电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中15种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定高纯钨中杂质元素含量;应用H₂反应池技术消除复合离子对K、Ca、Fe和Si等元素的干扰;考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定结果的影响;以内标校正法补偿基体效应,优化选择了测定同位素和内标元素,最终建立高纯钨中15种杂质元素含量的测定方法。方法测定下限介于0.12~0.50 μg/g,加标回收率在96.1%~110.6%之间,相对标准偏差小于8%。采用该方法测定高纯钨条和钨粉两种实际样品,可以满足4N~5N高纯钨的测定。     

耐火材料中二氧化钛的测定—变色酸比色法

用变色酸比色法测定耐火材料中的二氧化钛,经试验结果发现,变色酸-Ti~(4 )络合物λ_(最大)在480毫微米处,显色液酸度为100毫升显色液中含2毫升 HCl(1:1)50毫升草酸(2%)15毫升变色酸(2.5%),显色后可立即比色,且颜色可稳定4小时以上。对14个共存元素的干扰情况进行试验,发现许多常见的金属离子及中性盐不干扰测定,Fe(Ⅲ),Cr(Ⅵ),W(Ⅵ),F-有干扰,在变色酸内加入2%的 Na_2SO_3可还原掩蔽高达1毫克的铬,10毫克的     

沉淀分离-ICP-MS测定金属铒中钨的研究

本方法研究了采用沉淀分离手段在氨性条件下分离大量的铒基体以排除铒对钨的干扰。优化选择了氨水用量和温度对沉淀反应的影响、同位素的选择等条件,考察了内标元素以及分离后铒残留浓度对ICP-MS测定的影响,建立了沉淀分离-ICP-MS测定金属铒中钨的方法。方法测定下限为：0.01μg/g,RSD〈5.0%,加标回收率在94.0-106.3%之间。方法已用于实际样分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱技术研究建立了直接测定高纯氧化镧中 1 4种稀土及 1 8种非稀土杂质的分析方法。考察了测量过程中的质谱干扰及基体元素产生的基体效应。引入内标元素 In,有效补偿了基体元素对待测元素的抑制效应 ,选择同位素建立校正公式克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为 0 .0 0 1 2～0 .0 0 93 μg/g,非稀土杂质测定下限为 0 .0 0 2 3～ 0 .67μg/g,加标回收率达到 92 %～ 1 0 8% ,相对标准偏差( RSD)为 0 .4%～ 3 .3 % ,方法适于 99.99%～ 99.9999%纯度氧化镧中稀土及非稀土杂质的快速测定     

高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱法快速测定姜茶中的姜黄素

建立了高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)测定姜茶中的姜黄素的方法。对样品的前处理方法及LC-MS/MS分析条件进行了优化,样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。姜黄素在0.005~0.1μg/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999;检出限为1.0μg/kg。标准加标回收试验,姜黄素添加浓度分别为5.0,10.0,20.0μg/kg,平均回收率为92.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)2.0%~2.5%。方法简便、快速、溶剂用量少,可消除姜油带来的干扰,结果准确可靠,适合进行批量样品的测定。     

基体酸化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge

建立了硒酸化分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge等9种痕量杂质元素的方法。利用基体硒酸化生成硒酸具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。还研究了酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体⁷⁴Se和⁷⁶Se残留下⁷⁴Ge(丰度R=36.28%)和⁷⁶Ge(丰度R=7.61%)的值;将该方法与挥发二氧化硒分离基体法、阳离子交换分离富集法进行对照,比较了方法的有效性。结果表明,在硫酸高温冒烟下,酸的加入量为4 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对⁷⁴Ge和⁷⁶Ge的干扰可以完全消除。挥发二氧化硒分离基体法及阳离子交换分离富集法的对照实验表明,在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.01~0.02 μg/g,相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.3%,加标回收率为90%~110%。此方法快速、简便、准确可靠,能够满足纯度为5N(99.999%)的高纯硒中9种杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的痕量钼元素

国家一级铁矿石标准物质中定值元素的量较少,在多元素测定过程中缺乏有效的监控手段,这在一定程度上限制了铁矿石中可测定的元素种类,不能为现代勘查地球化学提供科学的数据支撑,制约了勘查地球化学的发展。本工作采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铁矿石中的Mo,并对仪器条件进行了优化。实验发现,Mo元素受到的干扰主要来源于元素Zr的同质异位素和元素Fe的多原子离子干扰,不同质量数的Mo受到的干扰程度不同,其中⁹⁵Mo受到的干扰最小,因此选择⁹⁵Mo作为测定Mo的最佳同位素。在优化的仪器条件下,Mo的检出限为0.014 μg/g,当样品溶液稀释倍数达到1 000时,基体效应可降至最小,且样品的回收率在91%~117%之间,方法精密度为2.06%~5.01%。该方法准确可靠,能够为勘查地球化学提供有效的数据支撑。     

高纯金属铕及其氧化物中14个稀土杂质的ICP-MS测定

本文针对单同位素元素铥与氧化铕基体的氧化物离子的质量数重叠,在ICP-MS谱法中无法测定的问题,研究了P_(507)萃淋树脂小型柱分离。在试验选择的分离条件下,分离周期(进样-淋洗-洗脱-再生)为2.5h。结合直接测定大部分稀土杂质,最终建立了高纯铕中14个稀土杂质元素的ICP-MS分析方法。方法测定下限(ΣRE)<5μg/g,加标回收率在92～111％范围内,RSD％<10％。方法灵敏、快速、简便,满足4～5N高纯金属铕及其氧化物产品分析的要求。     

微波消解-ICP-MS法同时测定营养素补充剂中20种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定低镍不锈钢中五害元素的应用研究

采用10 ml盐-硝混酸(3+1+8)低温加热至微沸溶解0.100 0 g试样,在优化仪器工作参数的基础上,通过选择合适同位素避免质谱干扰以及引入数学公式校正HCl对测定As的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定低镍不锈钢中五害元素(As、Sn、Sb、Pb、Bi)的方法。此方法应用于实样分析,标准样品的测定值与认定值相吻合,结果准确、可靠。     

同位素稀释火花源质谱法测定氧化钇标准物质中CeO2,Dy2O3,CuO和PbO

本文介绍用同位素稀释火花源质谱法定量分析氧化钇标准物质中的稀土元素铈、镝和非稀土元素铜、铅以及对标准物质中这四种元素的均匀性检验。方法的灵敏度为10~(-5)%～10~(-7)%量级,精密度优于6%,准确度优于5%。本文还对谱线干扰,最佳同位素示踪剂的加入量以及样品电极制备中导电材料的选择进行了讨论。     

ICP-MS同时测定地表水中8种金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中砷、锑、铅、镉、铊、铍、钴、钒8种金属元素含量。对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。外标法定量,8种元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,各元素标准曲线的相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 2~0.12μg/L,实际水样加标回收率为91.0%~105%,相对标准偏差为1.23%~5.69%(n=6)。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中的痕量元素

本研究建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定镍基高温合金中痕量元素。采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解镍基高温合金样品，根据待测元素同位素丰度大、干扰小、灵敏度高的原则，优化各待测元素的同位素和分辨率，有效消除了绝大多数多原子和双电荷离子的干扰。另外，考察了基体、合金成分和溶样酸对待测痕量元素的质谱干扰，通过选取合适的内标¹³³Cs,可以克服基体效应并降低信号漂移。利用甲基异丁基酮萃取Cd,萃取效率达99.7%,消除了镍基高温合金中主成分Mo的质谱干扰。各痕量元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 1～0.074μg/g。用本方法分析镍基高温合金成分分析标准物质中的痕量元素含量，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.9%～7.8%之间，测定值与标准值非常接近。该方法前处理简单、分析速度快、结果准确可靠，能够满足镍基高温合金中痕量元素的检测需求。     

ICP-MS同时测定玛咖中16种稀土元素的研究

建立一种快速消解并同时测定玛咖中稀土元素的方法。采用微波消解样品,选择In作内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玛咖中稀土元素。对于所测的元素,校准曲线的相关系数>0.9990,回收率范围91.0%~111.0%,相对标准偏差0.4%~3.7%。该方法简便、快速、准确,灵敏度高,可用于玛咖中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中五害元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢、铁及其合金中五害元素As、Sn、Sb、Pb、Bi含量的分析方法。选用STD标准模式,采用石英进样系统,用3 ml的HCl和1 ml的HNO3溶解试样并加入5 ml的(1+3)H2SO4进行冒烟处理除去潜在干扰,As、Sn、Sb、Pb、Bi质量数分别选择75、120、121、208和209。结果表明,各元素标准曲线的线性相关系数均在0.999以上,检出限在0.015～0.339 ng/ml之间,加标回收率在90%～105%之间,相对标准偏差均小于2%,标准样品的测定值与认定值相吻合。该测定钢、铁及合金中As、Sn、Sb、Pb、Bi的方法简单,准确度好,精密度高,适用于批量样品检测。     

磷铜合金中磷的快速测定

试样中的磷经氧化成 PO_4~(3-)后,在 PH5.5时加入过量 La—EDTA 溶液,再以标准锌盐溶液滴定释放出的 EDTA 即得磷含量。该法快速、简便,可在半小时内完成测定。磷铜合金中常见的元素铜、铁、锡、锌、铅、镉和锰等均干扰测定。采用硫脲隐蔽铜,EDTA 隐蔽铁等其他元素;并适当选择酸度,可有效地消除干扰。草酸根和氟离子不能允许存在。操作方法:准确称取100筛目的磷铜合金试样0.5000克于250毫升三角烧瓶中,加入10毫     

应用ICP-MS、AFS、GF-AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb方法的对比研究

应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、AFS及GF AAS仪器测定工作条件,选择适宜内标元素、EPA200.8标准干扰校正方程、硫脲-抗坏血酸掩蔽剂、硝酸镁-硝酸钯混合基体改进剂等办法,利用小麦粉(GBW08503b)和大米粉(GBW10010)国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。测定值均在标准值允许范围内,食品试样比对测定结果相对偏差均小于20%。ICP-MS法线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,但仪器昂贵、实验成本相对较高;AFS、GF-AAS法是单一元素分析,保证了测定结果准确、可靠,但由于线性范围窄,部分样品需要稀释,分析周期较长。     

铜合金中锡的快速比色测定

铜合金中锡的测定(含量1～10%),过去我厂采用碘化铵重量法和络合滴定法。重量法操作繁琐,时间长;络合滴定法需用有毒的氟化物。因此,我们采用了邻苯二酚紫——溴化十六烷基三甲胺测定铜合金中锡,并试验了某些常见的干扰元素;经与其它方法比较,此法快速、重现性好、准确度较高,操作无毒。实验部分一、主要试剂硝——盐混合酸:于500毫升水中,加硝酸(A.R.,比重1.42)320毫升,盐酸(A.R.,     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel 718合金中痕量硒

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel718合金中痕量硒。对影响其测定的负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、载流酸类酸度、硼氢化钾等因素进行了较为详细的研究,优化了测定条件,考察了Inconel718合金主要组成元素和基体元素对硒测定的影响。结果表明,用氟化氨溶液络合,柠檬酸溶液作干扰抑制剂能基本消除基体元素和主要组成元素的干扰。硒浓度在0～100μg/L与荧光强度有良好的线性关系,方法的检出限为0.0083μg/L。对铁镍基高温合金标准样品和Inconel 718合金样品进行9次测定,相对标准偏差为1.6%～3.5%。     

干灰化法制样-ICP-AES测定食品中铝含量

本文采用干灰化法消解制备样品,建立利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定食品中Al的方法。在能够满足食品中Al含量测定的前提下,选用Al元素的次级灵敏线避开基体光谱的干扰。对比研究发现,干灰化法处理样品比湿法处理样品有更高的回收率。方法的检出限为0.027μg/mL,对3种样品中铝测定的相对标准偏差为3.2%~3.9%(n=8),该法用于面粉中Al的测定,获得满意的结果。