蒙药地格达-4味汤指纹图谱及多指标成分定量分析研究

建立蒙药地格达-4味汤(DGD-4D)HPLC指纹图谱,测定秦皮乙素、栀子苷、胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量,为DGD-4D质量控制提供依据。采用Diamonsil(2) C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,检测波长254 nm,柱温30℃。建立15批DGD-4D HPLC指纹图谱共有模式,并采用化学计量学分析方法分析隐藏信息。采用HPLC对DGD-4D色谱峰进行指认,并对特征峰进行定量分析。建立DGD-4D HPLC指纹图谱,指认出17个共有峰,相似度均在0.9以上。主成分分析和聚类分析将样品大致分为4类。并结合偏最小二乘判别分析方法发现区分DGD-4D样品的4个标志性化合物,其中指认出栀子苷(9号峰)、胡黄连苷Ⅰ(14号峰)和胡黄连苷Ⅱ(12号峰)。定量分析条件通过方法学验证,平均加样回收率在95.91%~97.31%。对HPLC指纹图谱和主要成分同时进行分析,方法快速、简便、重复性好,可作为蒙药地格达-4味汤质量控制有效方法之一。     

基于质量源于设计理念的地格达-4味汤提取工艺研究

应用质量源于设计(quality by design,Qb D)理念,建立地格达-4味汤(DGD-4D)提取工艺的设计空间并进行验证。以DGD-4D饮片为模型药,秦皮乙素、胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、栀子苷的转移率和浸膏得率为关键质量属性(critical quality attributes,CQAs),采用单因素实验设计确定各因素的高低水平,Plackett-Burman实验设计筛选出关键工艺参数(critical process parameters,CPPs),运用Box-Behnken实验设计优化提取工艺,建立DGD-4D提取工艺设计空间,最后,选取4个实验点,对已建立模型进行验证。单因素实验确定了各因素的高低水平,分别为浸泡时间60,30 min,加水量12,8倍,提取时间90,30 min,提取次数3,1次,提取温度100,90℃。Plackett-Burman实验确定了加水量、提取时间和提取次数为CPPs,Box-Behnken实验方差分析结果显示回归模型的P小于0. 01,且失拟值大于0. 01,表明所建模型具有较好的预测能力,并确定了DGD-4D提取工艺CPPs的操作空间,即加水量10～12倍,提取时间50～80 min,提取次数3次。基于Qb D理念建立的DGD-4D提取工艺设计空间,有利于提高产品质量的稳定性,为今后的DGD-4D开发奠定了基础。     

正交设计法优选西藏胡黄连提取工艺的实验研究

目的优选西藏胡黄连中有效成分胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ的最佳提取工艺。方法以95%乙醇为提取溶剂,采用渗漉提取法,分别以胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ的总含量为指标,正交设计考察药粉粒度、浸泡时间、溶剂用量及流速对胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ提取的影响。结果最佳提取工艺为药材粉碎为65目,95%乙醇润透,浸泡12h,以15倍量95%乙醇1mL/min的流速进行渗漉提取。结论优选的最佳工艺稳定可靠,适用于西藏胡黄连中胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ的提取,可供工业化生产参考。     

煎药机与传统煎药法制备的清热除湿汤质量比较研究

目的评价煎药机和传统煎药法所得清热除湿汤剂的质量。方法用煎药机煎煮和传统煎药方法制备清热除湿汤药液,比较2种方法所得药液的干浸膏得率,以及龙胆苦苷和黄芩苷的转移率。结果煎药机制备药液干浸膏得率9.84%,传统煎药法制备药液干浸膏得率17.42%;煎药机制备药液中龙胆苦苷转移率67.42%,黄芩苷转移率34.26%;传统煎药法制备药液中龙胆苦苷转移率89.16%,黄芩苷转移率43.55%。2种方法制备煎剂各指标比较差异均有统计学意义(P0.05)。结论传统煎药法制备的清热除湿汤质量优于煎药机制备的汤剂质量。     

正交试验法优选舒郁煎膏水提工艺

目的:优选舒郁煎膏的水提工艺.方法:以浸膏得率和栀子苷含量为评价指标.栀子苷含量采用高效液相色谱法测定,采用L9(3)4正交试验设计筛选舒郁煎膏的最佳水提工艺条件.结果:最佳水提工艺为加12倍量水,浸泡1h,煎煮3次,分别煎煮1.5,1,1h.结论:优选得到的水提工艺稳定可行,适合于工业化生产,为舒郁煎膏的制剂研究提供参考.     

Box-Behnken响应面法优化胡黄连苷提取工艺

目的:优化胡黄连苷的提取工艺。方法:以出膏率、胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ转移率为考察指标,以提取溶剂种类(水、乙醇)、液料比、提取次数和提取时间为考察因素,在单因素试验基础上,运用Box-Behnken响应面法进行优化,确定了提取胡黄连苷的最佳工艺条件,并进行实验验证。结果:优化的提取工艺为95%乙醇提取3次,液料比20∶1,提取时间为4.5 h。结论:Box-Behnken响应面优化的提取工艺可用于胡黄连苷的提取。     

胡黄连苷-Ⅰ和胡黄连苷-Ⅱ研究进展北大核心CSCD

胡黄连苷-Ⅰ和胡黄连苷-Ⅱ为中药胡黄连的主要活性成分,国内外学者对其进行了多方面的研究。该文从胡黄连苷-Ⅰ和胡黄连苷-Ⅱ在植物中的组织分布规律、生物合成途径、生物活性和药代动力学等方面的研究进展进行了综述,并对其今后的研究发展进行了展望。     

胡黄连总苷中胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ质量分数测定

目的 建立胡黄连总苷中胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ和胡黄连总苷的质量分数测定的方法.方法 采用HPLC法测定胡黄连总苷中胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ的质量分数,流动相为乙腈-0.5％冰醋酸水溶液(15.5∶84.5),积体流量为1.2 mL/min,柱温为35℃,检测波长为275 nm.结果 胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ进样量分别在0.128 0～1.280 0μg(r=0.999 6)和0.250 6～2.506 0μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.59％,97.33％;RSD分别为1.57％,1.35％.结论 该方法灵敏,准确,专属性强,可用于胡黄连总苷的质量控制.     

正交试验优选膝可保方中白芍和秦皮的提取工艺

目的优选膝可保方中白芍和秦皮的提取工艺。方法以芍药苷、秦皮甲素、秦皮乙素的含有量为评价指标,以加水量、煎煮时间、煎煮次数为影响因素,正交试验优选提取工艺。结果最佳条件为加水量10倍,煎煮3次,每次1 h,芍药苷的提取率为90.52%,秦皮甲素和秦皮乙素的总提取率为80.17%。结论该方法稳定可行,可用于提取膝可保方中的白芍和秦皮。     

UPLC-ESI-MS/MS法同时测定胡黄连中4种环烯醚萜

目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定胡黄连Picrorrhiza scrophularaeflora Pennell中胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷的含有量。方法胡黄连甲醇提取物的分析采用ACTUITY UPLC~? BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃。采用负离子模式,MRM多反应监测扫描模式。结果胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷分别在15.28～305.60 ng/mL(r=0.999 3)、 11.54～230.80 ng/mL(r=0.999 4)、11.20～224.00 ng/mL(r=0.999 5)、10.06～201.20 ng/mL(r=0.997 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.62%、101.03%、102.37%、99.41%,RSD分别为1.30%、1.62%、2.45%、0.72%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于胡黄连的质量控制。     

小承气汤、厚朴大黄汤及厚朴三物汤药理作用

目的:研究组成药物相同、但配比不同的三方:小承气汤、厚朴大黄汤及厚朴三物汤的药理作用差异,为其临床不同应用提供依据.方法:采用炭末推进、黑便排出、氨水引咳、酚红分泌等理气、泻下及止咳化痰等有关实验.结果:三方大剂量均显著增加炭末在小肠推进距离,小剂量时仅厚朴三物汤有效且与小承气汤差异显著;三方大剂量均显著缩短小鼠出现黑便时间,增加6h内黑便排出总量,小剂量时小承气汤、厚朴大黄汤即呈现明显泻下作用,厚朴三物汤无效;厚朴大黄汤明显延长小鼠咳嗽潜伏期,减少咳嗽次数,并显著促进小鼠气管酚红排泌,而其它两方作用不明显.结论:小承气汤泻下作用较强,厚朴三物汤理气效果较好,厚朴大黄汤止咳化痰作用明显.     

龙胆泻肝汤合桃红四物汤加减治疗艾滋病带状疱疹33例

目的:观察龙胆泻肝汤合桃红四物汤加减治疗艾滋病带状疱疹的临床疗效.方法:33例艾滋病带状疱疹患者采用龙胆泻肝汤合桃红四物汤加减治疗,10 d为1疗程.结果:治疗1疗程后,33例患者中治愈26例,好转7例,未愈0例,治愈率为78.8%.结论:龙胆泻肝汤合桃红四物汤加减治疗艾滋病带状疱疹效果显著.     

黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂药效学对比研究

目的对黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂进行药效学比较,为黄连解毒汤配方颗粒汤剂的临床应用提供理论依据。方法从对二甲苯致小鼠耳廓肿胀、新鲜鸡蛋清致大鼠足跖肿胀和2,4-二硝基苯酚致大鼠发热三个方面的影响,考察黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂药效的差异。结果传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂均能减轻二甲苯致小鼠耳廓肿胀和新鲜蛋清致大鼠足跖肿胀,且两种汤剂等剂量间的抗炎作用无显著性差异(P0.05)。而不同剂量组的传统饮片汤剂和配方颗粒汤剂对2,4-二硝基苯酚致大鼠发热均有不同程度的解热作用,其中,两者的中、高剂量组优于低剂量组(P0.05),且等剂量的配方颗粒组优于传统饮片组(P0.05)。结论黄连解毒汤配方颗粒汤剂药效相似或优于传统饮片汤剂。     

大承气汤传统煎煮工艺优选

目的:优选大承气汤传统煎煮工艺。方法:采用传统煎药器具砂锅煎煮,以出膏率、结合型蒽醌、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、厚朴酚及和厚朴酚含量为指标进行综合评分,考察加水量、浸泡时间、煎煮时间及大黄后下时间等4个因素,采用L9(34)正交试验对大承气汤传统煎煮工艺进行优选。结果:最佳煎煮工艺为加入8倍量水浸泡时间30 min,沸腾后煎煮25min,大黄后下10 min。结论:采用传统煎煮方法建立大承气汤煎煮工艺标准,为提高大承气汤汤剂质量提供参考。     

四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂有效成分比较

目的比较四物汤传统饮片汤剂与其配方颗粒汤剂有效成分的含有量差异。方法四物汤传统饮片汤剂与其配方颗粒汤剂溶液的分析采用依利特SinoChrom ODB⁃BP柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长215 nm(没食子酸),230 nm(芍药苷),330 nm(绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷);柱温30℃。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率96.81%~99.01%,RSD 0.81%~1.58%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于四物汤的质量控制。     

温经汤不同煎煮方法比较研究

目的:比较温经汤传统煎煮方法和现代医疗机构煎煮方法所得汤剂的质量差异,为温经汤的临床应用提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法测定两种方法所得汤剂中芍药内酯苷、芍药苷、β-蜕皮甾酮、甘草苷、阿魏酸、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、甘草酸铵的含量,并对两种方法所得汤剂的总皂苷和浸膏率进行比较。结果:两种方法所得的汤剂中,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、甘草酸铵含量差异具有统计学意义(P<0.05),β-蜕皮甾酮、阿魏酸、桂皮醛、丹皮酚、总皂苷、浸膏率差异均无统计学意义(P> 0.05)。结论:两种煎煮方法所得的温经汤质量存在差异,医疗机构煎煮法更具科学性。     

大承气汤分煎与混煎化学等值初步研究

目的：研究分煎与混煎对大承气汤的影响。方法：分别测定了大承气汤分煎液与混煎液的侵膏重量、番泻甙Ａ、辛弗林及柚皮甙的含量。结果：以上化学指标在两种不同制备液中无差异。结论：可初步认为大承气汤分煎制备液与混煎制备液具有化学等值性。     

三黄泻心汤合煎与分煎样品中盐酸小檗碱含量比较研究

目的对三黄泻心汤合煎与分煎样品中盐酸小檗碱含量进行比较,为临床应用提供依据。方法采用高效毛细管电泳仪测定盐酸小檗碱的含量。结果合煎样品中盐酸小檗碱含量明显低于分煎样品中的含量。结论三黄泻心汤分煎样品的药效是否比合煎样品的好,还应该通过临床实验才能作出结论。     

厚朴三物汤饮片汤剂与其配方颗粒汤剂厚朴酚含量比较

目的比较厚朴三物汤饮片汤剂与其配方颗粒汤剂中厚朴酚含量.方法采用 Shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-1%醋酸溶液(80∶ 20);检测波长为294nm;流速为1.0mL/min;柱温为40℃;峰面积外标法定量.结果配方颗粒汤剂中厚朴酚平均含量为0.1191mg·mL-1,RSD为19.58%(n=3);饮片汤剂中厚朴酚平均含量为0.0753mg·mL-1,RSD为100.1%(n=3).结论厚朴三物汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂中厚朴酚含量比饮片汤剂高,而且配方颗粒汤剂较饮片汤剂稳定,相对容易控制质量,更有优越性.     

桂枝附子汤与白术附子汤方证辨析

《伤寒杂病论》对风湿三附子汤的论述详见于《金匮要略·痉湿喝病篇》.历代医家对于桂枝附子汤与白术附子汤的病证解读仁智互见,尤以白术附子汤为著.通过对其方证进行探讨,试析桂枝附子汤与白术附子汤的发病机制与治法,以便对临床诊治提供新思路.认为桂枝附子汤与白术附子汤乃内外合邪致病,治疗均旨在取微汗之义,注重顾护里气.然发汗太过,风邪虽去,病必不除,湿邪辗转,流滞皮下而现白术附子汤证.两方虽然症状相同,但是证候不同,病理反映亦不同.然药随方变,而方随证转,故制方加减用药应当以证为着眼点.