香附醋制前后香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量比较

目的:研究醋制对香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮含量的影响。方法:采用HPLC测定醋制前后不同产地香附中3种成分的含量,Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(68∶32),检测波长242 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果:建立的含量测定方法稳定可靠,香附烯酮、圆柚酮及α-香附酮线性范围依次为0.260~0.912,0.028~0.098,0.082~0.286μg;平均回收率分别为98.34%,97.87%,99.12%,RSD依次为1.48%,2.03%,1.37%。11个产地香附生品中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的质量分数分别为1.52~4.80,0.04~0.20,0.70~1.99 mg·g-1;醋制后3种成分质量分数依次为1.55~4.96,0.04~0.19,0.61~1.97 mg·g-1。结论:不同产地香附中3种成分含量差异较大,醋制后香附烯酮含量升高,圆柚酮和α-香附酮含量降低,为香附的醋制机制研究提供参考。     

HPLC梯度洗脱法同时测定七制香附丸中7种成分的含量

目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定七制香附丸中莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量。方法:采用Shim-pack GIST C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为240 nm;流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min^-1。结果:莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮分别在1.49~37.25、0.76~19.00、1.67~41.75、3.59~89.75、12.38~309.50、2.71~67.75、6.59~164.75μg·mL^-1线性关系良好(r≥0.9992),7种成分的平均加样回收率(RSD)分别为97.90%(1.25%)、98.01%(1.40%)、97.39%(1.17%)、99.32%(0.79%)、100.03%(0.90%)、96.98%(1.00%)和99.19%(1.16%)。结论:该方法可用于七制香附丸中7种成分的含量测定及质量控制。     

不同醋制方法对香附中指标成分含量的影响

目的:比较香附生品及其不同醋制品中圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮的含量变化,从物质基础出发,研究不同炮制方法对该药材质量的影响。方法:采用HPLC测定圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮含量,流动相甲醇-水(68∶32),检测波长242 nm。比较不同香附炮制品中3种指标成分的含量。结果:与生品相比,醋蒸品中圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮分别下降了12.9%,14.2%,12.5%;醋煮品中各成分含量分别降低了23.1%,12.8%,18.7%;醋炙品中香附烯酮虽然增加了14.4%,但其他2种成分的含量大幅下降,圆柚酮约降低62.5%,α-香附酮降低44.9%。结论:醋炙法能使香附烯酮含量增加。各醋制法均能使样品中圆柚酮和α-香附酮的含量较生品降低,若以3种成分含量总体降低幅度小为原则,则选择醋蒸法为香附最佳醋制法。     

高效液相色谱法测定香附油中α-香附酮的含量

目的:建立香附油中α-香附酮的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Merck LichrocartC18(5 μm,200mm ×4.6 mm),以甲醇-水(68:32)为流动相,检测波长为241 nm,流速为1.0 ml/min.结果:α-香附酮在0.081～0.81μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.1%,RSD为2.2%.     

HPLC法测定香附油滴丸中α-香附酮的含量

目的:建立香附油滴丸中α-香附酮含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6×250mm,5μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1。结果:α-香附酮在7.856~78.56μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.08%,RSD为1.32%。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于香附油滴丸中α-香附酮的含量测定。     

HPLC法快速测定艾附暖宫丸中α-香附酮的含量

目的:建立高效液相色谱法快速测定艾附暖宫丸中α-香附酮的含量。方法:采用waters…XTerra…C18柱(5μm,250…mm×4.6mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(70∶30);检测波长:249nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:α-香附酮的线性范围为0.93～74.30μg/mL(r=1.0000);平均加样回收率为98.9%,RSD(n=6)为1.1%。结论:本法简单、快速、准确,适用于艾附暖宫丸中α-香附酮的含量测定。     

不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的影响

基于高效液相法考察不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的含量的变化规律。取不同产地20批的香附,经醋制、四制和酒制炮制后;采用高效液相色谱法(HPLC)测定香附烯酮和α-香附酮的含量;利用单因素方差分析法比较香附不同炮制品的香附烯酮和α-香附酮的含量,采用Spearman相关分析探究香附烯酮和α-香附酮之间的相关性。在不同香附炮制品中,生香附和四制香附之间的香附烯酮含量差异具有统计学意义,生品香附烯酮含量高于四制香附;香附烯酮和α-香附酮含量呈负相关(r=-0.231,P<0.05)。不同产地香附中2种成分含量差异较大,香附烯酮含量经过醋制,酒制和四制后较生香附均下降,α-香附酮含量在醋制中含量较生香附降低,经过酒制和四制后有所升高。且随着香附中香附烯酮含量的升高,α-香附酮含量有一定程度的降低,这对香附不同炮制品的质量评价标准和炮制工艺的选择提供参考。     

HPLC法测定香附丸中α-香附酮含量

目的:建立HPLC法定量测定香附丸中α-香附酮的含量。方法:色谱柱采用DiamonsiLTM C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流速为1.0mL·min~(-1);流动相:甲醇-水(75∶25);检测波长254nm,柱温为30℃。结果:α-香附酮进样量在0.082~0.286g范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD为1.5%。结论:所建立的HPLC含量测定方法操作简便,可作为香附丸中α-香附酮的含量控制方法。     

GC法同时测定妇科十味片中α-香附酮和藁本内酯

目的建立用气相色谱法同时测定妇科十味片(香附、川芎、当归、元胡、白术、甘草等)中α-香附酮和藁本内酯的方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为hp-5 ms毛细管柱(60 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度280℃,程序升温,检测器温度300℃。结果α-香附酮和藁本内酯分别在进样量为0.204 6～2.046μg、0.231 6～2.16μg的范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.9%(RSD为0.71%)、98.7%(RSD为1.3%)。结论本方法简便准确、重复性良好,可用于妇科十味片中α-香附酮和藁本内酯的定量测定。     

高效液相梯度洗脱法同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量

目的:建立同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量的高效液相色谱法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.9 m L/min;进样量为20μL;紫丁香苷和长梗冬青苷检测波长为210nm,圆柚酮和α-香附酮检测波长为242 nm。结果:紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮在给定浓度范围内线性范围分别为21.16~423.20 mg/L(r=0.9997)、33.31~666.20 mg/L(r=0.9992)、5.25~105.00 mg/L(r=0.9999)、3.39~67.80 mg/L(r=0.9995),线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为96.92%(0.94%)、98.55%(0.85%)、98.68%(1.51%)、99.13%(1.24%)。结论:本文建立的HPLC梯度洗脱法同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量,方法准确、重现性好、灵敏度高,为评价复方救必应胶囊质量控制提供可靠方法。     

不同产地香附和醋炙香附中α-香附酮含量测定

目的:探讨醋炙对香附饮片中α-香附酮含量的影响。方法:采用高效液相色谱内标法,色谱柱为Kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(70∶30),柱温:30℃,检测波长:250nm。结果:α-香附酮在0.0042mg/mL~0.0336mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998。香附生品中α-香附酮含量以山东潍坊产者最高,为0.1161%,其余大多在0.05%以上,仅云南产者较低,为0.0110%。醋炙后香附中α-香附酮含量在0.0103%~0.1040%。结论:香附醋炙后α-香附酮含量均有不同程度的降低。     

HPLC内标法测定香附中α-香附酮的含量

目的:建立测定香附中α-香附酮含量的方法.方法:以萘为内标,α-香附酮作为对照品,采用内标法,高效液相色谱法测定;色谱柱:十八硅烷键合硅胶;以甲醇-水(75∶25)为流动相;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:250 nm.结果:在该色谱条件下,α-香附酮在0.085 μg～0.85 μg范围内呈良好线性关系(r＝0.9998),平均加样回收率为99.8%,RSD＝0.5%(n＝6).结论:该法简便、准确,重现性好,可作为该药材和制剂的含量测定方法.     

基于多成分同时检测的良附丸质量控制

目的:建立一种同时检测良附丸中主要成分的定性、定量方法,为其质量控制标准提供参考。方法:采用薄层色谱法(TLC),以硅胶GF254为薄层板,石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(5∶1)为展开剂,于254,365 nm波长下检视,对良附丸中高良姜素、山柰素、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮5种特征性成分同时进行定性鉴别;高效液相色谱法(HPLC),采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~30 min,55%A;30~45 min,55%~70%A;45~70 min,70%A),检测波长242 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,对5种特征性成分含量进行同时测定。结果:该法可在同一条件下实现对良附丸中5个特征性成分的同时检测,不同批次良附丸的高良姜素质量分数在3.33~3.81 mg·g-1,山柰素质量分数在1.13~1.29 mg·g-1,香附烯酮质量分数在0.57~1.12 mg·g-1,圆柚酮质量分数在0.02~0.09 mg·g-1,α-香附酮质量分数在0.36~0.54 mg·g-1。结论:该方法简便、可行、重复性好,可为进一步完善良附丸质量标准,为其二次开发奠定基础。     

不同地区市售香附饮片中α-香附酮含量测定

目的对市售香附饮片中α-香附酮进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：C18柱（150mm×4．6film,5Ore）,流动相：甲醇-水（70：30）,柱温：30℃,检测波长：250nm。结果α-香附酮在0．0042～0．0336mg／mL范围内线性关系良好,r=0．9998。10个地区12批市售香附饮片中α-香附酮含量一般在0．06168％～0．1038％,只有上海购买的炮制品含量较低,为0．03826％。结论本研究为建立香附饮片快速、准确的质控方法,进一步完善其质量标准奠定了基础。     

HPLC法同时测定小儿香橘丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿香橘丸(陈皮、枳实、厚朴等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Welch Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、284、290 nm。结果橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、α-香附酮分别在12.79~511.63μg/m L(r=0.9998)、2.61~104.54μg/m L(r=1.0000)、5.75~229.85μg/m L(r=0.9999)、0.80~40.08μg/m L(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.7%(RSD=1.7%)、98.9%(RSD=1.4%)、99.1%(RSD=1.8%)、98.9%(RSD=0.7%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于小儿香橘丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定香砂养胃丸中α-香附酮的含量

【目的】建立香砂养胃丸中香附的α-香附酮含量测定方法。【方法】采用Agilent ZORBAXTC—C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-水（75：25）为流动相;流速为1．0mL／min;检测波长为250nm。【结果】α-香附酮在0．0055-0．55μg／mL范围内呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为102．36％,RSD为1．75％（n=6）。【结论】该法简便、结果准确、重复性好,可用于香砂养胃丸的质量控制。     

HPLC指纹图谱结合多成分含量测定评价香附质量

目的 建立香附药材的高效液相色谱(High performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,结合4种化学成分含量对不同产地及用药规格香附的质量进行综合评价。方法 采集HPLC指纹图谱,并结合聚类分析(Cluster analysis, CA)和主成分分析(Principal component analysis, CA)等多种化学计量学方法对不同产地及用药规格的香附药材进行区分比较。利用HPLC法测定香附药材中香附烯酮、α-香附酮、木犀草素和阿魏酸的含量。结果 CA和PCA分析结果显示,不同产地香附均可单独聚为一类,而浙江金华与其他产地香附差异最大,河南尉氏香附综合得分最高,质量较优;正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least square-discriminant, OPLS-DA)结果显示,指纹图谱中13号峰(α-香附酮)、10号峰(香附烯酮)和14号峰是不同产地间香附质量产生差异的主要成分。广东湛江和浙江金华香附中香附烯酮与α-香附酮含量较为接近,香附烯酮含量远大于河南香附,α-香附酮含量远小于河南香附;不...     

基于大鼠在体单向肠灌流模型研究四制香附主成分肠吸收机制

目的:考察四制香附主成分(香附烯酮、α-香附酮)肠吸收机制。方法:采用大鼠在体单向肠灌流模型,考察香附烯酮、α-香附酮、四制香附石油醚部位模拟体系(单体混合物)及四制香附石油醚部位中香附烯酮、α-香附酮在大鼠各肠段的吸收情况,研究乙二胺四乙酸(EDTA)及盐酸维拉帕米对吸收的影响。结果:香附烯酮与α-香附酮在小肠各段均有吸收,香附烯酮在回肠段吸收最好,α-香附酮在空肠段吸收最好;香附烯酮与α-香附酮在一定浓度范围内,肠吸收参数Ka与Peff无显著性差异;加入EDTA及盐酸维拉帕米后,肠吸收参数Ka与Peff无显著性差异;与单体比较,单体混合物和四制香附石油醚部位中的香附烯酮、α-香附酮吸收参数Ka和Peff差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:香附烯酮及α-香附酮的肠吸收机制可能为被动扩散,细胞旁路转运及P-gp不参与其转运;香附烯酮与α-香附酮的肠吸收存在协同作用,石油醚部位中其他成分可促进香附烯酮、α-香附酮的肠吸收。     

HPLC法快速测定木香分气丸中α-香附酮的含量

目的:建立快速测定木香分气丸中α-香附酮含量的高效液相色谱法。方法:采用Welch UltimateLP-C_(18)柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相∶甲醇-0.05%磷酸溶液(73∶27);检测波长:249 nm;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;进样量:10μL。结果:α-香附酮与相邻峰的分离度符合要求,线性范围为0.93～74.30μg·mL~(-1)(r=1.000 0);平均加样回收率为99.1%,RSD(n=6)为1.7%,精密度、重复性、稳定性符合要求(RSD≤2.0%)。结论:该方法简单、快速、准确,可用于木香分气丸中α-香附酮的含量测定。     

益智药材中圆柚酮含量的高效液相色谱法测定

目的 建立益智药材中圆柚酮的含量测定方法,并对不同产地药材进行含量测定.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(65:35),检测波长为235 nm,流速为1.00 ml·min~(-1),柱温为40℃.结果 圆柚酮在0.115 2～0.268 8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为97.34%,RSD=1.48%(n=6).不同产地益智药材中圆柚酮的含量在1.50～2.10 mg·g~(-1)之间.结论 该法可靠、准确、简便,可作为益智药材的质量控制方法.