基于量子点检测Cu2+的荧光传感器系统设计

针对农业中重金属污染检测的环境和成本要求,文章设计了一种检测Cu2+的荧光传感器系统。首先介绍了量子点检测原理,然后描述了系统的硬件设计方案并进行了实验分析。实验数据表明荧光变化与浓度范围在5 nmol/L～500 nmol/L的Cu2+浓度对数(log10[Cu2+])成直线关系,线性度为0.987。该荧光传感器系统可对农业中寻求低成本,简单快速,小型化Cu2+及重金属离子的检测仪器提供参考。     

镍(Ⅱ)-血清蛋白配合物极谱催化前波及其应用

实验发现 ,在 p H8.8的 H3BO3- Na OH介质中 ,镍 ( ) -血清蛋白配合物在单扫示波极谱上 ,在- 0 .6 0 V处 (vs.SCE)会产生吸附性质的催化前波 ,该波二阶导数波高与蛋白质浓度在一定范围内呈线性关系 ,对于牛血清蛋白 (BSA) ,线性范围为 1～ 2 9μg/ m L,检出限为 0 .5 μg/ m L;对于人血清蛋白 (HSA) ,线性范围为 0 .8～2 6 μg/ m L,检出限为 0 .4 μg/ m L。应用该法测定了人血清样品总蛋白含量。研究了实验条件的选择 ,探讨了方法的机理     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞

研究了应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0512～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0512 ng·mL-1,荧光强度与汞浓度在0.0214～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0214 ng·mL-1;测定6个大米样品中砷汞,相对标准偏差砷为2.1以下,汞为1.8以下;回收率砷为91.6%-107.2%,汞为93.5%-108.7%.     

非线性拟合3-磁场可调塞曼石墨炉原子吸收法测定鱼肉中的镉

采用非线性拟合3-磁场可调塞曼横向加热石墨炉原子吸收法测定鱼肉中的镉，以NH4H2PO4作为化学改进剂，实验了3-磁场可调塞曼技术和非线性拟合技术对方法检出限、线性范围和准确度的影响，并优化了实验条件。实验结果表明，线性范围显著提高，为0-400μg／L；特征浓度为0．0474μg/L和0．1491μg/L；检出限为0．3μg／kg；回收率在92％～98％之间，RSD为2．0％。     

液相色谱-原子荧光法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞

建立了液相色谱(HPLC)-原子荧光(AFS)联用法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的方法。样品经超声提取后高速离心,经0.45μm滤膜过滤,HPLC-AFS测定,保留时间定性,外标法定量。该方法硫柳汞在2.5μg/L～50μg/L、苯基汞在62.5μg/L～1250μg/L呈良好的线性关系(R2≥0.998)。在0.075μg、0.15μg、0.225μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.7%～101.7%,在1.875μg、3.750μg、5.625μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.1%～103.9%,定性重复性为0.30%～0.33%,定量重复性为4.22%～4.96%,硫柳汞的检出限为0.060μg/L,苯基汞的检出限为0.23μg/L(S/N=3)。该方法成本低,分析速度快,精密度好,检出限低,适用于化妆品中硫柳汞和苯基汞的检测。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定茶叶中的微量硒

建立了连续流动（间隙进样）氢化物发生-原子荧光测定茶叶中微量硒的方法。研究了酸度，硼氢化钾浓度，原子化温度，载气流量等条件对检出限的影响。在优化条件下，方法检出限为0.34μg/L，相对标准偏差为3.8%，线性范围0-250μg/L，相关系数大于0.9995，不同浓度回收为93.2-102%。     

应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。     

离子色谱法测定被动式个体采样器中多种气体污染物

采用离子色谱法，对测定被动式个体采样器中的氮化氧物和二氧化硫等气体污染物的方法进行了系统研究。本方法可以同时分析F^-,HCOO^-,Cl^-,NO2^-,NO3^-,SO4^2-六种阴离子，方法的检出限分别为10μg/L,12μg/L，15μg/L，30μg/L，40μg/L，和50μg/L。在样品分析方面比较了不同浓度的过氧化氢的氧化效果，最终选择0.3%H2O2作为提取液效果最佳；对样品的稳定性研究，样品提取液中的NO2^-和SO4^2-非常稳定，在4－10℃冰箱中保存了40天后，不同浓度的样品无明显变化；进行了化学方法（主动式）和离子色谱法（被动式）的对比实验，无显著性差异。     

微乳液分光光度法在不锈钢餐具镍含量测定中的应用

文章研究了以非离子型微乳液乳化剂 - OP/n- C4H9OH/n- C7H16/H2 O为介质 ,Ni( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚 ( PAN)的显色反应 ,在 p H值 8.5 8～ 1 0 .70范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 70 nm,回归方程 :A=0 .0 31 3c- 0 .0 0 66( c/μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9996,表观摩尔吸光系数为 4.5 6× 1 0 4L/( mol·cm) ,Ni( )浓度在 0 .2～ 2 5 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .2 μg/· 2 5 m L,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .64%之间 ,加标回收率在 95 .0 0 %～ 1 1 0 .9%之间。本法用于合成样和不锈钢餐具浸泡液中镍的测定 ,结果令人满意     

水质铅自动在线监测仪测定水样中铅的含量

首先,构建了基于聚苯乙烯-双硫腙纳米纤维的铅离子富集前处理装置,可以有效地降低铅的检出限并提高检测灵敏度和选择性。其次,研发了水质铅自动在线分析监测仪,以预镀汞膜的玻碳电极为工作电极,采用阳极溶出伏安法,对实验参数进行了优化,例如预镀汞膜的条件、缓冲液的种类和浓度、铅富集时间和电压等。在最优化条件下,铅的溶出峰面积与其浓度在0～2000μg/L 范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为 y1＝-0.07843＋0.00269 x （相关系数为0.998,浓度范围为5～2000μg/L ）,y2＝-0.0035＋0.00178 x （相关系数为0.998,浓度范围为5～100μg/L ）,检出限为0.38μg/L。在此基础上,采用标准加入法对水样中铅的含量进行了测定,并与原子吸收法的测定结果进行了比较。结果显示,该水质铅自动在线监测仪具有快速、准确、简便、灵敏等优点。     

L-半胱氨酸作还原剂测定肉及肉制品中无机砷

目的:建立使用L-半胱氨酸作为还原剂,氢化物-原子荧光光谱法测定肉及肉制品中无机砷的方法。方法:样品以6mol/L盐酸提取无机砷,样液用L-半胱氨酸作为还原剂,应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定肉及肉制品中总无机砷。结果:方法的线性范围在0～30μg/L,相关系数r=0.9999(n=6),回归方程Y=51.7977X-7.7185,检出限为0.11μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为1.4%～3.5%,加标回收率为91.2%～93.7%。     

石墨炉原子吸收分光光度法直接测定清洁地下水与入海河流水水样中微量锌

利用无火焰原子吸收光谱法直接测定清洁地下水和入海河流水样中微量锌.方法的特征浓度达0.43 μg/L(1%吸收),方法的最低检出限达0.13 μg/L.室内控样测试结果的相对误差为4.8%,相对标准偏差为6.3%.     

微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中的锰(Ⅱ)

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10∶4∶1∶85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系的分光光度法,测定铝合金中的锰(Ⅱ),在微乳液介质中锰(Ⅱ)最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0~8μg/10mL范围内符从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L/(mol.cm)。采用联合掩蔽剂消除N i2+、Cu2+、Ti2+、Cd2+、Zn2+等离子的干扰,测定抚顺铝厂普铝、LD31铝合金样中的锰(Ⅱ),相对标准偏差RSD为0.92%、1.5%。加标回收率分别为97.86%、97.74%。该方法灵敏度高、选择性好。     

偶合化学发光法测定砷的研究

本文将KMnO4在酸性介质中氧化As(Ⅲ )和高锰酸钾—甲氧苄啶—硫代硫酸钠化学发光反应偶合一起 ,建立了一种间接测定痕量砷含量的新方法。研究了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。As(Ⅲ )浓度在 1.0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 5g/mL范围内与化学发光强度有较好的线性关系 .对 5 .0× 10 - 6 g/mL的As(Ⅲ )进行了 11次平行测定 ,相对标准偏差为 2 .8% ,方法的检出限为 2 .2× 10 - 9g/mL。     

流动注射化学发光法快速测定中药黄芪中的痕量铬

利用Cr3+对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用,流动注射化学发光法的优点,建立测定Cr3+的新方法,并通过H2SO3的还原作用,使Cr6+还原为Cr3+,从而实现对总铬的测定。确定此方法的最佳条件:负高压500V;鲁米诺浓度为2.50×10-4mol/L;过氧化氢的浓度为4.00×10-2mo1/L,鲁米诺溶液的pH为12,铬(Ⅲ)试液的pH为5。线性范围为1.0×10-6mg/mL～1.0×10-4mg/mL,检出限(S/N=3)为6.60×10-7mg/mL,对浓度为6.00×10-6mg/mLCr3+的标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.6%。该法成功地实现对中药黄芪样品中痕量铬的测定。     

液质联用法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的残留量

优化了液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测方法.样品经匀浆、萃取、净化和浓缩后,用2mL的乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液(1+1)定容,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式(MRM)检测和同位素内标法定量.孔雀石绿和无色孔雀石绿检测的线性范围为0.25～10.0ng/mL,检出限均为0.50μg/kg.在加标量为2.50μg/kg时,样品加标平均回收率分别为98.1％和93.4％,相对标准偏差(RSD)小于10％,满足水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测要求.     

五参数全自动营养盐分析仪的研制与应用

本文研制了一种用来检测海水中营养盐含量的五参数全自劝分析仪.应用该仪器对海水中的正确酸盐、氨氮、可溶性硅酸盐、硝酸盐和亚硝酸盐含量进行了测定.其中正磷酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为10-400 μg/L(r0.9997),0.7 μg/L和0.4%;可溶性硅酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为50-2...     

连续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定聚合氯化铝中铅

采用连续流动-氢化物发生原子荧光光谱法(CF-HGAFS)测定聚合氯化铝中的铅,优化了实验条件,在最佳实验条件下,铅的荧光强度在0~25μg/L范围内与浓度呈良好的线性关系,方法检出限为0.043μg/L,方法回收率在95.3%~105.6%之间,本法操作简便、快捷,而且具有很好的准确性和精密度,应用前景良好。     

气相色谱-质谱法分析固井水泥浆添加剂中磷酸三丁酯

采用气相色谱-质谱法测定固井水泥浆添加剂中磷酸三丁酯(TBP)的含量。选择m/z=99、155和211的麦氏重排离子为特征离子。TBP在0.20g/L~5.13g/L含量范围内,其特征离子丰度与含量呈线性关系,线性方程为:Y=1.05×107 X+1.75×105,相关系数γ2=0.999,方法检出限(S/N=3)0.000073g/L,定量限(S/N=10)0.00024g/L,平均回收率为106.2%~109.2,相对标准偏差为0.36%~1.70%(n=6)。实际应用表明:该方法适用于油田固井水泥浆添加剂中磷酸三丁酯的质控分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定家蚕血液中β-蜕皮激素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定家蚕血液中β-蜕皮激素的方法。实验以高油菜素内酯为内标,用乙腈去除家蚕血液样品中的蛋白质;C18反相柱作为分析色谱柱,以乙腈和含0.5%乙酸的水溶液作为流动相,使用梯度洗脱的方法进行液相色谱分离。在优化的仪器条件下,血液中蜕皮激素的加标回收率在83.56%~97.11%之间,相对标准偏差小于5.4%,在3.13~50μg/L浓度范围内,线性相关系数R2为0.996 3,方法的检出限为0.2μg/L。该方法能较好地满足测定家蚕血液中β-蜕皮激素含量的要求,同时也可被推广测定其他昆虫血液中的β-蜕皮激素。