不完全快速消解法测定面粉中的铅和镉

建立了使用聚乙二醇对异辛基苯基醚加硝酸不完全快速消解面粉前处理方法,应用石墨炉原子吸收光谱仪测定面粉中的铅、镉。检测结果回收率在96.0%~105.1%,相对标准偏差在(n=6)在1.6%~2.5%。结果表明,不完全快速消解法能够降低干扰,节省前处理时间,适用于面粉中的铅、镉测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定茶叶中稀土元素及其不确定度的评定

以In、Rh、Re为内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法对茶叶样品中16种稀土元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了茶叶样品中稀土元素含量的ICP-MS分析方法.测定16种稀土元素的相对标准偏差均小于10%,加标回收率为89.6%～110.2%.实验表明,该方法不但操作简便快速,而且具有灵敏度高、检出限低、重现性好等优点.举例说明了测量不确定度的评定程序.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中稀土元素镧和铈

本研究建立了应用电感耦合等离子光谱法(ICP-AES)同时测定饲料中稀土元素镧(La)和铈(Ce)的方法。采用混酸消解试样,选择了最佳激发条件,在优化条件下,La和Ce检出限分别为0.6和0.8μg/L,样品的加标回收率在97%～104%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.3%。将该方法用于预混合饲料和配合饲料样品中稀土元素La和Ce的测定,方法简便、快速,结果令人满意。     

半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡

本研究建立了半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡元素,分析了消解液种类、硝酸体积和消解时间对样品中微量元素回收率的影响。在优化的条件下,各待测元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为0.037~0.11μg/L,相对标准偏差为0.45%~2.99%,平均加标回收率为95.7%~109.3%。使用该方法检测国家标准物质GBW10020柑橘叶,结果均在标准参考值范围内。t检验表明,该方法与微波消解法的测定结果无显著性差异。该方法操作简单、快速、结果准确,可为分心木中微量元素的检测提供方法参考。     

国产微波消解仪在检测聚丙烯材料重金属元素中的应用

采用快速高效的微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体发射光谱对聚丙烯标准物质中镉、铬、铅、汞等元素进行测定,结果表明,选用HNO_3∶H_2O_2=5∶2的酸配比消解效果最好,所得各元素均在质控范围内,回收率均在98%~100%之间,RSD(n=6)均在2.0%~3.7%之间。超高压的微波前处理结合电感耦合等离子体发射光谱的方法,具有消解效果好,操作快速简便等优点,能够满足聚丙烯等样品的日常监测需求。     

介质辅助微波消解用于火焰原子吸收测定沸石分子筛中Na

利用介质辅助微波消解溶样,火焰原子吸收测量,准确测定分子筛中Na含量,加标回收率在92%~102%之间。介质辅助微波消解可使消解和赶酸一次进行,具有快速高效、酸消耗量小、安全清洁等优点。     

植物性食品中稀土元素的快速测定

采用微波消解处理样品,消化液直接用ICP-MS进行分析,以建立植物性食品中稀土元素的快速测定方法。实验结果证明,该方法检出限0.01～0.2μg/kg,精密度优于10%,对3个标准参考物质的分析结果令人满意。利用该方法对植物性食品中稀土元素进行测定,完成检测只需1～2h,满足日常检验需求,较大地提高工作效率。     

国产微波消解仪在合金钢常量元素检测中的应用

采用快速高效的微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体发射光谱对合金标准物质中硅、锰、磷、硫、铜、钨、锡等元素进行测定,结果表明,选用HNO_3∶HCL∶HF=3∶1∶1的酸配比消解效果最好,所得各元素均在质控范围内,回收率均在96%~103%之间,RSD(n=6)均在0.6%~2.2%之间。超高压的微波前处理结合电感耦合等离子体发射光谱的方法,具有消解效果好,操作快速简便等优点,能够满足合金钢等样品的日常监测需求。     

微波消解-ICP-OES法测定油样中的铑

本文采用微波消解处理样品,利用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定油样中的铑元素,回收率103.9%~106.4%,RSD低于1.14%,方法简便、快速,分析结果令人满意。     

茶叶中锗、硒的电感耦合等离子体质谱法分析

采用微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中锗、硒元素。对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等方面对微波消解条件进行了优化。在优化实验条件下, 方法的检出限为1.7~28.2 ng•L-1, 相对标准偏差为3.1%~10.0%, 加标回收率为80.8%～95.9%。该方法具有操作简便,快速,灵敏度高,准确度好和同时测定两种元素等优点。     

微波溶样ICP—MS法测定小麦的粒,茎,穗和叶中15种痕量稀土元素

本工作采用HNO3＋H2O2微波溶样，ICP－MS直接测定小麦的粒、茎、穗和叶中15种痕量稀土元素。对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择。选用Re作内标可补偿基体效应。方法检出限为65－24．0pg／ml，麦粒的加标回收率为95％－104％，RSD为2.1％－3．9％。方法快速、灵敏、准确。     

基于五酸溶样体系-ICP-MS同时测定地质样品中稀土等46种元素

采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄-H₂SO₄5种混合酸溶样体系,敞口一次溶解不同类型的地质样品,逆王水提取,以¹⁰³Rh、¹⁸⁷Re为内标元素,三通在线进样方式,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定地质样品中46种微量、痕量元素及稀土元素的方法。采用五酸溶样体系既避免了三酸或四酸体系对难溶元素的分解不完全,又可消除易挥发元素对测定结果稳定性造成的不良影响。实验结果表明,该方法准确度高、精密度好、检出限低,测定结果与标准物质所提供的参考值基本一致,二者的对数误差绝对值（ΔlgC)均在0.1以内,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%。该方法操作简单、快速、准确,适用于大批量地质样品中多元素的同时测定。     

密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中锂、锶、镓、铌、钽、锆和铪

采用电感耦合等离子体质谱,硝酸-氢氟酸增压密闭消解样品,实现了铝土矿中锂、锶、镓、铌、钽、锆和铪的同时测定。实验中探讨了最佳的消解程序,选择适当的同位素,并用铑、铼做内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移。各元素的检出限在0.02～1.00μg.g-1,相对标准偏差在0.63%～1.63%,Nb,Ta,Hf的回收率在99.2%～99.6%;该方法经国家标准物质（GBW07177,GBW07182,GBW07180）验证,各元素测试结果与真值很接近。     

高纯金属铕及其氧化物中14个稀土杂质的ICP-MS测定

本文针对单同位素元素铥与氧化铕基体的氧化物离子的质量数重叠,在ICP-MS谱法中无法测定的问题,研究了P_(507)萃淋树脂小型柱分离。在试验选择的分离条件下,分离周期(进样-淋洗-洗脱-再生)为2.5h。结合直接测定大部分稀土杂质,最终建立了高纯铕中14个稀土杂质元素的ICP-MS分析方法。方法测定下限(ΣRE)<5μg/g,加标回收率在92～111％范围内,RSD％<10％。方法灵敏、快速、简便,满足4～5N高纯金属铕及其氧化物产品分析的要求。     

湿法消化ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷的比较

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷含量的分析方法。采用湿法消化和微波消解两种前处理方法,消解样品后对其进行了ICP-MS分析,在线内标溶液校正仪器的信号漂移,通过比较两种前处理方法对元素铅、镉、砷的测定结果分析显示,两种前处理方式测定值均在参考值范围内,无显著性差异,且相对标准偏差在0.41%～4.0%之间,测定结果准确可靠。湿法消化和微波消解两种前处理方式均可做为ICP-MS的前处理方法。     

ICP—OES法测定铝厂赤泥中的稀土元素

应用ICP—OES法测定赤泥中的稀土元素,考察了谱线干扰对测定的影响,选取了适宜的仪器工作条件,对赤泥中的稀土元素进行了直接测定,各元素的加标回收率为91．6％～99．2％。     

不同消解方法ICP-MS测定植物样品中40种微量元素的比较

Simultaneously determination of 42 trace elements in varies plant reference materials by different digestion techniques ICP-MS was evaluated. The digestion techniques was compared with that using different reagents. Using of HF will improve recovery of the rare earth element and Be, Ti, Sb, U etc and the disadvantage is As, B, Hg will volatilize due to drive HF using HNO₃. But it can be avoided with using nebulizer and spray chamber of resistant HF in ICP-MS.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中42种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（IcP—Ms）标准模式和优化的碰撞池模式（CCT）结合同时测定茶叶中Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb、Bi和16种稀土元素共42种元素的方法。样品经过微波消解,以Ge、In、Re为内标消除基体干扰,通过碰撞池技术消除多原子质谱干扰测定上述元素。对于所测元素校准曲线的相关系数均大于0．9990,回收率范围为90％-110％,相对标准偏差为0．22％-3．97％,大部分元素检出限均小于0．5μg·kg^-1。该方法简便、省时、准确、灵敏度高,适用于实际样品的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的26种痕量元素

建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中26种痕量元素的检测分析方法。实验中,将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用基体匹配法和内标法校正基体效应。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.03～0.87μg/g之间;加标回收率在95～105%之间;精密度在0.1～3.0%之间。该方法简单、快速、高效,可满足目前市场上对铁矿石中杂质元素含量检测的需求。