丹参总酚酸类成分的提取纯化工艺和质量研究

目的:提取纯化丹参中水溶性酚酸类有效成分,并对其进行质量分析.方法:以HPLC检测丹酚酸B的含量,采用单因素和正交试验优化丹参的提取工艺;采用大孔吸附树脂法纯化丹参水溶性成分,并对丹参及其提取物的水溶性成分进行HPLC指纹图谱研究,制定相应质量标准.结果:丹参总酚酸提取物中主要水溶性成分丹酚酸B的提取转移率达85%,提取纯化物中含丹酚酸B>65%,其他丹酚酸12%;相应HPLC指纹图谱分析方法可有效分析和鉴别主要水溶性成分的特征峰.结论:该方法能够快速高效分离纯化丹参水溶性成分,得到较高纯度的丹参总酚酸;HPLC指纹图谱分析方法的精密度、重复性良好.     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的:利用大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸,提高制剂中生药含量。方法:采用酸碱浸泡的方式对大孔吸附树脂进行前处理;采用气相色谱法对树脂洗脱液中的残留物进行检测;采用显色反应对树脂吸附力进行判定及对洗脱条件进行优选。结果:基本确定D101型大孔树脂富集、纯化丹参总酚酸工艺条件与参数。结论:大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺可行,能够使丹参总酚酸的含量达到50%以上。     

丹参滴注液酚酸类成分指纹图谱及其峰归属研究

目的研究丹参滴注液的色谱指纹图谱测定方法,并进行主要色谱峰归属。方法色谱柱:Agilent kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈∶0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:281 nm;分析时间:60 min;流速:1 ml/min。采用大孔树脂色谱及ODS反相制备色谱等分离手段进行分离纯化丹参滴注液中主要化学成分,并通过现代波谱技术进行结构鉴定。结果以原儿茶醛为参照峰,丹参滴注液HPLC指纹图谱有10个共有峰,并采用大孔树脂色谱及ODS反相制备色谱分离纯化得到9种化学成分,对其进行了归属。结论该方法准确、重现性好,为丹参滴注液的指纹图谱质量标准提供了依据。     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的:研究D101大孔树脂分离纯化丹参总酚酸的工艺条件及参数。方法:采用正交实验法,以大孔树脂柱上总酚酸的保留率作为考察指标,对影响总酚酸纯化效果的主要因素进行考察。结果:水洗液体积及上样液中总酚酸质量对树脂柱上总酚酸的保留率具有显著影响。采用大孔树脂分离纯化丹参粗提物中总酚酸,树脂柱上总酚酸的保留率可达87.52%,纯化后样品中总酚酸含量达到77.74%,总酚酸含量比粗提物中总酚酸含量提高了3.6倍。结论:采用大孔树脂分离纯化丹参总酚酸的方法是可行的,可应用于丹参总酚酸的工业化生产。     

丹参总酚酸的HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹参总酚酸的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用Venusil XBP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05%的磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长:286nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度。结果:共有8个共有峰,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度,并得出了丹参总酚酸的对照指纹图谱。结论:该指纹图谱方法简便、重线性好、可专属性的研究丹参总酚酸的指纹图谱,为有效地控制该纯化物的内在质量提供了科学依据。     

丹参总酚酸大孔树脂纯化工艺

目的: 研究大孔树脂分离纯化丹参总酚酸的工艺条件及参数。方法: 以丹参总酚酸的含量和转移率为指标,确定提取液中总酚酸的最佳分离纯化条件。结果: HPD100型大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的最佳工艺条件为上样液质量浓度48 g ·L^-1,树脂-药液比3∶2,树脂柱径高比1∶3,20%乙醇洗脱,用量8 BV。丹参总酚酸纯度可达 60% 以上,转移率约45%。结论: 该工艺具有操作简单、节省溶剂等优点,具有较好的推广应用前景。     

不同纯化方法对丹参水提取液中丹酚酸B的含量影响

目的:考察不同纯化方法对丹参水提液中丹酚酸B含量的影响,以优选出丹参水提取液的最佳纯化方法。方法:以丹酚酸B含量和浸膏得率为考察指标,对乙醇沉淀法、高速离心法和大孔树脂吸附法3种纯化方法进行了比较。结果:大孔树脂吸附法处理后所得到的丹酚酸B的含量最高,浸膏得率最低;乙醇沉淀法处理后丹酚酸B的含量最低,浸膏得率居中;高速离心法处理后丹酚酸B的含量居中,但浸膏得率最高。结论:大孔树脂吸附法为丹参水提液的最佳纯化方法。     

RP-HPLC测定双丹口服液中丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛的含量

目的:建立双丹口服液(丹参、牡丹皮)中有效成分丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛的HPLC含量测定方法。方法:采用Phenomenex LunaC18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相,检测波长:286nm,流速:1.0mL/min,测定丹酚酸B;甲醇-乙腈-2(v/v)甲酸溶液(9:4:87)为流动相,检测波长:281nm,流速:1.0mL/min,测定丹参素和原儿茶醛。结果:丹酚酸B平均回收率为98.6,RSD=1.91(n=6);丹参素平均回收率为99.2,RSD=2.2(n=6);原儿茶醛平均回收率为97.3,RSD=2.5(n=6)。结论:6批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于双丹口服液丹酚酸B等3种有效成分含量测定。     

USMM技术在丹参提取分离中的应用探讨

目的:探讨USMM联用技术在丹参活性成分提取分离中的应用.方法:采用SFE-CO2提取分离丹参酮类脂溶性成分,超声提取丹参酚酸类水溶性成分,膜分离与大孔树脂纯化丹参水提物,以丹参活性成分的转移率及纯度为考察指标,探索USMM技术在丹参提取分离中的可行性.结果:丹参SFE-CO2萃取工艺稳定、可行;丹参SFE渣超声提取物丹参酚酸类成分提取率高;大孔树脂纯化技术能提高丹参活性成分的纯度;膜分离及膜分离与大孔树脂技术联用对丹参酚酸的纯化工艺还有待进一步研究.结论:USMM技术应用于丹参活性成分提取分离基本可行.     

维药野西瓜总生物碱的阳离子交换树脂纯化工艺和HPLC/DAD指纹图谱研究

目的建立维药野西瓜总生物碱的阳离子交换树脂纯化工艺方法,并对总生物碱进行指纹图谱研究。方法以野西瓜中盐酸水苏碱和总生物碱(以盐酸水苏碱计)的含量为评价指标,优选阳离子交换树脂纯化工艺条件;采用HPLC法测定总生物碱含量,并建立HPLC指纹图谱:色谱条件:Hypersil NH2(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-水线性梯度洗脱,体积流量0.8ml·min-1,柱温30℃,200~400nm全波长扫描。结果盐酸水苏碱含量为8.3934mg·g-1,总生物碱(以盐酸水苏碱计)的含量为113.5783mg·g-1。检测波长确定为202nm,HPLC指纹图谱中共确定8个特征峰,主要色谱峰分离良好,10批样品的相似度均大于0.9。结论纯化工艺方便简单,提取物得率高、纯度好;HPLC定量测定和指纹图谱测定方法准确,重现性良好,可用于准确分辨野西瓜总生物碱提取物的质量。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B

目的 :建立丹参中丹酚酸B高效液相色谱测定方法。方法 :75%甲醇回流提取 ,色谱柱YWGC₁₈,流动相甲醇 5%乙酸 (35∶65 ) ,检测波长281nm。结果 :丹酚酸B0.17～1.70μg线性关系良好 (r =0.9997) ,回收率98.9% ,RSD1.82%。结论 :为丹参及其制剂的质量控制提供了分析方法。     

丹参多酚酸中己内酰胺和低聚物的残留测定

目的:建立丹参多酚酸中己内酰胺和低聚体残留的检测方法.方法:确定酸水解聚酰胺树脂最佳的水解条件,利用该条件水解丹参多酚酸,用SPE固相萃取小柱富集净化.通过高效液相色谱仪梯度洗脱,色谱柱为AtlantisRRT3(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,柱温为30℃,流速为0.5mL· min-1,检测波长为209 nm的条件下检测己内酰胺和低聚物被水解后的氨基己酸.结果:本法在7.012 6～0.004 5 g·L-1线性关系良好,r=0.999 5,氨基己酸的回收率为96.25％,其RSD为1.17％,聚酰胺树脂的回收率为101.27％,其RSD为4.33％.结论:该方法简便、准确性好,可以作为丹参多酚酸中己内酰胺和低聚体残留的测定.     

HPLC测定蚁参蠲痹胶囊中丹酚酸B的含量

目的:建立蚁参蠲痹胶囊中丹酚酸B的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定蚁参蠲痹胶囊中丹酚酸B的含量.色谱法分析条件为Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-1.7％甲酸水溶液(28∶8∶64),流速1.0 mL·min-,检测波长286 nm.结果:丹酚酸B在0.150 4 ～ 15.04 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率98.90％,RSD 1.22％.结论:该方法操作简便,结果可靠,为蚁参蠲痹胶囊的质量研究提供有效的方法.     

丹参酚酸B的荧光特性研究

目的研究丹酚酸B的荧光性质。方法采用大孔树脂吸附和醋酸乙酯萃取,自丹参药材中分离丹酚酸B,采用荧光扫描确定其激发波长和发射波长,考察pH、温度及光照时间对其荧光强度的影响。结果丹酚酸B的激发波长和发射波长分别为394 nm和501 nm。pH酸性、提高温度和延长光照时间可提高丹酚酸B的荧光强度。结论丹酚酸B在酸性条件下稳定,温度和光照可加强其荧光效应。     

HPLC法测定丹红粉针中丹酚酸B的含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC）测定丹红粉针中丹酚酸B的含量。方法采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱（4.6×250mm,5μm）,以甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶4∶56）为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为281nm。结果丹酚酸B在50.80～508.00μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.38%,RSD为0.60%。结论本法快捷简便,准确可靠,灵敏度高,可作为样品的检测方法。     

丹参中丹酚酸成分的ESI-MS(n)行为及LC-MS(n)特征图谱研究

目的：研究丹参中丹酚酸成分的ESI-MS规律,建立其LC-MS（n）特征图谱。方法：以丹酚酸B为代表,初步探讨丹酚酸成分的ESI-MS（n）规律。应用LC-MS（n）,ESI（-）模式,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,检测波长287nm,梯度洗脱绘制丹参中丹酚酸成分的特征图谱。结果：得出丹酚酸成分的ESI-MS（n）可能的裂解途径,得到其LC-MS（n）特征图谱,对特征图谱中7种主要化合物进行了精确归属。结论：丹酚酸类成分具有相似的ESI-MS（n）行为,根据质谱提供的各流份的分子量信息及多级质谱的裂解信息,可用于鉴别丹酚酸类成分。所得到的丹参丹酚酸成分的MS（n）TIC图,可用于丹参药材中丹酚酸类成分的指纹鉴别。     

HPLC法考察不同厂家复方丹参片的质量

目的:以丹酚酸B和丹参酮IIA为指标成分,评价5个厂家复方丹参片的质量。方法:选择Agi-lent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×15mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(22∶78)为流动相,检测波长286nm,测定复方丹参片中丹酚酸B含量;选择Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(80∶20)为流动相,检测波长270nm测定丹参酮IIA的含量。结果:5个厂家生产的复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮IIA的含量均符合药典(2010版)规定,但不同厂家的含量差异显著。结论:本含量测定方法简便准确,重现性良好;当前复方丹参片质量标准有待进一步规范。     

HPLC法同时测定偏瘫口服液中阿魏酸与丹酚酸B的含量

目的:利用双波长高效液相色谱法,建立偏瘫口服液中阿魏酸、丹酚酸B的含量测定方法。方法:采用双波长HPLC法,Waters SunFire C18(4.6mm(250mm,5μm)色谱柱,柱温35℃;甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,以1.0mL·min-1流速梯度洗脱;阿魏酸检测波长为318nm、丹酚酸B检测波长为286nm。结果:根据回归方程,阿魏酸和丹酚酸B的线性范围分别为6.152~76.9μg(r=0.9998)、294.8~3685.0μg(r=1.0000);加样回收率分别为99.7%(n=6)、98.2%(n=6)。结论:本方法操作简单,结果准确,重复性好,可有效地提高该制剂的内在质量,也为该药品标准进一步研究,提供一个准确的参考方法。     

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??OBJECTIVE To establish the HPLC methods for determining the contents of the active ingredients and fingerprint chromatogram of Scutellaria barbata formula granules. METHODS The HPLC analysis was carried out on a Wondasil C₁₈ column (4.6 mm??250 mm,5 ??m) with mobile phase consisting of methanol-acetonitrile-0.1% phosphoric acid (12.5??15??72.5) at the flow rate of 1.0 mL??min^-1. The column temperature was maintained at 30 ??. The detection wavelength was set at 335 nm to determine the contents of scutellarin and scutellarein and 320 nm to establish the fingerprint chromatogram of Scutellaria barbata formula granules, medical materials, and aqueous decoction. RESULTS The linear ranges of scutellarin and scutellarein were 0.074 0-0.518 0 ??g and 0.051 6-0.3612 ??g, respectively. The average recoveries were 103.18% and 99.99%, respectively. Nine peaks in the fingerprint chromatogram of formula granules could be tracked in the aqueous decoction, and eight peaks in the fingerprint chromatogram could be tracked in the medical materials. CONCLUSION The methods can provide more information for the quality control of Scutellaria barbata formula granules.     

人参中8种皂苷的HPLC测定

目的:为8种人参皂苷的含量测定建立一套方法。方法:色谱柱:ODS柱(Krom asil 250mm×4.6mm,5μm),DAD检测器;流动相:A为乙腈,B为水,梯度洗脱0~35 m in 19%A,35~55 m in 19%~29%A,55~75 m in29%A,75~100 m in 29%~40%A。流速:1 m l/m in,温度:室温,检测波长:203 nm。结果:用本方法对各种皂苷的测定结果:稳定性试验RSD为0.55%~2.26%,精密度试验RSD为0.85%~1.93%,重复性试验RSD为0.97%~2.72%。结论:本法稳定性好,精确度高,重复性好,可作为测定这8种皂苷的一个较好的方法。