固相萃取技术在环境监测领域中的应用及研究进展

固相革取(Solid Phase Extraction,SPE)技术是一个发展较快的试样预处理技术,主要用于样品中痕量物质的分离和富集.固相革取技术克服了传统分离富集方法的一些缺点,得到了越来越多的关注,被广泛应用于环境、化学、石油化工、食品、农业、半导体、临床和制药、地质、核科学等领域.固相革取技术由于其自身的优点,已经被成功应用于环境样品的样品前处理过程中.介绍了固相萃取的基本原理,固相萃取的装置,固相革取的操作步骤,着重介绍了固相萃取在环境分析当中的应用.     

固相微萃取新技术--固态吸附搅拌棒

用溶胶-凝胶方法制备了多孔结构的革取固定相并应用于纤维针式固相微革取（SPME）和固相革取搅拌棒（SBSE）。所制备的革取固定相能耐爱3000C的热解吸温度，此温度下没有明显的流失。多孔结构有利于革取和热解吸的传质动力学过程。用SBSE或SPME—GC—TSD方法革取和分析了蔬菜、橙汁和红葡萄酒中的有机磷农药（OPs）残留，除杀扑磷外，其它Ops的检测下限在10ng/L以内，整个分析的标准偏差（RSD）在20％以内。还用SBSE-GC-FID方法萃取分析了海水中的多环芳烃类化合物（PAHs），检测下限为3-14ng／L。     

GC／MS法测定水中氯苯类有机污染物的固相萃取研究

研究了用固相革取－GC／MS法测定水中痕量氯苯类有机污染物。通过实验比较了HeaionGDX-403柱、HeaionC18柱、AgilentC18柱,SupelcoC18柱对氮苯类革取效果的影响,优化了水样DH值、水样流速、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速率等萃取条件。在最佳苹取和测定条件下,方法的线性范围为0．1～800μg／L,检出限（S／N=5）为0．03～0．5μg／L。用本方法测定了实际样品,结果令人满意。     

固相微萃取直接用于水样分析—理论和实践

CatherineLArthur，DavidW．Potter，KarenD．Buchholz,sataMotlagh,andjanuszPawliszyn团相微苹取是一种快速，灵敏，廉价，便携及无溶剂的水样中革取有机物的方法，它易于自动化，可与任何气相色谱仪和质谱仪一起使用，技术满足EPA方法和（）NTARI（）城市／工业废除战略（MISA）规定的检测限。水样分析中，样品制备通常是费时，并且是分析物从母体中损失的主要原因，因此有人花了很大精力研究开发一种替代技术。目前，挥发物用项空或吹扫捕集方法来分析，不挥发组份用液一液或固相苹取分析。顶空分析多限于高浓度样品，吹扫捕…     

固相萃取技术的发展与应用

对固相萃取技术（包括固相萃取相固相微萃取）的原理、方法、特点及应用作了较全面的介绍。重点介绍了固相萃取的分离主仪器进展,并与其它样品处理方法作了比较,举例说明了正相、反相、离子交换等分离模式在医药、食品、临床、环保等领域中的应用。     

水体沉积物和土壤中多环芳烃的分析方法研究

简单论述水体沉积物和土壤中多环芳烃的来源及危害,系统综述国内外分析多环芳烃的前处理和检测方法的研究进展,对微波辅助萃取、超声波提取、快速溶剂革取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微苹取等前处理技术在水体沉积物和土壤中的应用进行概述和比较,对气相色谱质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱质谱联用等测定方法分别进行归纳和对比,并对多环芳烃的分析方法进行展望。     

液液萃取-高效液相色谱法测定地表水中阿维菌素

建立了用乙酸乙酯／正己烷混合溶剂做萃取剂,甲醇／水=85：15（V：V）为流动相,高效液相色谱-紫外检测器测定地表水阿维菌素的方法。考察了流动相组成、苹取溶剂、革取溶剂体积、革取次数、盐析效应、革取液浓缩温度、浓缩时间对分析结果的影响。当水样取样体积1L,进样体积20μL时,245nm检测波长下,检出限为0．02ug／L,在0．05～20．0mg／L浓度范围内线性良好（r=0．9999）,基体加标平均回收率在85％～93％之间,相对标准偏差在5．9～7．6％之间。     

气相色谱-质谱联用检测保健品中的9种睾酮酯类

采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的9种睾酮酯类（睾酮Testosterone（T）,醋酸睾酮Tacetate,丙酸睾酮Tpropionate,异己酸睾酮TJsocaproate,庚酸睾酮Tenantate,环戊丙酸睾酮Tcypionate,葵酸睾酮Tdecanoate,恭丙酸睾酮Tphenpropionate,十一酸睾酮Tundecylate）。采用叔丁基甲醚提取,针对保健品剂型的不同分别采取C-18反相固相苹取柱和硅胶正相固相革取柱分离纯化,甲基睾酮作为内标,采用HP-1Ms柱（17m×0．2mm l．d．×0．11mm）色谱分离,程序升温,质谱检测。该方法的检测限和回收率均满足保健品的日常检测要求,前处理简单、快速、可靠。     

GC/MS仪器与发展及其在环境监测中的应用

综述了近几年ＧＣ－ＭＳ仪器的发展及其在环境监测中的应用。台式、高灵敏度、操作简单、扫描速度快、价格低是未来 ＧＣ－ＭＳ的发展方向。各种不同的电离方式在环境监测中都得到广泛应用。尤其是负化学电离和 ＭＳＭＳ联用技术在农药残留的分析中具有灵敏度高,选择性好的独特优点。对环境水、空气和废气中ＶＯＣｓ、农药类（含除草剂）、ＰＡＨｓ、ＰＣＢｓ、恶臭化合物的分析作了评述。并详细介绍了样品的前处理方法,包括顶空（ＨＳ）、吹扫／捕集（Ｐ／Ｔ）、固相草取（ＳＰＥ）、固相微革取（ＳＰＭＥ）、ＰＴＶ、超临界流体萃取（ＳＦＥ）、ＣＡＮＩＳＴＥＲ采样罐、冷凝聚（ＣＦ）等。另外,对生物食品,二恶咽的分析及样品前处理进行了详细评述。     

饮用水中甲基汞的测定

本文选取HPLC—AFS联用测定饮用水中的甲基汞,并结合固相苹取技术优化了水样中痕量甲基汞的富集条件。方法建立后,甲基汞响应值在0．2—20．0μg／L的浓度范围内呈现出良好的线性关系;仪器检出限可达0．12μg／L;取1．0L水样用C78固相革取小柱处理,对甲基汞可实现250倍的富集,方法检出限达0．48ng／L;实际水样加标回收率在82—108％之间;可较好地满足饮用水中痕量甲基汞的测定需求。     

茶叶中农药残留的分析方法研究

本文在论述检测茶叶中农药残留的必要性基础上,系统综述国内外分析茶叶中农药残留的前处理和检测方法的研究进展,对加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱固、相微萃取、基质固相分散技术等前处理技术在茶叶农残含量测定方面的应用进行概述,对用气相色谱质谱、高效液相质谱等检测方法测定茶叶农残含量的应用进行介绍和对比,并对茶叶中农残的分析方法的发展趋势进行展望。     

毛细管电泳分析中的样品预富集新技术

本文综述了pH调制样品堆积、浊点萃取、固相萃取三种用于毛细管电泳分析 中的样品预富集新技术的原理、特点。     

固相萃取富集在原子吸收光谱分析中的应用进展

固相萃取是在液-固萃取和柱液相色谱技术相结合的基础上发展起来的一种环境友好的绿色样品预处理技术。其优点是：预富集倍数大;不需使用或只使用很少量的有毒有害有机溶剂,减少了环境污染;没有液-液萃取中常出现的乳化现象,无相分离操作;能处理小体积样品,试剂消耗量小;操作简便;可使用连续流动或流动注射系统,易于实现自动化。本文介绍了近年来固相萃取分离富集技术在原子光谱分析中的应用概况,引用文献51篇     

呋喃甲醛测定方法的研究进展

呋喃甲醛是由生物质水解得到的一种重要绿色化工原料,广泛应用于化工生产、材料制造、食品工业等行业,在能源与环境问题日益突出的今天,其研究越来越引起人们的重视。简便、快速及准确的呋喃甲醛测定方法的建立具有重要的现实意义,其中,组成复杂的样品不经分离而直接测定呋喃甲醛的方法成为一项重要的研究内容。本文综述了目前国内外呋喃甲醛测定方法的研究进展,主要介绍了化学法、紫外分光光度法、色谱法等。在各种方法中,紫外分光光度法、色谱法是目前应用范围最广的方法。另外化学计量学、固相微萃取、离子迁移谱等技术在呋喃甲醛测定中的应用也取得了一定的研究进展。     

中药多成分药代动力学分析技术研究进展

中药多成分药代动力学是中医药理论和作用机制阐明的重要研究内容。如何全面、准确地描述中药复杂成分在体内的药代动力学过程，诠释中药多成分、多靶标、多途径的特点，需要强有力的分析技术支撑。近年来，多种高通量、快速、自动化的前处理技术显著提升了中药体内外多成分的分离提取效率；色谱、质谱分析技术蓬勃发展，推动了中药体内外多成分的快速鉴别和全面、准确定量；质谱成像等新兴技术不断涌现，为中药多成分药代动力学研究提供了新的分析平台和研究手段。本文综述了近10年来中药多成分药代动力学研究分析技术的进展和应用，并对其前景进行展望。     

LABEL‐FREE BIO‐AFFINITY MASS SPECTROMETRY FOR SCREENING AND LOCATING BIOACTIVE MOLECULES

Despite the recent increase in the development of bioactive molecules in the drug industry, the enormous chemical space and lack of productivity are still important issues. Additional alternative approaches to screen and locate bioactive molecules are urgently needed. Label‐free bio‐affinity mass spectrometry (BA‐MS) provides opportunities for the discovery and development of innovative drugs. This review provides a comprehensive portrayal of BA‐MS techniques and of their applications in screening and locating bioactive molecules. After introducing the basic principles, alongside some application notes, the current state‐of‐the‐art of BA‐MS‐assisted drug discovery is discussed, including native MS, size‐exclusion chromatography‐MS, ultrafiltration‐MS, solid‐phase micro‐extraction‐MS, and cell membrane chromatography‐MS. Finally, several challenges and limitations of the current methods are summarized, with a view to potential future directions for BA‐MS‐assisted drug discovery. © 2019 John Wiley & Sons Ltd. Mass Spec Rev     

农药残留分析前处理技术概述

农药残留给环境和人类健康带来严重危害。随着农药种类的不断增加,农药残留的检测技术也需要不断的更新,检测技术的不断发展,促使样品前处理成为一个重要课题。本文简单介绍了农药残留和农药残留量的影响因素,农药残留分析环节和目的,前处理的步骤、要求,主要介绍了固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取等九种样品前处理技术的原理、优缺点和发展形势。     

原子吸收光谱分析中的绿色萃取富集技术

分析复杂样品和测定痕量组分时,样品预处理是获得准确结果的必要条件。萃取是广泛使用的分离富集方法,近年来,分析工作者陆续开发了多种新型绿色微萃取技术,包括单滴微萃取、浊点萃取、分散液-液微萃取、室温离子液体萃取、固-液萃取、固相微萃取、分子印迹聚合物萃取等。他们共同的优点是：有机萃取溶剂用量非常小;萃取效率高,富集倍数大;样品和试剂消耗少;操作简便、快速;便于与其他分析仪器联用;应用范围广等。本文介绍这些新型绿色萃取技术近3年来的进展,引用文献85篇。     

固相微萃取-GC/MS法测定水中DDVP

本文运用固相微萃取（SPME）与气相色谱-质谱（GC/MS）联用，对水体中的有机磷杀虫剂2，2-二氯乙烯基二甲基磷酸酯(DDVP)进行了分析。对影响SPME-GC/MS分析灵敏度的各种实验因素如萃取温度、平衡时间、被测组分浓度等进行了讨论。建立的方法不需要浓缩，适于快速、高效地测定水中DDVP。方法的检出限达0.1 μg/L。对董铺水库水样加标进行了DDVP的测定。