超高效液相色谱法测定大气细颗粒物中16种多环芳烃

目的建立采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PAD)-荧光检测器(FLD)串联同时快速检测大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃的方法。方法大气细颗粒物中多环芳烃经玻璃纤维滤膜富集后用乙腈提取,使用PAH色谱柱分离,以甲醇、乙腈和水梯度洗脱,二极管阵列检测器检测苊烯,荧光检测器检测其余15种多环芳烃,外标法定量。结果 16种多环芳烃在15 min内完全分离。在0.01μg/ml~0.5μg/ml,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r0.999 9)。以低、中、高3种浓度(0.2μg、1.0μg、5.0μg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为90.0%~111.8%。方法相对标准偏差为0.12%~0.87%(n=8),检出限为0.004 ng/m~3~0.19 ng/m~3;定量限为0.05 ng/m~3~0.76 ng/m~3。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,能满足大气细颗粒物中16种多环芳烃的检测要求。     

大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃的超高效液相色谱测定法

目的建立大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定法。方法空气样品滤膜经乙腈密封超声提取,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,过Waters ACQUITY UPLC~BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),超高效液相色谱法测定,反相色谱法梯度淋洗分离后,二极管阵列检测器检测。结果在10~1 000μg/L的范围内,所得16种PAHs的回归方程均呈良好的线性关系良好(r0.999 9)。方法的检出限为0.5~6.0μg/L,平均回收率为88.9%~119.4%,RSD为0.3%~4.9%。结论该方法操作简单,灵敏高,分析速度快,适用于空气中16种PAHs的监测。     

沉积物中15种多环芳烃的凝胶渗透色谱-高效液相色谱法

目的建立同时测定沉积物中15种多环芳烃(PAHs)污染物的凝胶渗透色谱-高效液相色谱分析方法。方法样品中的多环芳烃通过环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,凝胶渗透色谱净化,液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。结果通过对梯度洗脱条件、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了15种多环芳烃组分的完全分离和荧光高灵敏度检测,在优化后的测定条件下,15种多环芳烃在0.20μg/L~50.0μg/L时具有良好线性关系,相关系数(r)≥0.999 4,方法的检出限为0.3μg/kg~1.0μg/kg,回收率为68.8%~104.0%,相对标准偏差≤6.7%。结论该方法准确、灵敏,适用于沉积物中15种多环芳烃的同时测定。     

超高效液相色谱法同时测定植物油中15种多环芳烃

目的建立采用超高效液相色谱(UPLC)-荧光检测器(FLR)同时快速检测植物油中15种多环芳烃的方法。方法采用乙腈∶丙酮(1∶1)混合溶剂提取,先后使用Waters的Oasis HLB和Sep-Pak Florsil小柱净化,Waters PAH C18色谱柱(4.6mm×50 mm,3μm)分离,甲醇、乙腈和水进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.80 ml/min,进样量10μl;荧光检测器采用程序定时控制荧光检测波长变化,外标法定量。结果 15种多环芳烃9 min内完全分离,在2.0~200.0μg/L范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r≥0.9990),以高、中、低浓度(10、50和100μg/kg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为75.8%~96.4%,RSD为3.42%~8.03%(n=5),检出限为0.025~0.8μg/kg,定量限为0.08,3.0μg/kg。结论该方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足植物油中15种多环芳烃的检测要求。     

高效液相色谱法测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃

目的建立了一种高效液相色谱同时分离和测定大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃的方法。方法采用二氯甲烷超声提取,浓缩后经乙腈定容,以乙腈和水作为流动相,反相色谱法梯度淋洗分离后,由紫外检测器串联荧光检测器检测。结果 16种PAHs的分离效果较好,线性关系良好(r0.999),平均回收率为77.5%~104.0%,相对标准偏差为1.1%~6.8%,LOD为0.1μg/L~2.3μg/L,LOQ为0.3μg/L~7.5μg/L,均符合方法学的要求。在采样点采集PM2.5样品,并进行定量分析。通过使用16种PAHs毒性当量因子,计算了各自的毒性当量。结论该方法方便、可靠、灵敏度高,可满足PM2.5中多环芳烃的日常检测要求。     

尿中4种多环芳烃代谢产物的高效液相色谱-荧光检测方法研究

[目的]建立同时测定尿样中4种多环芳烃代谢产物的反相高效液相色谱-荧光检测方法。[方法]样品经酶解,用C18固相萃取柱净化、氮吹浓缩后,采用高效液相色谱柱分离、荧光检测器检测,以外标法定量。[结果]4种多环芳烃代谢产物标准曲线的线性良好;方法检出限为0.015～0.086μg/L;尿样低、中、高3个水平的平均加标回收率为75.23%～127.5%,相对标准偏差为4.43%～9.87%。用所建立的方法成功测定了正常人群20份尿样中的4种多环芳烃代谢产物。[结论]本方法具有准确、灵敏、重现性好的特点,适合于尿样中4种多环芳烃代谢产物的同时测定。     

PM_(2.5)中16种多环芳烃的测定

目的超声法提取PM2.5中的多环芳烃,高效液相色谱―荧光―紫外检测器联用检测PM2.5中16种多环芳烃的含量。方法将滤膜剪碎,以2.5 m L乙腈做萃取液,超声60 min提取颗粒物中的多环芳烃并过滤,以乙腈、水为流动相,设定洗脱梯度,确定相应的检测波长进行测定。结果各物质在0.05、0.1、0.5、1.0和5.0μg/m L范围内具有良好线性,紫外检测器及荧光检测器的检出限、测定下限、相对标准偏差及样品加标回收率等方法特性指标均满足实验要求。结论本方法对PM2.5中的16种多环芳烃的提取效果良好,满足方法特性的要求,通常情况下可以直接采用本文提供的方法进行PM2.5中16种多环芳烃的检测。     

全自动固相膜萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃

目的 建立全自动固相膜萃取结合高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃。方法 水样加入10%甲醇后上样,上样流速为100 ml/min,待测物经固相膜萃取后,采用二氯甲烷进行洗脱,浓缩后上机,梯度洗脱,C18色谱柱分离,DAD检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性定量分析。从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相膜萃取-液相色谱方法进行了优化研究。结果 在0.05 μg/ml～5.0 μg/L范围内,相关系数r>0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28 ng/L～1.04 ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05 μg/L、0.5 μg/L和5.0 μg/L,平均回收率在29.4%～100.3%之间;相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.2%。结论 本法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中16种多环芳烃

目的:建立水中痕量16种美国环保署纳入"优先监测列表"的多环芳烃同时测定的方法。方法:水样中待测组分采用OASIS固相萃取柱富集,二氯甲烷洗脱,吹氮浓缩至近干并置换溶剂为乙腈,高效液相色谱分离,二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测。结果:以乙腈-水为梯度流动相,PAH C18分离柱能有效分离16种多环芳烃组分,定量线性关系良好,加标回收率53.60%~91.05%,变异系数5.81%~10.77%,15种组分的最低检出限为0.15~5.38 ng/L,苊烯为33.37 ng/L。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量多环芳烃的高灵敏分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中微囊藻毒素

目的建立测定水体中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定水中微囊藻毒素-LR。结果该方法检出限为0.04μg/L;线性定量范围为10～1 000μg/L,平均回收率为97.20%,平均相对标准偏差为4.71%。结论本文建立的超高效液相色谱-串联质谱法为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

超声萃取-高效液相色谱同时测定PM_(2.5)中的16种多环芳烃

目的建立超声法萃取PM_(2.5)中的16种多环芳烃(PAHs),使用高效液相色谱-荧光检测器-二极管阵列检测器检测16种PAHs含量。方法比较4种不同的超声萃取温度、时间,确定最佳温度和时间;根据高效液相色谱-荧光检测器-二极管阵列检测器检测目标物的出峰时间,优化了其对应的激发波长、发射波长。空气中多环芳烃经玻璃纤维滤膜收集,取1/4滤膜剪碎,加入2.5ml乙腈,冰水浴超声30min,萃取液过滤后直接进样分析,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器测定苊烯,其他15种PAHs用荧光检测器检测。结果 16种PAHs分离效果良好,其浓度在0.00～0.50μg/ml范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r均0.999,检出限在0.5～12.7ng/ml,相对标准偏差在1.8%～6.3%(n=7),加标回收率在80.2%～109.0%。结论该方法操作快速简便,同时具有良好的检出限、精密度和准确度,可满足空气中PAHs检测分析的实际要求。     

气相色谱-串联质谱法测定血清中的16种多环芳烃

目的 建立血清中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱测定方法。方法 血清样经甲醇沉淀蛋白,加入正己烷与二氯甲烷混合溶剂萃取,萃取物氮吹至近干后,正己烷和二氯甲烷混合溶剂复溶,取1 μl上清液进样分析。16种待测多环芳烃经DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,多反应监测模式监测,内标法定量。结果 本法在1.0 μg/L～2.0×10² μg/L范围内线性良好,方法检出限为4.20×10^-2 μg/L～0.27 μg/L,加标回收率为79.7%～108.0%,精密度为2.57%～6.76%。结论 本方法具有灵敏、快速、回收率和重复性好等优点,满足人血清中多种多环芳烃测定的要求。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱荧光法检测生肉中15种多环芳烃

目的建立生肉中欧盟优控15种多环芳烃的检测方法。方法采用装有Bio-Beads S-X3填料的凝胶渗透色谱净化分离柱(300mm×20mm),收集16～43min流出组分,在线浓缩近干,1mL乙腈复溶,采用PAH C18反相键合固定相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,水和乙腈梯度洗脱,高效液相色谱荧光检测器检测。结果 15种多环芳烃在0.2～20.0ng/mL质量浓度范围内[苯并(j)荧蒽:0.5～20.0ng/mL]线性良好(r>0.998),该方法检出限为0.04～0.49μg/kg,定量限为0.12～1.51μg/kg。在生鱼肉、鸡肉、猪肉和牛肉4种基质中分别添加3个水平混合标准溶液(0.5、2.0、10.0μg/kg),平均回收率为61.0%～101.7%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～11.5%(n=6)。结论该方法能同时检测生肉中欧盟优控的15种多环芳烃,满足定量分析要求。     

高效液相色谱法测定油炸熏烤食品中多环芳烃

目的调查熏烤油炸食品中多环芳烃的含量和分布,研究对油炸熏烤食品中多环芳烃的测量方法。方法采用高效液相色谱荧光检测器法对油炸熏烤食品中的15种多环芳烃进行检测。为了得到更好的分离效果,本文采用乙腈+水(6+4)的浓度进行梯度洗脱,探讨流速的选择,对多环芳烃的检验进行了进一步的优化处理;同时也做了准确度的测定。结果15种多环芳烃物质回收率在77%~104%,曲线测定范围为0.00-50.00μg/L,相关系数0.995以上,检出限为0.182μg/L,定量限为0.609μg/L,相对标准偏差范围在0.56%~7.87%。结论本方法基本符合痕量物质分析要求。     

沉积物中多环芳烃固相萃取-高效液相色谱测定法

目的建立固相萃取净化(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定沉积物中16种多环芳烃(PAHs)。方法待测物经乙腈提取,固相萃取小柱(HLB)净化,通过C18色谱柱分离,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)联用测定,外标法定量。结果在优化后色谱条件下,16种PAHs在质量浓度0.20～100.00μg/L内线性良好(r≥0.999 1)。利用HLB萃取小柱吸附PAHs,乙腈-二氯甲烷(1∶1)为洗脱液,对沉积物中16种PAHs具有很好的净化作用。方法检出限为0.3～2.0μg/kg,回收率为78.9%～103.0%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%。结论采用SPE-HPLC法建立的沉积物中16种PAHs的HLB柱准确、灵敏。     

PM_(2.5)中16种多环芳烃的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱-紫外-荧光串联测定PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。方法样品以2.5 ml乙腈水浴超声提取60 min,取萃取液过滤;应用高效液相色谱仪,乙腈-水梯度洗脱,经Athena多环芳烃(PAHs)专用柱分离,紫外串联荧光检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果 16种PAHs在0.02~2.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.03~0.50 ng/m~3之间,平均回收率在93.6%~109.0%之间,相对标准偏差均小于5.5%。对标准品溶液的稳定性考察发现,16种PAHs标准使用液(2.0μg/ml)在避光-20℃条件下,在4个月内稳定性较好。结论该方法具有分析时间快、溶剂消耗少的优点。     

固相萃取-高效液相色谱-紫外串联荧光检测器同时检测水源水和自来水中的16种多环芳烃

目的建立高效液相色谱-紫外串联荧光检测器法同时检测水源水及自来水中的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法水源水样品预先经GF/C玻璃纤维滤纸过滤,自来水样品采样时即按每升水加入60 mg抗坏血酸消除余氯干扰。取500 mL水样,磷酸调节pH至2,加入10 mL甲醇,混匀。样品经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集,50%甲醇(pH 2)润洗样品瓶后继续上样,80%甲醇去除杂质,二氯甲烷洗脱。洗脱液加入100μL 10%吐温-20甲醇溶液(m/V)后氮吹至近干,乙腈复溶,经PAH液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在乙腈和水为流动相下梯度分离,紫外检测器串联荧光检测器检测,外标法定量。结果 16种PAHs在0.5～500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.3～5 ng/L,定量限为1.2～20 ng/L,回收率为67.2%～114.1%,相对标准偏差为1.5%～14.0%(n=6)。采用该方法对17份实际样品进行检测,在水源水、出厂水和末梢水中分别检测到8种、6种和7种目标化合物。结论该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,适用于水源水和自来水中16种PAHs的检测。     

磁分散萃取结合气质谱联用法同时测定植物油中24种多环芳烃

目的建立一种快速、高效、准确的测定植物油中24种多环芳烃(PAHs)的磁分散固相萃取-气相色谱质谱联用法。方法以自制的氨基功能化磁性碳纳米管(EDA-@Mag-CNTs)为吸附剂,经磁分散固相萃取进行富集,经甲苯洗脱后采用DB-EUPA毛细管柱和质谱检测器对植物油中多环芳烃进行检测,同位素内标法定量。结果24种多环芳烃在1μg/L～250μg/L有很好的相关性,相关系数均0.998 5,该方法最低检出限为0.1μg/kg～1.0μg/kg,最低定量限为0.3μg/kg～3.0μg/kg;在低、高2种加标水平下,回收率分别为83.2%～96.6%和85.2%～98.9%。结论本方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于植物油中24种多环芳烃的检测。通过对27份植物油样品的测定,初步得到衢州市售植物油中多环芳烃的污染特征,通过植物油摄入多环芳烃的健康风险需引起关注。     

尿中多环芳烃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立一种尿中12种多环芳烃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 2022年选取深圳市的健康成人取其尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解后，C18固相萃取柱净化富集，氮吹浓缩，经Waters Acquity UPLC HSS T3 C18色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.8μm）分离，在选择反应监测模式下使用UPLC-MS/MS进行检测，内标法定量分析。结果 12种多环芳烃代谢物在0.01～200 ng/mL线性范围良好，相关系数均>0.997 0，检出限为0.002～0.041 ng/mL，定量下限为0.007～0.135 ng/mL，样品加标回收率为88.4%～119.2%。方法批内精密度相对标准偏差（relative standard deviations,RSD）为2.8%～10.3%，批间精密度RSD为3.1%～10.7%。结论 该方法操作简便，灵敏度高、精密度高、检出限低，适合用于人体尿液中12种多环芳烃代谢物的测定。     

超高效液相色谱法测定肉制品中喹乙醇

目的:建立超高效液相色谱测定肉制品中喹乙醇的方法。方法:采用5%甲醇作为提取液,OasisHLB固相萃取小柱净化进行样品前处理,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱XTerra Ms C18 3.5μm×2.1 mm×100 mm,流速:0.3 ml/min,流动相:甲醇∶水=10∶90,柱温30℃,检测波长260 nm,进样量:10μl。结果:喹乙醇方法检出限0.04 mg/kg,在0 mg/L～10.0 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9992。方法平均回收率为85.9%,RSD为4.2%。结论:本方法适用于肉制品中喹乙醇的测定。