加速溶剂萃取法在烟草香气分析中的应用

通过加速溶剂萃取法分离烟草中的香味物质,对烟草中10多种醛酮类香味物质用CC／MS进行定性分析,并用内标法进行定量分析,采用正交实验方案探讨了加速溶剂萃取分离烟草香味物质的优化条件,比较了该方法与同时蒸馏萃取对分析结果的影响。结果显示：加速溶剂萃取简便、快速,易于操作,重复性令人满意,回收率范围是80．3％～106．4％,比同时蒸馏萃取法略好。     

皂苷类有效成分的快速高效分析

戴安公司（DIONEX）的加速溶剂萃取仪（ASE）和高效液相色谱仪为人参、西洋参和三七等药材中皂苷类有效成分的提取、分离及药材的鉴别提供了一个快速、自动且高效完整的解决方案。[编者按]     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱测定茶叶中7种农药残留

建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,利用加速溶剂提取仪提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供GC/MS分析。添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

国产凝胶渗透色谱测定茶叶中7种农药残留

建立了加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

六路并联全自动加温加压快速溶剂萃取仪控制系统

介绍了六路并联全自动加温加压快速溶剂萃取仪控制系统的设计和实现。萃取是样品前处理的一种很重要的手段。加温加压快速溶剂萃取（ASE或PSE）是用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法,具有更快速、溶剂用量少等优点。针对加温加压快速溶剂萃取（ASE或PSE）过程的特点,按照六路自动化并行处理的要求,对基于ADuC831单片机及CPLD芯片的控制系统硬件及软件设计等内容进行了论述,给出了该仪器试验数据,说明了控制系统设计的合理性。     

加速溶剂萃取-气相色谱法分析土壤中菊酯类农药

研究了用加速溶剂萃取仪提取土壤中菊酯类农药的最佳条件。采用正己烷和丙酮(1∶1,V/V)混合溶剂作为提取剂,萃取温度40℃,压力10.3MPa。样品无须净化,样品经提取浓缩后,采用大口径毛细管柱(DB5,30m×0.53mm×1.5μm)分离,ECD检测,外标法定量。回收率为81.4%～103.5%,RSD为2.87%～5.12%。方法简单、快捷、经济。     

茶叶中农药残留的分析方法研究

本文在论述检测茶叶中农药残留的必要性基础上,系统综述国内外分析茶叶中农药残留的前处理和检测方法的研究进展,对加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱固、相微萃取、基质固相分散技术等前处理技术在茶叶农残含量测定方面的应用进行概述,对用气相色谱质谱、高效液相质谱等检测方法测定茶叶农残含量的应用进行介绍和对比,并对茶叶中农残的分析方法的发展趋势进行展望。     

加速溶剂萃取-液相色谱-紫外检测法测定人参中多种人参皂甙含量

人参中多种人参皂甙含量测定,采用加速溶剂萃取(ASE)技术制备样品溶液,用安装有Acclaim 120 C18(250mm X4.6mm,5μm)的色谱柱及紫外检测器(UV)的液相色谱仪测定.对6种主要人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2进行分析,6种人参皂武在2.5～80mg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9986,最低检测限为2.5.0～50.0mg/kg,样品添加回收率为85.69～1 02.79%,相对标准偏差(RSD%)为0.50-1.28;5%.     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法分析土壤中多氯联苯

多氯联苯(PCBs)是一类毒性大难降解的持久性有机污染物.由于它具有高的介电系数、热稳定性、不燃烧、耐酸碱等性质,在工业上曾被广泛用作导热介质、阻燃剂、溶剂增量剂等[1].然而由于它的广泛使用和不恰当的废置也导致了对生态环境的污染[2],近年来PCBs的分析一直是环境分析的一大主题.其中提高开发高效的样品前处理方法已成为分析者关注的一大热点.传统提取法采用的索氏提取(SE)方法,不仅费时而且需要消耗大量的有机溶剂.本工作采用近年来推出的加速溶剂萃取(ASE)技术建立测定土壤中7种单体PCBs的检测方法,研究加速溶剂提取(ASE)的参数对实验结果的影响,并通过与索氏提取对比,旨证实该方法的有效性和可靠性.     

PLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪通过鉴定

2010年8月17日,由北京吉天仪器有限公司和中科院大连化学物理研究所联合研制的PLE-1000／2000／3000快速溶剂萃取仪通过鉴定。     

一种新的液液萃取模式-分散液液微萃取

分散液-液微萃取是2006年才问世的一种新型微萃取技术。它基于使用微量注射器将微升级萃取剂快速注入样液内,在分散剂-水相内形成萃取剂微珠,很大地扩展了有机萃取剂和水样之间相接触面,大大加快了萃取平衡的速度,使目标化合物迅速萃入萃取剂微珠内,提高了萃取效率和富集倍数。萃取富集操作与后续检测方法有很好的相容性,萃取相可直接进样气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱-质谱、分光光度、火焰原子吸收光谱和电热原子吸收光谱,对目标化合物进行测定。它不仅适用于痕量有机物的分离富集,也适用于痕量无机金属离子的分离富集,已成功地应用于各种坏境水样(包括高含盐量水样)、多种饮料、生物样品、煤和矿物样品中痕量组分的分离富集,是一种有发展前途的环境友好的分离富集技术。     

土壤中砷的形态分析方法研究及应用

用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法分离和测定土壤中As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（Ⅴ）,考察（NH4）2HPO4溶液浓度、pH值、流速对分离的影响,HG-AFS分析条件对峰信号的影响及不同提取剂对土壤中砷形态的提取效果,在确定好各种操作参数下各组分在13min内得到很好的分离,检出限0.43-0.67μg/L,样品加标回收率89.9%～104.5%,相对标准偏差4.88%～6.52%,样品提取率73.5%～82.7%。     

毛细管气相色谱法测定市售食用油中残留溶剂的研究

浸出法制油的过程中主要使用六号溶剂作为浸出溶剂,该方法难免造成六号溶剂在食用油中的残留,六号溶剂对食用油的品质以及人体健康都有诸多害处,而压榨油因为生产工艺不同,其中不应该含有六号溶剂的残留。顾可根据检测压榨油中是否含有六号溶剂判断压榨油中是否添加浸出油。本文建立了毛细管气相检测食用油中六号溶剂残留量的方法,并对成都和广元市场市售的压榨食用油进行了初步的检测,为两地食用油市场的监管提供初步的数据支持。     

PVC木塑家具中邻苯二甲酸酯增塑剂检测方法研究

比较研究了超声萃取法和传统索氏提取法测定聚氯乙烯(PVC)木塑家具中6种邻苯二甲酸酯增塑剂(PAEs)的分析方法。通过正交试验研究提取溶剂、样品质量和提取时间3个因素的显著性,并优化了参数。在优化条件下,索氏提取法和超声萃取法的平均回收率均大于80%,精密度均小于10%。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)为例,通过F检验和T检验显著性统计,两种处理方法的精密度和准确度不存在差异。相对于传统的索氏提取法,超声萃取法具有操作简单、溶剂用量少和省时的有点,可以较好的应用于PVC木塑家具产品及相关木塑材料中6种PAEs增塑剂检测。     

单滴微萃取的应用进展

单滴微萃取(single-drop microextraction,SDME)是近年发展起来的一种新型环保分离富集技术,引起人们的广泛兴趣。与常规液液萃取相比,它有诸多的优点:有机萃取溶剂用量非常小,不造成二次污染;有机萃取相与水相的相比小,富集倍数大;萃取效率高;每次萃取使用新的有机萃取剂微滴,重现性好;应用范围广,可用于有机物、痕量金属元素和金属有机化合物的预富集;样品萃取液可直接进样检测,便于与其他分析仪器实现联用;样品和试剂消耗小;操作简便、快捷等。单滴微萃取是分离和富集痕量金属离子。有机化合物的有效方法,是一种有发展前途的的分离富集技术。     

顶空液相微萃取-GC/MS法测定土壤中的苯系物

研究了用顶空单滴液相微萃取技术萃取土壤中的苯系物,并与GC/MS法结合建立了测定土壤中痕量苯系物的方法。通过实验选择正辛醇为萃取剂。考察了影响萃取效果的的各种因素,得到最佳萃取条件为:土/水比为1∶5,样品体积为8mL,顶空体积为4mL,萃取剂体积为2μL,萃取温度为50℃,萃取时间为5min,搅拌速度为360rpm。在此条件下,方法的线性范围为0.0001～5mg/kg,最低检出限为0.00005mg/kg。用本方法测定了实际土壤样品中的苯系物,结果满意。     

微波辅助萃取气相色谱质谱法同时测定木制品中3种有机磷阻燃剂

为建立有效的阻燃剂的使用规范和为监管制度提供理论依据,本实验建立了微波辅助萃取气相色谱质谱法同时测定木制品中3种有机磷阻燃剂的分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取条件对试验体系的影响。结果表明,采用丙酮为萃取溶剂,70℃下萃取30min,利用选择离子扫描,3种阻燃剂在0.05mg/L~2.0mg/L线性范围内质量浓度与响应值呈现良好的线性关系,加标回收率为87.0~111.2%,相对标准偏差为3.6~16.3%。该方法操作简单,提取效果较好,能够有效的检测木材及其制品中3种有机磷阻燃剂。     

加氢催化热解在提取生物标志化合物中的应用

近年未加氢催化热解技术被用于提取有机大分子中共价键结合的小分子化合物。本文利用固定床反应器对干酪根进行加氢催化热解,提取干酪根中共价键结合的生物标志化合物。实验条件：反应温度520℃,氢气压力大于10MPa,氢气流量8.0～10.0 L/min,催化剂Mo负载量达到1%。结果表明,加氢产物收率明显高于索氏抽提,产物的GC-MS分析与对应的索式抽提产物特征相似,而且含有更丰富的生物标志物,显示了更多的地球化学信息。     

密闭微波辅助提取—HPLC测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱

本文采用密闭微波辅助提取法(PMAE)提取苦参中的苦参碱和氧化苦参碱,考察了微波功率、提取温度、药材与溶剂体积的固液比、药材颗粒度和提取时间等实验条件的影响;以乙腈-0.1%乙酸(pH5.8)(体积比4:96)为流动相,用HPLC法测定,建立了HPLC方法测定苦参碱和氧化苦参碱含量的分析方法。结果表明:苦参碱和氧化苦参碱适宜的提取条件为:微波功率780W,提取温度110℃,固液比1:30、药材颗粒度80目,提取时间5min;它们的浓度在50～800mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为1.50mg/L和1.52mg/L。将方法应用于苦参药材的提取分析,结果较为满意,加标回收率在95.4%～100.7%之间,其均RSD小于2%。与常规溶剂回流法(SRE)和聚焦微波提取法(FMAE)相比较,在有微波的作用下苦参生物碱的提取过程可得到强化,但PMAE法更快速、提取效率高。