高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中的4种砷形态

本文建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中无机砷的新方法。该方法对4种砷形态的检出限为0.005～0.008μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于大米中无机砷的检测,实际样品的加标回收率在95.7%～107.5%之间,样品连续进样5次,相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定铝中的砷

建立了以硫酸结合双氧水消解样品,顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定铝中砷的方法.优化了载液酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等试验条件,通过分阶段加入回收法分别研究了消解方式和铝样品基体对测定结果的影响.结果表明,在混合还原剂存在下,样品基体的存在不影响砷的测定,以硫酸结合双氧水的消解方式最佳,加标回收率为97%-103%.利用标准曲线法定量,工作曲线在0.20-20μg/L的范围内线性关系良好,r=0.9998,检出限为0.026μg/L,相对标准偏差为1.68%(n=3),该方法已成功用于铝中砷的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜阳极板中的锡

样品经硝酸分解,控制一定的酸度,加入酒石酸-硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,硼氢化钾作还原剂。采用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定铜阳极板0.0005%～0.10%中Sn的含量。该方法检出限为0.044μg/L,样品中Sn含量在0.00040%～0.0010%时,RSD(n=11)2.64%～9.22%之间,加标回收率为90.3%～102.6%,线性范围上限为80μg/L时,相关系数可达到0.9993以上。方法灵敏度高,操作流程简单,实验效果令人满意。     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞

研究了应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0512～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0512 ng·mL-1,荧光强度与汞浓度在0.0214～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0214 ng·mL-1;测定6个大米样品中砷汞,相对标准偏差砷为2.1以下,汞为1.8以下;回收率砷为91.6%-107.2%,汞为93.5%-108.7%.     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷,不必通过化学氢化物发生,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,500μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为5～20μg/L,检出限为0.36μg/L(信噪比S/N=3),20μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号(面积)的相对标准偏差(RSD)为2.22%,海水样品的加标回收率为95.7%～108%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于海水中砷的分析测定。     

稻米中无机砷的提取与测定

通过与无机砷的2种国标提取方法的实验对比,建立高效、快速的微波辅助提取稻米中无机砷的方法,以0.3mol/L盐酸为提取剂,在60℃、固液比1:20的条件下微波加热提取15min,并用1%的L-半胱氨酸完成对As(V)的预还原。方法回收率为As(Ⅲ):94%～108%、As(V):92%～101%,精密度为2.94%,检出限为0.086μg/L,可准确用于稻米中有毒无机砷的定量检测和风险评估。     

在线自控预还原—砷化氢发生—原子荧光光谱法快速测定血清样品中总砷

人体血清样品经微波消解预处理后,以100 g·L-1硫脲-50 g·L-1抗坏血酸溶液为预还原剂,使样品中As(V)在线预还原为As(Ⅲ),然后与氢化物发生—原子荧光光谱法联用,以快速测定血清样品中总砷.过程简便、快速,结果准确可靠.     

原子荧光光谱法测定裂解汽油中的痕量砷

提出了用氢化物发生/原子荧光光谱法测定乙烯裂解汽油中痕量砷的分析方法,解决了该类样品中砷含量测定的难题.方法的检出限为0.023μg/L,工作曲线的线性程度高,重复性好(n=7时,RSD<3%).加标回收率高,可较好地满足工业生产的控制分析需要.     

应用双道原子荧光光度计同时测定水中砷和硒

氢化物发生原子荧光光度法同时测定水中砷和硒,在优化实验条件下,砷和硒的检出限可分别达到:As:0.026μg/L,Se:0.045μg/L。     

原子荧光光谱法测定水产品中硒含量

采用微波消解的样品预处理技术和氢化物发生-原子荧光法,测定了水产品中硒含量.通过试验,确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数,并对样品中6价硒的还原方式方法进行了研究和探讨.试验中硒的检出限0.06μg/L,标准曲线最佳线性范围0.5μg/L～20μg/L,加标回收率95.3%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～5.0%(n=5).方法简便快速、结果准确、灵敏度高、仪器廉价,易于普及,适用于水产品中硒的快速检测.     

连续流动分析法在线监测环境水样中的总氰

本文选用连续流动分析技术,水样通过紫外消解器和在线蒸馏系统,快速测定环境水样中的总氰化物。结果表明:在0～272.0μg/L范围内,体系吸光度值与总氰浓度呈良好的线性关系(r~2>0.9999);检出限0.6μg/L(n=21),方法精密度为0.66%～1.82%;实际样品加标回收率为93.4%～108.8%;方法应用于环境标准样品GSBZ 50018-90中总氰的检测,测量值与标准值相符。该方法具有分析速度快、准确度和精密度高等一系列优点,是监测环境水体总氰化物的理想方法。     

连续流动分析法测定环境水样中痕量亚硝酸盐

建立连续流动分析法测定环境水样中亚硝酸盐的方法。研究表明,该方法的线性范围为1.0～200μg/L,检出限1.69μg/L(n=11),回收率在97.16%～101.52%间,方法精密度为1.2%和0.7%。方法具有分析速度快、准确度和精密度高、操作简单等一系列优点,是监测环境水体中亚硝酸盐的理想方法。     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。     

氢化物发生—原子荧光光度法测定可吸入颗粒物（PM10）样品中的Hg及As

本文利用氢化物发生-原子荧光分析技术测定可吸入颗粒物滤膜样品中的Hg，As，实验结果表明：对不同浓度标准溶液进行测定，Hg,As的相对标准偏差分别在1.2%～11%和2.7%～4.8%之间；空白滤膜的加标回收分别在92%～101%和96%～109%之间，方法的最低检出量分别为0.007 μg和0.06μg。     

荧光胺衍生化液相色谱法检测动物肝脏中10种磺胺残留方法探讨

建立动物肝脏中常见的10种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留量液相色谱同时测定方法。样品通过溶剂提取净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。其线性范围分别为2～200μg/L、4～400μg/L、10～1000μg/L,线性相关系数r>0.999;方法检出限(LOD)为2～10μg/kg;其中9种磺胺,在5～100μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.6%～90.2%;相对标准偏差为4.1%～7.6%。     

氢化物发生原子荧光光度法同时测定膨化食品中的铅和锡

本文介绍在优化好的实验参数和测量条件下用氢化物发生原子荧光光度法对膨化食品中的铅、锡进行同时测定的方法,该方法的精密度Pb(1.56%～2.24%)、Sn(2.04%～3.58%),检出限Pb(0.063mg/L)、Sn(0.158mg/L),结果令人满意。     

氢化物-原子荧光法测定水处理剂氯化铁中砷

饮用水净化处理过程中广泛使用聚合氯化铝作为絮凝剂,但研究表明早老性痴呆可能与饮水中的铝有关。故而,氯化铁作为水处理的絮凝剂又重新受到重视。氯化铁中砷的含量是衡量水处理剂卫生状况的重要指标之一。本文采用氢化物-原子荧光法测定水处理剂氯化铁中砷。实验结果表明,在标准曲线0.0～20.0μg/L内线性关系良好,相关系数r为0.9997,最低检出限为0.10μg/L,相对标准偏差为3.1%～5.7%,精密度较好,加标回收率为95.9%～104.8%,准确度、灵敏度较高,样品测定结果与国家标准方法测定结果相符,对自来水厂使用符合国家标准的水处理剂具有指导意义,是一种值得推广的好方法。