悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定饲料中的微量铜和锌

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法能快速、准确地测定样品中的微量元素，应用于测定动物饲料中的微量铜和锌，对试验条件，悬浮剂的选择进行了优化。试验测定铜、锌的精密度（RSD）分别为3.9%、4.5%，检出限分别为0.01μg/mL、0.027μg/mL。测定结果与消化法一致，相对误差分别为2.2%、2.6%，t检验表明两种样品处理方法无显著性差异。     

全自动高锰酸盐指数分析仪测定地表水高锰酸盐指数方法的建立

为解决大批量水质高锰酸盐指数测定过程中耗时耗力和不易精确操作的问题，建立了全自动高锰酸盐指数分析仪测定地表水中高锰酸盐指数的方法，并进行不确定度评定。结果表明：方法检出限0.079 mg/L；测定下限0.316 mg/L，测定上限6.4 mg/L；各质控样的测定均值和质控样真值相近，标准偏差RSD范围0.82%～2.56%。不确定度评定中，测量不确定度主要来源于试验溶液配置和试剂使用、全自动高锰酸盐指数分析仪及重复性的测定三方面，其中由仪器本身所带来的不确定度分量最高93.6%，实样测试加标回收率93%～109%。本方法灵敏度较高，测定上限、测定下限、方法精度及准确度均满足《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）评价要求。自动化监测设备的应用大幅度提高了水环境样品中高锰酸盐指数的测定效率，减少手工操作误差而引起的测定结果争议。适应国家地表水监测网连续大批量监测工作要求，在全国范围内具有较强推广应用价值。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定水和废水中的总硒和四价硒

利用氢化物发生－原子荧光分析技术测定水和废水中的总硒和四价硒，实验结果表明：对不同浓度标准溶液进行测定，硒的相对标准偏差分别为5.7%，2.3%和1.4%；水样加标多次测定，硒的回收率分别在90％－109％之间。方法的最低检出量为0.014μg；最低检出浓度为0.56μg/L,测定上限为300μg/L。     

微波消解-ICP-OES法测定油田采出液中的总磷

采用微波消解-ICP-OES法测定油田采出液中的总磷。选择碲作为内标元素，应用在线加入内标校正干扰效应，降低由于仪器的漂移及基体效应引起的分析误差，提高分析的精密度。方法检出限为0.014μg/mL。对实际采出液样品进行6次连续测定，相对标准偏差（RSD）为0.62%～3.78%，加标回收率为92.8%～103.0%。与分光光度法相比，测定结果没有明显差异。方法有较高的灵敏度和较低的检出限，快速、准确，能够满足油田采出液中总磷的测定要求。     

氢化物发生—原子荧光光度法测定可吸入颗粒物（PM10）样品中的Hg及As

本文利用氢化物发生-原子荧光分析技术测定可吸入颗粒物滤膜样品中的Hg，As，实验结果表明：对不同浓度标准溶液进行测定，Hg,As的相对标准偏差分别在1.2%～11%和2.7%～4.8%之间；空白滤膜的加标回收分别在92%～101%和96%～109%之间，方法的最低检出量分别为0.007 μg和0.06μg。     

离子色谱法测定羊毛增白剂中的硫酸根离子

用超声提取的方法对羊毛增白剂进行前处理，以离子色谱法测定其中的硫酸根离子。经测试，相对标准偏差为4.2%，加标回收率为88.8%－90.0%。该方法简便快速、准确可行，有一定的实际应用价值。     

流动注射 - 氢化物发生原子吸收光谱法测定涂料中的 As、 Sb、 Se和 Hg

将流动注射、氢化物发生技术与原子吸收分光光度法有机结合起来，建立了一种测定涂料中微量As、Sb、Se、Hg总含量的方法，还在模仿人胃酸（0.07mol/L盐酸溶液）的条件下建立了一种测定这些元素可溶量的方法。方法用于实际样品测定具有快速、高效和灵敏的特点，对As、Sb、Se、Hg检测的相对标准差（n=10）分别为4.22%、2.02%、3.72%和2.98%，试样加标回收率分别为98.9%～101.6%，99.0%～102.6%，99.2%～101.4%和99.1%～101.3%。     

离子色谱法测定车间空气中氯化氢

建立了一种测定车间空气中氯化氢的离子色谱法。采用AS4A－SC柱作为分离柱，1.8mMNa2CO3/1.7mMNaHCO3为淋洗液，电导检测器检测。采样2L时，测定线性范围为0.5-150mg/m^3，检出限为0.05mg/L。样品测定相对标准偏差在1.12%-4.30%之间，加标回收率在95.5%-104.9%之间。并同国家标准方法进行比较，两者结果经t检测无显著性差异。将本法应用于车间空气中氯化氢的测定。结果准确可靠，操作简便、快速。     

高效液相色谱测定焙烤食品中6种甜味剂

建立了高效液相色谱测定烘烤食品中6种甜味剂的分析方法。样品用5%甲醇水溶液提取离心，采用二极管检测器测定安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜、甜菊糖苷，蒸发光检测器测定三氯蔗糖。除三氯蔗糖外，其他5种甜味剂在1～50μg/mL的浓度范围内呈线性关系，三氯蔗糖在10～500μg/mL范围内呈幂函数关系；6种甜味剂相关系数均大于0.999；平均回收率为80.3%～99.8%,相对标准偏差为0.6%～5.8%。该方法前处理简单，准确度高，重现性好，适用于焙烤食品中6种甜味剂的测定。     

酸化吹气法消除高氯地表水化学需氧量测定中氯离子干扰的可行性研究

为研究酸化吹气法消除高氯地表水测定中氯离子干扰的可行性,在6家实验室使用酸化吹气-重铬酸钾法对标准样品和实际水样进行测定。结果表明:6家实验室测定实验室内相对误差的范围分别为-1.0%～11.0%、-3.0%～3.5%、-5.3%～4.0%,准确度较高;对3个不同浓度实际水样(Cl~-≤1000mg/L)加入2万mg/L的氯离子进行精密度测定,实验室内相对标准偏差范围分别为7.9%～27.8%、3.0%～12.9%、2.0%～5.6%,精密度较高。加氯前后样品测定结果的相对偏差≤15%(分别为3.4%～11.5%、1.5%～7.5%、1.1%～6.0%),表明酸化吹气法能够较好消除高氯地表水中氯离子对化学需氧量测定的影响。     

在氨性溶液中以火焰吸收原子吸收光谱法测定胶乳中的镁锌

先用浓硝酸消解样品，再用氨水溶解消解产物，建立了在氨性溶液中快速测定胶乳中镁、锌镁的FAAS法。另入少量氯化铵以控制溶液pH值防止生成氢氧化镁，并以Sr^ 2作为镁的释放剂。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、加入氯化铵的作用、线性范围及干扰进行了考察。测定结果与灰化法一致，相对标准偏差小于2.40%,加标回收率为99.6%-100.2%。方法简便、快速、准确。     

双波长分光光度法测定复方美沙芬、布洛芬含理

以甲醇为溶剂，采用双波长分光光度法测定复方美沙芬、布洛芬含量，美沙芬在21.04μg/ml-105.20μg/ml，布洛芬在240.4μg/ml-1202.0μg/ml范围内呈线性关系，其平均回收率分别为99.9%和96.8%，RSD分别为1.4%和0.4%。本法快速、准确，适合于该制剂的含量测定。     

等离子体发射光谱法测定白云鄂博矿及其铌物相中铌

众所周知，白云鄂博矿是一座以铁、稀土和铌为主的多金属共生矿床，矿物种类繁多，物质成份复杂，对铌的测定已有不少报导，但用ICP-AES法测定白云鄂博矿及其铌物相中铌未见文献资料报导。本方法在以前[1-4]工作的基础上，使用WPS-I型平面光栅摄谱仪（北京光学仪器厂产）ICP-D型高频等离子体光源（保定电子设备厂）为激发源，测定白云鄂博矿及其铌物相中铌，该方法对测定铌的气路参数，电学参数进行了选择试验，对酸度的影响，谱线的选择，基体干扰等也进行了试验，铌的测定范围为0.0251.6%，相对标准偏差：5.72%，检出限：0.021%。经与标样和X-荧光光谱法结果对照表明：方法简便，准确快速，检测范围和精神均能满足科研和生产的需要，等离子体发射光谱法具有谱线稳定，背景小、分析精度高，基体干扰小等特点。在我国现代分析化学领域中异常活跃，已在金融、合金、岩石，以及环保和生物等试样分析中获得了广泛应用。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定运动员食品中铅、砷、镉、铜

以Sc、Ge、In、Bi作内标，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定运动员食品中铅、砷、镉、铜。实验表明，方法的线性范围宽，线性相关系数均大于0.999。样品的加标回收率均在88.5%～107.5%，相对标准偏差均在5.0%之内。测定了GBW08503b、NBS1568、GBW08571标准参考物质中上述元素，测定值均在标准值范围内。该方法简单、快速、灵敏、准确，适用于运动员食品中铅、砷、镉、铜含量的分析。     

基于分子式数据库策略的FM-searcher软件在危害物非目标筛查分子式预测中的应用

利用高分辨质谱数据进行非目标筛查时，为提高分子式预测的前位命中率，为化合物的进一步筛查提供可靠的参考信息，本研究开发了基于分子式数据库策略的分子式计算器FM-searcher。该软件基于“存在即合理，大量存在即稳定”的核心思想，根据分子式在已有化合物数据库中出现的频率对分子式进行计算和排序，并依据排序对获得分子式的合理性进行判断，以提高分子式计算的合理性和前位命中率。以测定及搜集文献所得兽残、生物毒素等多类危害物共计219个精确分子质量作为测试数据，将该计算器计算的分子式前位命中率与普通算法（Xcalibur内嵌计算器）的计算结果进行比较。结果表明，FM-searcher在无任何元素限制时，仍可获得较高的前位命中率，前5、前3及首位命中率分别为91.8%、82.6%和50.7%；而普通算法在模糊限制元素时，其命中率分别为21.0%、15.1%、6.4%。在分小类精确限制元素组成时，得到的结果分别为82.2%、69.9%、48.9%。对实际样品基质中测定得到精确质量数的分子式进行计算，FM-searcher能够获得比普通计算器更高的正确分子式前位命中排位。该方法与普通算法相比，能够在更宽泛的限制条件下大幅提高分子式预测的前位命中率，简化分子式计算过程，减少数据处理量，且操作简便、实用性较强。     

LC-MC测定饲料中己烯雌酚方法的研究

建立了LC－MS测定饲料中己烯雌酚的分析方法，最低检出限0.5ng，回收率平均92.86%，平均变异系数5.64%，适合多种动物各种饲料品种中乙烯雌酚的测定。     

离子色谱测定高氯盐污水中微量硫酸根

通过优化实验条件，建立了离子色谱梯度洗脱测定高氯盐污水中微量硫酸根的方法。该方法有效避免了高浓度氯离子的干扰，具有操作简便，快捷，线性范围广，灵敏度高等特点。有效的避免了高氯盐对硫酸根测定的影响，加标回收率在97.5%～105.1%之间，相对标准偏差为0.46%，是测定高氯盐中微量硫酸根的有效方法。     

连续流动分析法测定水中高锰酸盐指数

报道了用连续流动分析法测定水样品中的高锰酸盐指数的方法,并对影响测定的基体因素进行了初步的探讨,实验确定了最佳优化测定条件。样品的标准加入回收率是94.0%～102%、相对标准偏差小于2%.该方法准确、快速、简便,线性范围大,灵敏度高。应用于水源水、出厂水、饮用净水中高锰酸盐指数的测定,结果满意。     

复合氨基酸缓蚀剂的制备

胱氨酸厂的废液中氨基酸总量达20%以上，开发利用价值极高。利用胱氨酸厂的废液制取工业酸洗缓蚀剂，对该缓蚀剂在盐酸中的缓蚀率进行了测定。结果表明，该缓蚀剂对碳钢的缓蚀率达90%以上，表明该技术较为安全、有效。这为胱氨酸厂废液的综合利用开辟了新的领域。     

旧街煤业通风阻力测定结果分析及精度检验

对山西旧街煤业公司通风阻力进行测定,对其测定结果进行分析和检验,得出以下结论:设计两条线路进行通风阻力测定,两条测定线路通风阻力分别为1 026.77 Pa和1 009.35 Pa;对各线路测定结果进行检验,误差限值分别为0.29%和2.45%,小于15%,认为本次测定结果正确;经计算,该矿井的等积孔为4.611 m2,风阻值为0.067 N·s2/m8,确定该矿井通风难易程度属容易。