液相色谱-质谱/质谱联用技术分析固相合成奈米非肽及其副产物

利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术分析固相合成奈米非肽(H-4F-Phe-Hyp-Arg-Gly-Trp-NH2)粗产物,探讨HPLC-MS/MS技术在固相多肽合成产物和副产物分析中的应用.RP-HPLC分析采用0DS柱(Kromasil 4.6mm×250mm),流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈.洗脱梯度为:0～40min,B相由15%到60%,流速0.5mL/min,检测波长214nm.电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式分析.粗产物中主成分即为目标五肽-奈米非肽,根据测量结果改进了实验方案,主成分含量由65.8%提高到80.4%.     

毛细管电泳技术在蛋白质、核酸研究中的应用(摘要)

高效毛细管电泳（HighPerformanceCapillaryElectrophoresis，HPCE）是继色谱之后又一高效快速的分离分析技术，在80年代末成为国际上分析化学界最为活跃的研究领域之一。HPCE在蛋白质、核酸研究中的应用，特别是在脱氧核糖核酸（DNA）序列测定技术中的应用，是该研究领域中最为引人注目的分支。IHPCE在蛋白质、多肽研究中的应用1．l蛋白质、多队的纯度鉴定：作为一种高效快速的分离分析技术，HPCE为基因工程产品、人工合成多肽和诊断试剂的纯度监测以及天然活性蛋白质的纯化工艺确认提供了新的有效手段。目前已有大量的有关研究…     

基于质谱的蛋白质绝对定量研究策略和建议

科学家已经研究获得了大量的蛋白质/多肽潜在生物标志物,这些生物标志物需要经过验证和确证才能进一步转化到临床应用。针对蛋白质/多肽的绝对定量研究在标志物验证和确证过程中起到关键作用。传统的蛋白质定量方法,如酶联免疫吸附试验（ELISA）技术存在蛋白质抗体难以获得、不同抗体批次之间存在差异、基于抗体的检测存在交叉反应等问题。近年来,随着质谱仪器性能的提升,质谱法已经广泛应用于蛋白质大分子以及代谢物小分子定量研究领域,基于质谱法的蛋白质/多肽定量方法也得到发展,其中靶向蛋白质组学技术,如SRM/MRM、PRM和MRM3技术结合标准品可对目标蛋白质/多肽进行精确多重定量。因此,基于靶向质谱法的蛋白质/肽段绝对定量的策略应运而生。根据标准品不同,质谱绝对定量方法包括基于合成肽段、基于合成完整蛋白以及基于标记试剂。本文详细介绍了基于质谱法的蛋白质/多肽绝对定量策略的研究进展,对比各种策略的优势和限制,总结其在生物医学研究领域的应用。同时,还总结了目前蛋白质绝对定量面临的挑战,并根据已有研究报道对提高定量的精确度,促进蛋白质/多肽定量技术向临床转化提出建议,包括对标准品肽段的选择、处理、储存,标准曲线的建立,以及对整个流程严格的质控方法。     

化学合成胸腺素α1反相色谱分离影响因素的研究

胸腺素α1 (Tα1)是一种具有免疫活性的多肽,用固相多肽合成法合成Tα1及肽链长度不等的系列多肽。优化这些多肽的反相分离方法,探讨流动相缓冲体系、pH、梯度洗脱时间、以及柱温对分离的影响。     

食品中杂环胺检测的分析方法

杂环胺（HAA）作为一类在烹调过程中产生的强致癌、高突变活力的物质,越来越受到消费者和科研工作者的关注。本文系统的对食品中杂环胺检测的分析方法进行了综述。介绍了不同的样品前处理方法,如液液萃取（LLE）、超临界流体萃取（SFE）、固相微萃取（SPME）以及在线串联液液萃取和固相萃取（LLE-SPE）。重点讨论了杂环胺定性和定量的分析方法,如高效液相色谱法与质谱串联法（LC-MS）,气相色谱串联质谱法（GC-MS）,并对每种技术的优势及特点进行了评述。     

变性高效液相色谱法在微生物检测的应用进展

变性高效液相色谱法（denaturing high performance liquid chromatography,DHPLC）或温度调控高效液相色谱法（temperaturemodulatedhigh—performance liquid chromatography,TmHPLC）,是在高效液相色谱法的基础上发展起来的一种新的高通量筛选DNA序列变异的技术,本文阐述了变性高效液相色谱法技术进行突变分析的原理,及其目前在异质性样本及同源微生物的鉴定、微生物群落分析与动态分子监测、细菌耐药基因的检测等研究中的应用。     

高效液相色谱法测定梅肉中的3种着色剂

本文建立了超声提取-C18固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定梅肉中的3种着色剂的分析方法。考察了不同提取试剂和温度对提取效率的影响;优化了C18固相萃取柱洗脱液种类和体积。结果表明：在检测范围内,采用该方法有着良好的线性关系（r〉0.999）;回收率可达到88.9%-101.2%。采用高效液相色谱法可有效检测肉制品中常用着色剂的含量,具有重现性好、快速、准确等特点。     

固相萃取-高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检测芥子气染毒血样中的三肽加合物

三肽加合物,(S-2-羟乙基硫代乙基)-半胱氨酸-脯氨酸-苯丙氨酸[(S-HETE)-Cys-Pro-Phe]是芥子气染毒后体内重要生物标志物之一。本文首先合成并纯化(S-HETE)-Cys-Pro-Phe,应用固相萃取-高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法对其进行定性定量分析。将芥子气染毒血样经Hitrap Blue亲和柱提取白蛋白,选择链霉蛋白酶进行酶解,应用固相萃取柱进行富集净化,采用四级杆飞行时间质谱进行检测。     

固相萃取技术及其在农残和有机污染物方面的应用

介绍了固相革取（SPE）、固相微革取（SPME）、固相革取搅拌椒SBSE）、固相膜革取（ME）和固相革取瓶（VSPE）技术及它们的新进展。讨论了它们的特点和适用范围，着重介绍了这些技术在农药残留分析和环境有机污染物方面的应用。     

液相色谱—质谱法（LC—MS）分析细胞色素C酶解肽谱及一级结构

本文采用液相色谱—质谱联用法（LC／MS）,对一种蛋白质—细胞色素C（Cyt．C）的胰蛋白酶酶解产物进行了质量肽谱分析,确定了各肽段在蛋白质中的位置。并用串联质谱（MS／MS）分析了大部分肽段的序列,均获得满意的结果。     

叶切面最大厚度数值计算与应用

以叶切面最大厚度的数值计算方法为基础,探讨叶切面最大厚度计算的计算机实现,介绍叶切面厚度数值计算法的应用实例.     

广州地铁APM列车制动机理分析

根据广州市珠江新城旅客自动运输系统(APM)列车的运行特点,介绍APM列车制动系统的制动方式及其特点,分析APM列车动态制动和摩擦制动的工作机理及其区别和联系,阐明APM列车制动系统的电控制过程和气控制过程,从而为APM列车制动系统的维护和管理提供一定的依据.     

Natural frequencies of vibration of a class of solids composed of layers of isotropic materials

In a recent paper, the Ritz method with simple algebraic polynomials as trial functions was used to obtain an eigenvalue equation for the free vibration of a class of homogeneous solids with cavities. The method presented is here extended to the study of a class of non-homogeneous solids, in which each solid is composed of a number of isotropic layers with different material properties. The Cartesian coordinate system is used to describe the geometry of the solid which is modelled by means of a segment bounded by the yz, zx and xy orthogonal coordinate planes and by two curved surfaces which are defined by fairly general polynomial expressions in the coordinates x, y and z. The surface representing the interface between two material layers in the solid is also described by a polynomial expression in the coordinates x, y and z. In order to demonstrate the accuracy of the approach, natural frequencies are given for both a two- and three-layered spherical shell and for a homogeneous hollow cylinder, as computed using the present approach, and are compared with those obtained using an exact solution. Results are then given for a number of two- and three-layered cylinders and, to demonstrate the versatility of the approach, natural frequencies are given for a five-layered cantilevered beam with a central circular hole as well as for a number of composite solids of more general shape.     

某型号飞机起落架支柱减振筒内壁腐蚀原因分析

飞机起落架减振支柱在飞机起落和滑跑时,吸收撞击能量,对飞机安全起降的意义重大.减振筒是减振支柱中的重要部件,本文从工艺流程、理化分析、外场使用和腐蚀机理分析等方面,对减振支柱减振筒内壁的腐蚀原因及危害进行了综合分析,并提出了相应措施.     

电梯轿厢隔振器设计

所谓现代化的电梯是指电梯无论在结构上还是在特性、功能上都要满足人们对电梯提出的越来越高的要求 ,这其中包括①电梯的结构———采用先进的制造工艺及控制技术 ,使电梯的结构越来越紧凑、精巧、坚固、美观及实用 ;②电梯的运行性能———采用先进的自动控制理论、先进的传动与控制技术 ,使电梯在运行过程中具有安全可靠、快速、准确、平稳的特性 ,即使电梯具有良好的乘坐舒适感。而电梯运行过程中的振动 ,则是影响电梯乘坐舒适感的“痼疾”之一 ,影响电梯运行振动的因素很多 ,其中一个因素就是隔振垫的设计。本文将以某大厦一部电梯为例…     

Theory of polyhedrons of positioning accuracy of manipulators

A method of determining polyhedrons of positioning accuracy of mechanical manipulators is developed. Practical significance of the method is illustrated by numerical examples. Polyhedrons of positioning accuracy for a manipulator of 6-R type are calculated for several positions.     

浊度计仪器示值误差测量结果不确定度评定

依据JJG880-2006浊度计检定规程,介绍了浊度计示值误差测量结果不确定度的评定方法,对配制标准溶液所使用的玻璃量器所引入的不确定度分量进行了分析和评定。     

活塞销孔加工工艺的改进

我公司于８０年代末引进Aspera公司年产８０万台冰箱（冷柜）压缩机生产线及软件技术，在压缩机加工中，活塞销孔（如图１所示）的加工是难点之一。用镗床加工，质量一直难以达到要求，废品率很高。后来我们将Aspera公司的加工工艺即精镗后滚光改为精镗后用金刚石铰刀粗、精铰孔，由此解决了这个技术难题。（１）原意大利Aspera公司工艺简述其工艺流程为：钻６．５通孔→扩孔至７＋０．１→粗镗７．４７３＋０．０３６、圆柱度０．０１→精镗至７．９３５＋０．００６、圆柱度０．００２→滚光７．９３８＋０．００６、圆柱度０…     

盘丝极心偏对三爪自定心卡盘找标精度影响的分析

三爪自定心卡盘作为机床的主要附件,已有一百多年的发展历史,尽管目前随着数控技术的不断发展,越来越多地需求高速动力卡盘,但三爪自定心卡盘目前仍有一定的市场。 要保证卡盘可靠地夹紧工件,必须使其有可靠的夹持精度;要保持卡盘的精度,必须要严格控制各零部件公差及误差,如盘丝的极心偏。 　　极心偏是形成圆的渐开线的基圆圆心 (极心 )与盘丝内孔中心不同心所造成的偏差值。它对卡盘精度的影响分两种情况,一是卡爪夹持弧采用配磨,二是卡爪夹持弧采用单磨。本文主要探讨配磨时的影响。 　　卡爪夹持弧采用配磨,即每台卡盘整体…     

圆柱面素线的直线度公差带解析

详细分析了圆柱面素线的直线度公差带在新旧标准中定义和解释的区别，并从对圆柱面素线实际要素检测的角度，提出了推行新标准的实际意义。