ATR-FTIR在尼龙共混物组份分析中的应用

尼龙66(PA66)与尼龙6(PA6)结构相似、性能更优,而尼龙6熔点低、价格廉,个别厂家在追求低成本时将尼龙6掺混在尼龙66中使用难以分辨。利用红外光谱衰减全反射法分析了不同PA66/6共混物的红外光谱图差别。根据PA66/6不同共混物的红外光谱图在930~935cm-1峰位的位移变化,拟合出了半定量分析公式。对未知尼龙样品进行了红外光谱分析,确定了未知样品的组份。     

傅里叶变换光谱仪用红外水平衰减全反射测试仪

介绍了用于傅里叶变换光谱仪的红外水平衰减全反射(ATR)测试仪的基本原理和设计思想,分析了影响光谱强度的穿透深度和反射次数。将光斑缩小三倍聚焦到样品上,把光路还原聚焦到接收器上,对能量利用率进行了分析计算。给出了在FTS-7傅里叶变换光谱仪上用该测试仪测量的几种样品的光谱图。结果表明,该测试仪能量利用率为5％,全反射１５次,所测谱图质量接近于同类装置水平。     

红外光谱微机数据库

ＰＣ -ＩＲ大型红外光谱微机数据库系统 ,包含了全套标准红外光谱集的 6万张光谱数据 ,是世界上最大的一种纯化合物红外光谱微机数据库。系统已通过省级鉴定。鉴定指出 :“其规模和性能已达到国际先进水平。”该成果先后获福建省医卫科技进步一等奖 ,福建省政府科技进步二等奖 ,卫生部优秀软件奖。按照未知样品的红外谱图 ,根据系统的屏幕提示 ,用户由键盘输入各主要吸收峰的波数和透过率值 ,即可进行自动检索。系统给出库中与样品光谱相同或最相近的若干种化合物的图谱序号 ,熔点状态 ,分子式及相似性得分。该系统可在 3 86,486,5 86等微机…     

中红外衰减全反射法用于尿液成分检测

本文中采用中红外衰减全反射光谱法进行尿液中主要成分的快速、无试剂检测。对单质成分及尿液样品的光谱进行了相应分析,采用偏最小二乘法建立了中红外光谱信息与葡萄糖及白蛋白成分含量间的定量校正模型,并采用遗传算法进行了模型的优化。葡萄糖的预测精度(RMSEP)达到28.57mg/dL, 白蛋白的RMSEP达17.89mg/dL,表明该方法可逐步代替传统方法用于临床检测。     

手持式拉曼光谱法快速鉴别塑料制品

本实验室前期通过傅里叶红外光谱和热裂解/气相色谱-质谱联用法，对一次性塑料制品的主成分进行了鉴别，但实验室方法尚不能满足市场监管中现场快速检测的需求，急需建立一套迅速、准确、灵敏度高且操作简便适用于现场对塑料制品进行快速检测鉴别的方法。本研究采用手持式拉曼光谱仪对塑料制品进行检测和分析，根据拉曼光谱特征峰对样品进行了成分鉴别，形成了聚乙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸/己二酸/丁二酯和聚乳酸的定性判定依据，并通过自制混合样条对定性判定限进行了深入研究，同时采用红外光谱法和热裂解/气相色谱-质谱法进行验证和比较。结果显示，手持式拉曼法无需进行样品前处理，测试过程仅需几秒钟的时间就可以对塑料制品进行定性，实现现场的快速判定，具有对检测样品无损和检测快速的特点，为大批量塑料制品进行现场检测提供了一种简便、快捷、准确的方法。     

Nicolet红外附件－OMNI采样器的应用

本文介绍了红外附件-OMNI采样器的应用，如对纤维与纺织品面料、易吸潮样品、复合材料、微量样品、颗粒状或形状不规则的固体样品，玻璃及其它硬质基体上的涂层等的直接测试，得到的红外谱图信噪比好、灵敏度高，经ATR校正后的谱图与红外标很谱图有很好的匹配度。传统的红外光谱分析方法对一些特殊样品，如不可破坏的、表层及不可处理和微量的样品很难直接测定，采用美国Nicolet单点衰减全反射OMNI采样器可以方便地解决上述问题。这种采样器用一个球形的极为坚固的锗晶体作为一个采样表面，通过压力塔对样品提供一个点对点的接触，压力塔上有压力保护装置，防止在操作时因压力过大而损坏晶体。压力塔上还有一个显微观察器可以使小样品方便精确定位。OMNI采样器测试范围4000—675cm^-1，穿透样品的深度在2000cm^1处大约0．67μm，适合pH范围l—14，是一个很好的通用的红外附件。     

红外光谱信息管理系统

本文介绍了光谱数据库系统的程序设计思想和技术关键。数据库系统包含纯化合物红外光谱约9万张,高聚物红外光谱1.2万张,药品红外光谱1千张,以及核磁共振谱10万多张。可以按光谱编号、化学名、商品名、原子数、分子式进行查询,还能根据未知物光谱图的谱峰形状进行检索。结果得到未知化合物的相关信息及其标准谱图。     

纳米级红外光谱用于聚合物的表征

尽管红外微光谱有广阔的用途,但是由于光学规则与实际设计的局限性,其基本的空间分辨率受到了限制.傅里叶变换红外光谱的空间分辨率局限于3倍的红外辐射波长.通过使用衰减全反射(ATR)的方式,可以将其空间分辨率接近于其辐射波长.纳米级红外光谱(Nano IR)技术可以解决分辨率的限制,提供一种在200 nm及其之上可以测量样品物理和化学性质的方法.     

FTIR-ATR法测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量

采用傅立叶变换衰减全反射红外光谱法（FTIR-ATR）方法，测定了不同浓度的总苯乙烯含量，并建立了总苯乙烯标准曲线，通过对样品进行测量，其重复性和准确度均满足要求。     

一种抛光液的化学成份分析

对一种水溶性的抛光液产品,在烘除水分后采用有机溶剂进行分离处理,对分离处理后的样品通过傅里叶变换红外光谱仪进行红外光谱测试,并对测试的红外谱图进行解析。结合红外光谱分析和电镜/能谱对元素的检测结果 ,确定样品的成分。在定性分析基础上采用原子吸收光谱法及常规化学分析方法进行定量分析,给出样品的定性和定量分析结果 。     

电感耦合等离子体质谱法测定中国食品中钍和铀

采用电感耦合等离子体质谱 ( ICP-MS)对中国 1 0类食品中痕量 Th和 U进行了研究。选择了最佳仪器测定参数 ,选用铼 ( Re)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用 HNO3 与 HCl O4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,用 ICP-MS可直接测定中国 1 0类食品中 Th和 U。方法检出限为 5 .7ng/L ( 2 3 2 Th) ,1 0 .4ng/L( 2 3 8U) ( 3σ,n=6)。同时对 NIST SRM 1 5 48标准参考物质进行分析 ,测得值与标准参考值相吻合。     

MassworksTM结合NIST11谱库在羊油香气成分准确定性分析中的应用

应用Massworks^TM质谱解析软件结合NIST11谱库,定性分析羊油的香气成分。在Massworks^TM质谱解析软件中,以全氟三丁胺质谱图为标准建立质谱校正函数,对热脱附-气相色谱-质谱联用法（TD-GC/MS）采集的羊油香气原始扫描谱图进行质量轴和峰形校正,通过低分辨质谱获得各化合物的精确质量数,并利用同位素峰形校正技术（CLIPs Search）进行检索,获取未知目标化合物的分子式,同时与NIST11谱库的检索结果比对。结果表明,通过Massworks^TM与NIST11谱库结合实现了快速、准确定性分析羊油香气成分,最终确定42种香气成分。利用Masswork^TM软件的参数优化,解决了NIST11谱库中检索匹配度低、存在共流出化合物以及目标化合物无分子离子峰等问题,获取了化合物离子碎片信息并进行了解析。该定性方法可为未知天然产物香气成分的分析提供方法参考。     

Searching Mid-IR and NIR Spectra of Gases at Lower Resolutions

Abstract

Searching an unknown spectrum in a library of standard spectra can produce erroneous results due to the fact that the unknown was measured on a different spectrometer under different operating conditions. Moreover, an unknown sample may be subjected to matrix effects, which cause shifting of the spectrum or broad background spectral features. In the present study, problems caused by spectral resolution differences, frequency shifts and broad spectral backgrounds were investigated. The feasibility of reducing or eliminating these problems by using filtered Fourier transforms was addressed. It was found that truncating the Fourier transforms could reduce detrimental effects caused by resolution degradations and frequency shifts. Background interferences were reduced by filtering truncated transforms with a Gaussian shape function. All of the processing was performed in the Fourier-domain to both mid-IR and NIR data sets.     

基于快速蒸发离子化质谱实时检测空气油炸鲳鱼的脂质组学轮廓

快速蒸发离子化质谱（rapid evaporative ionization mass spectrometry, REIMS）是一种无需样品预处理的新型质谱技术，通过手持智能手术刀切割样品采集数据从而获得脂质组学轮廓。本研究采用REIMS技术和主成分分析（principal component analysis, PCA）、隐结构正交投影（orthogonal projection to latent structure, OPLS）等数理统计方法实时监测鲳鱼在空气油炸过程中脂质组学轮廓变化，并探究不同空气油炸温度对鲳鱼肌肉组织脂质组成的影响。通过单因素条件优化得到适宜的REIMS系统参数，电刀输出功率20 W、电刀切割功率1 mm/s、辅助溶剂流速100 μL/min，从而获得稳定可靠的质谱轮廓图。在PCA分析的基础上进行OPLS分析，得到10个重要的特征离子（VIP>1），其中PE（O-16∶1/22∶6）只在原料中检测到，为4.61%；此外，PE（22∶5/22∶6）在10个磷脂离子中的不饱和度最高，其相对含量随油炸温度的升高而降低，同样可见于PA（18∶1/22∶6）和PI（18∶0/22∶6），说明磷脂的饱和度有随油炸温度升高而上升的趋势。经方法验证显示，REIMS检测离子的信噪比范围为49.58~205.30，日内和日间精密度的相对标准偏差为3.10%~7.28%，灵敏度和精密度均较高，因此，该方法将成为脂质组学研究过程中一种简单、高效、准确的新型技术手段。     

气相色谱-质谱法测定芳烃抽提环丁砜贫剂中烃含量

建立了采用气相色谱-质谱（GC/MS）分析芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分结构和含量的方法。并使用三因素三水平正交试验来确定最佳色谱分离条件。对芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分进行定性,对所得质谱谱图解析,并结合质谱标准谱库检索,与各烃组分标准样品保留时间对照,可确定各烃组分结构。以正辛烷为内标物,内标法定量,采用扫描方式分析环丁砜贫剂中各烃组分含量。配制标准溶液,测定各烃组分的相对体积校正因子。样品中各烃组分含量测定的相对标准偏差均小于5%,回收率在91%~109%之间,完成一个样品的分析时间约14 min。与传统的蒸馏法相比,该方法更精确、灵敏、快速、简便,且无环境污染。     

HPLC-MS/MS联用技术定性定量分析

通过MS/MS技术定性检测，证明环己酮生产的副产物主要成分为己二酸、戊二酸、丁二酸及其脱水产物。以40%甲醇和60％水（用甲酸调节pH值至3.5）作为流动相，经Hypersil GOLD C₁₈ 色谱柱初步分离，利用串联质谱选择反应离子监测(SRM)方式监测己二酸、戊二酸、丁二酸的负离子，进行外标法定量测定。结果表明，己二酸在32～600 μg•kg^-1、戊二酸在8～150 μg•kg^-1、丁二酸在8～150 μg•kg^-1的浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.995 0。用此方法检测环己酮实际生产过程中的副产物，己二酸、戊二酸、丁二酸的质量百分含量分别为80.140％、7.316％和6.170％，相对标准偏差均小于8％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铂、钯含量

试样采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基高温合金中铂(Pt)、钯(Pd)元素。本工作中优化了仪器工作参数,对待测元素分析线进行了选择试验,考察了高温合金基体和共存元素对待测元素的影响,最终确定了分析线分别为Pt 214.424 nm、Pd 340.458 nm,选定的待测元素分析线不受基体和共存元素的干扰,基体的其他影响可以通过在校准曲线溶液中进行匹配而消除。对高温合金中铂、钯元素测量的准确度、精密度和加标回收率进行了研究,回收率在96%～110%之间,RSD≤6%。     

Identification of the Spectrum Signature of Air-Bearing Slider Dynamics

Characterization of the motion of air-bearing slider with sub-10-nm clearance is becoming a critical aspect of developing advanced head–disk interfaces (HDI) in hard disk drives to achieve higher areal data densities. In this article, the response of sub-10-nm clearance air-bearing slider induced by a bump contact is recorded using laser Doppler vibrometer (LDV). To identify system dynamics in terms of spectral decomposition, the slider response is studied using FFT, power spectrum density, spectrogram, and Hilbert instantaneous spectrum analysis. The results demonstrate that the response of air-bearing slider in instantaneous contact exhibits nonstationary and nonlinear properties which can be accurately identified using Hilbert instantaneous spectrum. The interpretation and spectrum identification based on Fourier analysis and its extension in time–frequency domain could lead to inaccurate results due to their limitation in resolution and linearity assumption.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂

本研究建立了同时测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。使用Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）色谱柱分离目标物,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。样品以甲醇 二氯甲烷（1∶1,V/V）为洗脱溶剂,经C18固相萃取柱净化浓缩处理。结果表明,10种苯并三唑类紫外吸收剂在1~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数（R²）均大于0.996,方法定量限为0.1 μg/kg,阴性样品在2.5、5.0和25.0 μg/kg添加水平下的回收率介于79.8%~101.5%之间,相对标准偏差在1.0%~5.5%（n=6）之间。该方法准确、简便,可用于塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的检测。     

基于MSP430单片机的饮料瓶检漏系统

饮料生产行业存在着热塑封PET瓶泄漏检测的需求,根据此需求并通过大量试验,研究设计了饮料瓶检漏系统。该系统以16位单片机MSP430为核心处理单元,借助气缸与压力传感器进行检测,经数据处理分析后判别出泄漏瓶,并进行报警信号提示,也可触发后续的不合格产品剔除系统。系统测试表明,该检漏系统能够实时准确地进行样本检测,能够满足设计功能要求。