仪器法在高锰酸盐指数测量中的应用

高锰酸盐指数是我国环境水样检测中的常规指标,传统手工方法操作繁琐、耗材长、人为影响因素大。本文探讨了全自动高锰酸盐指数分析仪在测量环境水样中的高锰酸盐指数的性能指标,通过实验得出:仪器法的检出限为0.1mg/L,测量下限为0.4mg/L,测定低、中、高3个浓度的有证标准物质,相对误差为1.4～3.1%,准确度满足要求。重复测定相对标准偏差范围在0.9～3.0%之间,精密度良好。经过t检验和F检验,仪器法和手工法分析结果具有相同的精密度,两种方法的测定结果之间无显著性差异。     

连续流动分析法测定地表水中的阴离子表面活性剂

使用SAN++型连续流动分析仪测定地表水中的阴离子表面活性剂。样品中的阴离子表面活性剂在水溶液中与亚甲基蓝反应生成蓝色的盐,用氯仿萃取生成的盐并在650nm处测定吸光度。实验结果表明,在0～2mg/L线性区间内,该方法有较高的精密度和准确度,最低检出限为0.008mg/L。分析速度快,试剂消耗少,准确度、精密度高,适合大批量水样的分析。     

间断化学分析仪自动样品空白校正测定地表水中痕量六价铬

研究了以DPC为显色剂,采用AQ2间断化学分析仪自动样品空白校正测定地表水中痕量六价铬的新方法,消除了地表水样本身颜色或浊度对测定的影响。在最佳实验条件下,六价铬浓度在0．0020．10mg／L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数为0．9997,方法检出限为0．5μg／L,加标回收率在92．5％～105％之间,且具有较好的精密度及准确度。水样测定结果与传统分光光度法相比,无显著性差异。该方法自动扣除样品空白,无需手工样品前处理过程,自动化程度高,操作简单,分析速度快,适合大批量地表水样中六价铬浓度的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水体中3种典型“三高”药物残留

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定地表水和污水中3种典型"三高"药物硝苯地平、格列吡嗪和吉非罗齐的分析方法。水样采用Oasis HLB小柱,通过固相萃取方式进行富集、净化,经甲醇/二氯甲烷/乙酸乙酯洗脱后,UPLC-MS/MS进行检测。硝苯地平、格列吡嗪和吉非罗齐在标准曲线溶液中的线性相关系数r2分别为0.9989、0.9996和0.9998。对于地表水样品,3种目标药物的回收率范围分别为95%～103%、111%～126%和91%～98%,检测限(MQLs,S/N10)范围为0.13ng/L～0.79ng/L,基质效应范围为-3.2%～13%;对于污水样品,3种目标药物的回收率范围分别为71%～80%、87%～113%和105%～112%,MQLs范围为3.35ng/L～6.32ng/L,基质效应范围为-14%～19%。方法应用于环境污水样品,检测出硝苯地平浓度为8.7ng/L。本方法灵敏可靠,可用于环境水体中典型"三高"药物的多残留筛查与痕量检测。     

连续流动分析法测定地表水中高锰酸盐指数的研究

采用Skalar公司的SAN++连续流动分析仪在线测定地表水中的高锰酸盐指数。相关系数为0.9991,线性范围0.2~11.3 mg/L,方法检出限为0.05 mg/L,加标回收率在95%~108%之间。对3种不同浓度的标准物质进行分析,测定值均在其保证值范围内,精密度在1.1%~2.8%之间。使用t检验法对连续流动分析法测定实际地表水样品的结果与标准方法的结果进行差异化检验,结果表明二者无显著性差异,说明该方法适合地表水分析,且由于其样品分析速度快、准确度高、干扰少,特别适合对大批量样品进行连续分析。     

地表水中甲萘威和邻苯二甲酸二丁酯的联合测定

采用高效液相色谱法同时测定地表水中的甲萘威和邻苯二甲酸二丁酯。用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液梯度洗脱,流速1.0m L/min,ZORBAX Eclipse XDBC18色谱柱分离,在254nm处检测。甲萘威在0.200mg/L~10.00mg/L范围内线性良好,检出限为0.01 mg/L,水样平行测定的RSD≤2.6%,加标回收率分别为82%~108%;邻苯二甲酸二丁酯在0.500mg/L~5.000mg/L范围内线性良好,检出限为0.0001mg/L,水样平行测定的RSD≤2.5%,加标回收率为80%~94%。     

在线蒸馏-无人值守连续流动分析法测定地表水中的氰化物

使用SAN++型连续流动分析仪测定地表水中的氰化物。样品中的氰化物在酸性条件(p H=3.8)下通过在线紫外消解以及在线蒸馏(125°C),释放出HCN,HCN通过与氯氨-T反应生成CNCl,再同异烟酸-巴比妥酸进一步反应,形成红色物质,并在600nm处显色。方法检出限0.001mg/L,适用范围0.001~0.100mg CN/L。采用在线蒸馏-无人值守前处理方法,方法准确度、精密度高,分析快捷,适宜大批量水样的分析。     

分段流动分析法测定水中的氨氮

使用FS-Ⅳ型流动化学分析仪测定地表水中的氨氮。方法检出限0.002mg/L,以氨氮计检测限0.002mg/L,适用范围0.01-25.0mg/L,精密度准确度高,能够满足大批量水样分析的需要。     

Athena 120全自动离散化学分析仪测定水中硝酸盐/亚硝酸盐的研究

本文研究了使用Athena 120全自动离散化学分析仪测定水中硝酸盐/亚硝酸盐方法,采用硝酸盐还原酶还原硝酸盐为亚硝酸盐（还原效率接近100%）后,与Griess试剂反应进行吸光度检测。结果显示：硝酸盐和亚硝酸盐测定线性范围分别为0.5～10mg/L（r〉0.999）,0.001～10mg/L（r〉0.999）,质控样测定结果满意,硝酸盐的精密度1.25%,亚硝酸盐精密度0.29%,对实际样品进行加标回收测定,回收率均在在91.4%～108%之间,样品分析通量120样/小时,硝酸盐还原采用酶法和镉柱法进行t配对,无显著性差异。     

在线消解流动注射光度法测定水中的总磷

使用自行研制的全自动流动注射分析仪,采用在线消解流动注射法测定水中的总磷.方法的检出限为0.008mg/LP;线性范围为0.1-5mg/LP,线性相关系数r为0.9998;其相对标准偏差为0.69%;实际水样的加标回收率为93%-111%;样品测定频率为14样/小时.本方法快速、简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准.     

流动注射法测定饮用水中氰化物

目的建立测定水中氰化物的流动注射分析法。方法一般样品直接进样,如果样品中含有游离余氯时先用无水亚硫酸钠溶液除氯后再测定。应用FIA6000型全自动流动注射分析仪直接在线蒸馏测定饮用水中氰化物。结果该测定方法相关性好,相关系数为0.9999,线性范围宽2.0～90.0μg/L,精密度RSD为1.95%～2.30%,方法检出限为0.156μg/L。结论方法简便、快速,干扰少,灵敏度高,有较高的实用价值,特别适合大批样品的测定。     

原子荧光法测定环境水样中的锑

利用氢化物发生-原子荧光分析技术(HG-AFS)对环境水样包括地表水、地下水、废水中的锑进行分析方法探究。通过一系列正交实验,优化出AFS-830原子荧光光度仪分析测定锑的最佳实验条件,方法的精密度为1.2%～8.6%、回收率为88%～112%、检出限为0.2μg/L、线性关系r大于0.999。实验结果表明:应用优化的仪器条件测定锑能够满足环境水样的分析要求。     

流动注射分析仪测定水和废水中的总磷

本文通过使用流动注射分析仪测定水和废水中的总磷来介绍流动注射分析仪在水质分析领域的应用.实验结果表明,标样测定值均在保证值范围之内,方法的相对标准差在1%～3%之间,检出限为0.003mg/L,加标回收率在98%～104%之间,方法的精密度及准确度均较好,可用于地表水及悬浮物含量较少的废水样品的分析.     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定地下水中7种挥发性有机物

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对地下水中7种挥发性有机物进行了测定,并对其方法进行了深入研究。结果表明,7种挥发性有机物的线性范围良好,相关系数在0.994～0.9999范围内;检出限在0.2μg/L～0.4μg/L之间;精密度相对标准偏差在0.0%～3.8%之间;实际样品的加标回收率在74.0%～106.0%范围内;替代物的加标回收率在83.0%～108.0%之间;曲线中间点标准溶液的测定偏差在3%～13%之间。说明该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度,较高的准确度。适用于本实验室地下水中该7种挥发性有机物的测定,同时为地下水中1,3,5-三氯苯的测定提供了依据。     

流动注射-分光光度法在线测定水中锌

将GB/T10656-2008锌试剂分光光度法在线化,建立了水中锌的流动注射全自动在线分析法,优化了实验参数。锌浓度在0.01～3.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.003mg/L,对0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的含锌水样连续测定11次,相对标准偏差分别为0.75%、0.42%、0.74%。将该法用于环境水样分析,结果令人满意,回收率在98.5%～107.9%之间。     

在线基体消除-离子色谱法测定甲醇汽油中的无机阴离子

建立一种在线消除基体、直接进样测定甲醇汽油中无机阴离子的离子色谱(IC)方法。样品经90%(V/V)甲醇溶解、稀释后直接进样,通过在线基体消除和预富集,采用IonPac AS23(250×4mm)分析柱分离,淋洗液为4.5mmol/L Na2CO3-0.8mmol/L NaHCO3,流速1.2 mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量。Cl-和SO42-的线性范围分别为0.05～5.0 mg/L,0.5～10 mg/L,相关系数分别为0.9998和0.9999,加标回收率为92.5%～96.7%,相对标准偏差RSD(n=8)<2.0%,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.02 mg/L,0.08 mg/L。该方法用于甲醇汽油中无机阴离子的测定,结果令人满意。     

在线蒸馏流动注射分析法测定水中挥发性酚的研究

使用自行研制的全自动流动注射分析仪,采用在线蒸馏流动注射4-氨基安替比林显色法测定水中的挥发酚。方法的检出限为0.58μg/L;线性范围为2~50μg/L,线性相关系数r为0.9994;其相对标准偏差为4.1%~6.2%;实际水样的加标回收率为94%~104%;样品测定频率为9样/小时。本方法快速、简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准。     

马颊河滨州段COD测定的探讨

以马颊河滨州段的水质样品为研究对象,探索该流域COD测定中氯离子含量的判定、高氯离子低COD样品的处理及样品的保存时间。实验结果表明,马颊河滨州段水质样品的氯离子含量与盐度呈现良好的线性关系,按照盐度与氯度的关系式S‰=1.80655Cl‰(即盐度为1.8时,氯离子含量约为1000mg/L)估算氯离子含量进行掩蔽,效果良好,既提高了工作效率又减少了贵金属银的使用,降低了检测成本;对于河段中高氯离子含量的样品,稀释至氯离子含量低于1000mg/L后采用低浓度的重铬酸钾与硫酸亚铁铵进行加标回收测定,回收率在95.4%~101.0%之间,符合容量法回收率的要求[1];对该河段国控站位样品的连续检测结果表明,样品采集后加硫酸至pH2,置于4℃保存,保存时间不超过7天。     

四极杆-线形离子阱串联质谱法测量血清中万古霉素

本研究采用自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-串联质谱系统，建立了测量血清中万古霉素的高准确度方法。样品经蛋白沉淀和液液萃取后，进入QLIT-6610MD系统分析。样本中的内源性物质在保留时间内对目标物无干扰。结果表明：在1.56～50.0 mg/L范围内，万古霉素的线性关系良好，相关系数(R²)≥0.99,检出限和定量限分别为0.19、1.56 mg/L,日内和日间精密度范围分别为1.62%～3.82%和2.07%～5.07%,血清样本的加标回收率为95.97%～97.74%,基质效应归一化因子(CV)≤7.60%,样品保存稳定性CV≤4.26%,进样长时稳定性优于2.13%。通过测定低、中、高质控品对方法进行验证，结果均在靶值范围内。采用QLIT-6610MD、AB API4000和YS EXACT 9900MD 3台液相色谱-串联质谱仪测定42例临床血清样本，经过Deming回归、Bland-Altman分析和Pearson相关性分析，结果具有良好的一致性。本研究证明了自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-串联质谱系统能够达到三重四极杆质谱仪的定量...     

车载式GC-MS测定水中64种半挥发性有机化合物

利用车载式气相色谱-质谱联用仪,以液液萃取为前处理手段,采用了同时全扫描和选择离子监测模式建立了地表水中64种半挥发性化合物(SVOCs)的检测方法。方法以64种SVOCs的全扫描谱图进行定性,以其特征离子峰进行定量。当水样取样体积为250 mL时,64种SVOCs的检出限在0.002～0.048μg/L之间,精密度为2.1%～8.8%。通过对上海一处河水和实验室自来水水样进行分析,结果表明有16种SVOCs检出,其中酞酸酯类含量较高。测定方法准确度高,精密度好,简便快捷,显示了方法作为现场检测或应急检测的应用前景。