波长为242nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为30℃。结果香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮进样量分别在0.260~0.912μg、0.028~0.098μg、0.082~0.286μg内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%(RSD为1.5%)、97.9%(RSD为2.0%)、99.1%(RSD为1.4%)。海南、广东、广西、四川省的11批香附中香附烯酮为1.52~4.80mg/g、圆柚酮为0.04~0.20 mg/g、α-香附酮为0.70~1.99 mg/g。结论同一产地香附中3种成分含有量均呈现香附烯酮α-香附酮圆柚酮的规律。