ICP-MS法测定罐装鱼中5种元素含量的国际比对及其结果分析

在英国食品分析水平评估计划(FAPAS) 组织的罐装鱼残留无机元素的能力测试项目中,采用微波消解前处理方法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定,标准加入法定量分析罐装鱼中砷、镉、汞、铜、铅的含量,方法可靠,结果令人满意。通过对FAPAS能力验证结果统计报告的研究,从测定结果、样品前处理、检测方法等方面对统计结果进行了综合分析。     

应用ICP-MS测定国际比对果汁样品中铅、镉和锡的含量

建立了微波消解、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定国际比对果汁样品中铅、镉和锡的方法。应用微波消解进行样品前处理,采用在线内标校正基体干扰,采用干扰方程抑制质谱干扰,使用工作曲线计算出样品中铅、镉和锡元素的含量。测定结果表明,铅、镉和锡元素的检出限分别为0.021、0.016和0.052μg/L,相对标准偏差（RSD〈5%）,加标回收率介于90%～105%,用该方法测定FAPAS国际比对果汁样品,反馈的统计结果显示铅、镉和锡元素的Z值分别为-0.4、0.1和-0.2,结果均为满意。该方法快速、简单、精确,适于果汁中铅、镉和锡的测定。     

ICP-MS同时测定醋酸酯淀粉中4种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定醋酸酯淀粉中4种微量元素含量的方法,用国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(AAS)对方法准确性进行了验证。通过比较3种前处理方法、两种仪器测定醋酸酯淀粉中4种元素的含量,最后选用耗时短、回收率高、操作稳定的能同时测定4种元素的微波消解法对醋酸酯淀粉样品进行消解,利用ICP-MS法测定铬、镍、镉、铅4种元素含量。该方法线性范围广,线性相关系数r﹥0.9997,回收率92.0%~100.3%,RSD﹤3.8%。具有操作快速、准确、可靠等优点,在醋酸酯淀粉实际分析应用中,取得了令人满意的结果。检测结果表明,醋酸酯淀粉中所测元素均小于0.2mg/kg,符合国家标准的限量要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定中药材中铜、砷、镉、铅、汞的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定中药材中5种重金属铜、砷、镉、汞、铅的含量。方法:微波消解法处理样品,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为混合内标,采用ICP-MS测定上述元素。结果:各元素标准曲线的线性良好,相关系数均大于0.9980,检出限为0.00055mg/kg^0.013 mg/kg,回收率在97.6%~106.2%之间,RSD<10%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,适合中药材样品中铜、砷、镉、汞、铅的检测。     

洋葱中重金属分布的ICP-MS分析

采用电感耦合等离子体质谱法测定洋葱中重金属的分布,用硝酸-过氧化氢作消解液, 微波消解法处理样品,ICP-MS 法测定洋葱皮和肉中砷、铅、汞3种重金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差RSD< 5.1%, 加标回收率为91.1%～104.9%, 检出限为0.007 2～0.087 ng•g^-1。该方法具有操作简便,快速,灵敏度高,准确度好和多种元素同时测定等优点。     

微波消解／电感耦合等离子体质谱测定黄连中的微量元素

采用微波消解技术ICP-MS法测定了黄连中的铬、锰、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅11种微量元素。从消解液体系、消解液用量、消解程序等方面对微波消解方法进行了优化。在电感耦合等离子质谱仪的最佳化条件下,同时完成黄连中的微量元素的直接测定,方法灵敏度高,操作简便快速,测定结果准确可靠。     

ICP-MS法快速测定化妆品中铬、砷、镉、钕、铅

建立化妆品中铬,砷,镉,钕,铅的电感耦合等离子体质谱测定分析方法。样品预处理采用微波消解,以⁷²Ge、¹¹⁵In、²⁰⁹Bi为内标作定量分析,对3种不同基质的化妆品进行测定,对照分析了参考标准物质。各元素平均回收率为88.8%～108%,相关系数均大于0.999,相对标准偏差（RSD）为1.1%～8.8%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定电子烟雾化液中多种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟雾化液中铅、砷、汞、镉、铬、镍等重金属元素的方法,并对市售40种电子烟雾化液进行测定。实验对微波消解条件和质谱检测条件进行优化,在优化条件下,6种元素线性相关系数均在0.999以上,检出限均可达μg/kg级别;在低、中、高3个加标水平下,铅、砷、镉、铬、镍加标回收率在94%至108%之间,汞加标回收率在78.1%至86.1%之间;方法精密度在5%以内。此方法前处理操作简便,检测时间短,精密度高,准确性好。     

微波消解ICP-MS法测定植物样品中的镉

用电感耦合等离子质谱法测定植物样品中的痕量镉,用微波消解和电热板消解分别测定植物样品中镉的含量。采用微波消解的方法,向植物样品中分别添加一定浓度的的镉,3个植物样品的回收率在93.6%～97.4%之间,方法的检出限分别为0.007μg/g。而采用电热板消解,回收率则在90.1%～92.9%之间,方法的检出限为0.010μg/g。通过对比,微波消解前处理,镉回收率较高,检出限更适合植物样品中痕量镉的测定需求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定聚氯乙烯塑料中的铅、镉、汞、铬

本文采用微波消解技术作为前处理手段，用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定聚氯乙烯塑料中的铅、镉、汞、铬四种元素。对仪器的参数设置、样品的消解方法与体系进行了优化，为同类样品的分析提供了参考。方法检出限为1．4～7．2ng·g^-1，相对标准偏差为0．6～5．8％。     

ICP-MS对茶叶中6种重金属定量分析方法的研究

采用湿法和微波消解在不同条件下对茶叶进行前处理,对不同方法消除茶叶中有机碳的效果进行了研究,并通过对GBW10016茶叶标准物质中Cr、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb等重金属分析结果的验证,建立了茶叶基体中6种重金属定量适宜的前处理方法和电感耦合等离子体质谱定量测定方法。同时对市场上几种绿茶、乌龙茶和花茶中重金属的污染状况进行了评估,为健康安全饮茶提供有益参考。     

微波消解-ICP-MS法测定海产品中的微量元素

本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法测定海产品中微量钴、铜、砷、钼、镉、锑、汞、铅等8种元素。8种元素回收率在90%~110%之间,RSD值均低于10%符合痕量分析要求,成功实现海产品中重金属的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中18种元素

建立了食品中钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、汞、铅的电感耦合等离子体质谱（ICP–MS）测定方法。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9995。对多种国家生物标准物质进行验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差RSD（n=6）小于8.71%,加标回收率为71.8%～109.5%。     

土壤中铜铅测定中的电热板消解方法研究

该实验采用3种不同的消解方法对土壤标准物质和实际样品进行前处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其中铜(Cu)和铅(Pb)的含量。结果表明:(1)四酸加热消解法对土壤中Cu和Pb这两种金属元素的提取更充分;(2)王水加热消解法和硝酸-硫酸加热消解法对土壤中铜和铅的检测结果偏低,但所用酸种类和用量更少;(3)王水加热消解法和硝酸-硫酸加热消解法的能耗相对四酸加热消解法较小,当土壤中铅和铜的含量较高,3种前处理方法检测结果差别较小。     

国产微波消解仪ICP/MS法测定大米中重金属元素

采用快速高效的微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体质谱对大米标准物质中砷、铅、镉、硒、铝等元素进行测定,结果表明,选用HNO3∶H2O2=6∶1的酸配比消解效果最好,所得各元素均在质控范围内,回收率均在90%~101%之间,RSD(n=6)均在2.4%~6.1%之间。高通量的微波前处理结合电感耦合等离子体质谱的方法,具有处理量大,操作快速简便等优点,能够满足大米等食品样品的日常监测需求。     

不同消解方法ICP-MS测定植物样品中40种微量元素的比较

Simultaneously determination of 42 trace elements in varies plant reference materials by different digestion techniques ICP-MS was evaluated. The digestion techniques was compared with that using different reagents. Using of HF will improve recovery of the rare earth element and Be, Ti, Sb, U etc and the disadvantage is As, B, Hg will volatilize due to drive HF using HNO₃. But it can be avoided with using nebulizer and spray chamber of resistant HF in ICP-MS.     

电感耦合等离子体质谱法测定锡合金中10种元素

A method was studied for the determination of multi-elements including Al, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Se, Cd, Sb, Pb in tin alloys by using ICP-MS. The method detection limits for all elements were between 0.002-0.21 μg/g. Two certified reference materials were analyzed and the relative standard deviations (%RSD) were between 1.4%-6.5%.     

应用ICP-MS、AFS、GF-AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb方法的对比研究

应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、AFS及GF AAS仪器测定工作条件,选择适宜内标元素、EPA200.8标准干扰校正方程、硫脲-抗坏血酸掩蔽剂、硝酸镁-硝酸钯混合基体改进剂等办法,利用小麦粉(GBW08503b)和大米粉(GBW10010)国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。测定值均在标准值允许范围内,食品试样比对测定结果相对偏差均小于20%。ICP-MS法线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,但仪器昂贵、实验成本相对较高;AFS、GF-AAS法是单一元素分析,保证了测定结果准确、可靠,但由于线性范围窄,部分样品需要稀释,分析周期较长。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中42种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（IcP—Ms）标准模式和优化的碰撞池模式（CCT）结合同时测定茶叶中Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb、Bi和16种稀土元素共42种元素的方法。样品经过微波消解,以Ge、In、Re为内标消除基体干扰,通过碰撞池技术消除多原子质谱干扰测定上述元素。对于所测元素校准曲线的相关系数均大于0．9990,回收率范围为90％-110％,相对标准偏差为0．22％-3．97％,大部分元素检出限均小于0．5μg·kg^-1。该方法简便、省时、准确、灵敏度高,适用于实际样品的检测。