流动注射化学发光法快速测定中药黄芪中的痕量铬

利用Cr3+对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用,流动注射化学发光法的优点,建立测定Cr3+的新方法,并通过H2SO3的还原作用,使Cr6+还原为Cr3+,从而实现对总铬的测定。确定此方法的最佳条件:负高压500V;鲁米诺浓度为2.50×10-4mol/L;过氧化氢的浓度为4.00×10-2mo1/L,鲁米诺溶液的pH为12,铬(Ⅲ)试液的pH为5。线性范围为1.0×10-6mg/mL～1.0×10-4mg/mL,检出限(S/N=3)为6.60×10-7mg/mL,对浓度为6.00×10-6mg/mLCr3+的标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.6%。该法成功地实现对中药黄芪样品中痕量铬的测定。     

流动注射-抑制化学发光测定硫糖铝的方法研究

提出了一种用于硫糖铝质量监测的流动注射-抑制化学发光分析方法.它是基于在碱性条件下,硫糖铝对ClO-Lumi-nol的化学发光有显著抑制作用.方法的线性范围为5.0×10-7～1.0×10-5g/mL;检测限(3σ)为1.6×10-7g/mL;RSD为1.6%(硫糖铝1.0×10-6g/mL,n=11);采样频率为200次/h.方法用于药剂中硫糖铝的测定,其结果与药典法一致,回收率为99.5%～101.3%.     

化学发光法测定环境水样中的微量碘

文章研究了高锰酸钾 -甲醛 -I- 化学发光体系 ,建立了一种测定环境水样中微量碘的新方法。讨论了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。I- 浓度在 1 0× 10 - 7～4 0× 10 - 6 g/mL范围内与化学发光强度有较好的线性关系。对 1 0× 10 - 6 g/mL的I- 进行了 (n =11)平行测定 ,相对标准偏差为 3 1% ,方法的检出限为 2 4× 10 - 9g/mL。结果令人满意。     

瞬稳静态注射化学发光仪的研制

介绍一种新的静态化学发光仪。它采用瞬稳静态注射进样技术,简化仪器结构,降低测试成本。本仪器采用几项最新的研究成果,使仪器的操作更加简单。它成功地应用于测定水和食品中的几种成分。在最佳的测试条件下测定Cr3+,检出限(3σ/s)达到1.0×10-14g/mL。线性范围为1.0×10-13～2.0×10-7g/mL。选定条件下使用KMnO4-Luminol发光体系,仪器的RSD≤2.5%(n=15)。     

高灵敏度化学发光仪的研制

本文报道高灵敏度化学发光仪的工作原理和电路系统,在NaOH-Co~(2+)-H_2O_2体系中,对ABEI标记抗-HBs进行测定,实验结果表明,发光强度与ABEI-HBs浓度具有良好线性关系,测定的检测限达5.6×10~(-10)g/mL,能够满足化学发光免疫分析法测定HBs的要求.     

微体系HRP浓度与其催化化学发光衰减率线性关系研究

目的 :了解微体系辣根过氧化物酶(HRP)催化化学发光与其浓度的相关性。方法 :将HRP经核酸序列偶联于毛细管微腔内,通入微量反应底物进行化学发光检测;分析HRP催化化学发光反应与其浓度的相关性。结果 :毛细管内HRP催化1.5μL底物的化学发光反应可分成急速衰减区(3.5×10-4¹.3×10-4μg/μL)、衰减延缓区(9.7×10-51.3×10-4μg/μL)、衰减延缓区(9.7×10-5³.3×10-5μg/μL)和发光平稳区(1.0×10-53.3×10-5μg/μL)和发光平稳区(1.0×10-5⁶.7×10-7μg/μL);浓度为3.5×10-46.7×10-7μg/μL);浓度为3.5×10-4⁶.7×10-6μg/μL的HRP催化化学发光衰减率RLUs/T>0且两者线性相关(R2=0.967)。结论:分析微体系HRP浓度与化学发光衰减率(RLUs/T)的线性相关性,为微体系HRP化学发光定量检测生物分子提供新策略。     

吡哌酸离子选择性电极的研制和应用

本文研究了以PPA-TBP为电活性物质的PVC膜吡哌酸离子选择性电极的制备方法.在HAc-NaAc(pH=3.7)底液中,电极响应的线性范围1.0×10-3～1.0×10-5mol/L,检测限为5.0×10-6mol/L,级差为28mV/pc.并用该电极测定了吡哌酸片剂中吡哌酸的含量,结果满意.     

流动注射／串联式双工作电极安培检测系统研究

本文报导了一种新型的流动注射/串联式双工作电极安培检测系统,提出了一种还原—氧化检测方式,并选用硝基苯为测试物,考察了影响测定的各项参数,对本系统的检测原理及其检测性能的优越性进行了说明。在优化的条件下,本系统对硝基苯的检测线性范围为5.0×10~(-8)—3.0×10~(-5)g/ml,检测限达0.5ng,在浓度为1ppm时,相对标准偏差<2％,测量频率为120次/小时。     

莴苣组织传感器的研究

选用莴苣组织切片作为生物催化材料,与二氧化碳气敏电极组合,研制成对L-组氨酸有选择性响应的新型组织传感器.传感器的线性范围为1.0×10~(-4)～1.0×10~(-3)mol·dm~(-3),检测下限为3.2×10~(-5)mol·dm~(-3),斜率为54.2mV/dec.初步探讨了组织膜中酶促反应的动力学机理.测定了L-组氨酸脱羧酶的动力学参数K_m和V_m.     

微波等离子体离子化检测器用于色谱法测定白酒中乙酸乙酯的研究

利用氩微波等离子体离子化检测器(MPID)在国产SQ-204型气相色谱仪上测定了白酒中乙酸乙酯的含量,并考查了各种实验参数对测定的影响.对乙酸乙酯的敏感度可达3.3×10~(-11)g/s,线性范围为2.0×10~(-10)-5.0×10~(-6)g.对实际样品的测定结果令人满意.     

微波诱导等离子体离子化检测器气相色谱法测定有机溶剂中的水

本文利用气相色谱仪与自行设计的微波诱导等离子体离子化检测器(MIPID)组成联用系统,以氩气为载气和工作气体,测定有机溶剂中的水,考察了各种实验参数对测定的影响。对水的敏感度可达1.5×10~(-9)g/s,线性范围是5×10~(-8)～6×10~(-5)g。对有机溶剂中水的测定结果与热导池检测器气相色谱法吻合。     

Ce~(4+)/Ce~(3+)缓冲溶液流动注射电势检测法测定维生素C

以Ce4+ /Ce3 + 氧化还原体系作缓冲溶液 ,用流动注射电势检测法测定了维生素C ,将样品注射于以 0 .1mol/LK2 SO4作支持电解质的Ce4+ /Ce3 + 缓冲溶液试剂流 ,以流通型氧化还原电势检测电极检测维生素C与Ce4+ 反应引起的氧化还原电对的电势变化 ,对 3.0× 10 -4mol/LCe4+ / 3.0× 10 -4mol/LCe3 + 缓冲溶液 ,测定维生素C的线性范围为 1.0× 10 -4～ 6 .0× 10 -4mol/L ,检出限为 1.3× 10 -5mol/L ,相对标准偏差为 0 .36 % (n =4 ) ,分析频率为 12 0次 /小时。     

生物发光法测定玉米籽粒中ATP的含量

本文采用生物发光法测定玉米籽粒中ATP含量,ATP在0 0 1～0 5 μg/mL的浓度范围内,最大发光强度与浓度的对数成线性关系,线性回归方程Y =0 9973+ 3 6 6 5 1,相关系数为0 9991;RSD值为1 72 7% ;检出限为7 80×10 - 5μg/mL ;平均回收率94 5 % ,灵敏度、精密度高,结果准确。此法可用于玉米籽粒中ATP含量的测定     

Ce^4＋／Ce^3＋缓冲溶液流动注射电势检测法测定维生素C

以Ce4+/Ce3+氧化还原体系作缓冲溶液,用流动注射电势检测法测定了维生素C,将样品注射于以0.1mol/L K2SO4作支持电解质的Ce4+/Ce3+缓冲溶液试剂流, 以流通型氧化还原电势检测电极检测维生素C与Ce4+反应引起的氧化还原电对的电势变化,对3.0×10-4mol/L Ce4+/3.0×10-4mol/L Ce3+缓冲溶液,测定维生素C的线性范围为1.0×10-4～6.0×10-4mol/L,检出限为1.3×10-5mol/L,相对标准偏差为0.36%(n=4),分析频率为120次/小时.     

HPLC法检查阿昔洛韦分散片的有关物质

目的:采用高效液相色谱法检查阿昔洛韦分散片的有关物质。方法:色谱柱为C18,200×4.6mm,5μm,以甲醇∶水(8∶92)为流动相,检测波长为254nm。结果:阿昔洛韦浓度在0.5~7.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),鸟嘌呤浓度在0.5~8.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),线性均良好。有关物质测定重复性试验鸟嘌呤RSD为1.0%(n=6);其他杂质RSD为1.3%(n=6)。结论方法简便、可靠,可用于生产的质量控制。     

HPLC检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量

建立HPLC法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量。色谱柱采用Aichrom NH_2(250 × 4.6mm,5 μ m),流动相为乙腈-乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10),流速:1.0mL/min,检测波长:210nm,进样量为10μL,柱温:30℃。苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9997)。苦参碱平均加标回收率为100.42%(n=5),RSD为1.91%;氧化苦参碱平均加标回收率为100.26%(n=5),RSD为2.03%。该方法操作简单、重现性好、检测灵敏度、准确度高,且样品分离效果好。本方法适用于苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

用激光诱导荧光结合毛细管电泳测定单胺类神经递质

建立了用半导体激光诱导荧光结合毛细管电泳测定单胺类神经递质,去甲肾上腺素和多巴胺的高灵敏的分析方法.考察了青色素衍生物(Cy5)对去甲肾上腺素和多巴胺的各种衍生条件.在优化条件下,去甲肾上腺素和多巴胺在3×10-8～5×10-6mol/L浓度范围内与其荧光强度呈现良好的线性关系.去甲肾上腺素和多巴胺的最低检测浓度分别为5.9×10-9,5.4×10-9mol/L.本方法的优点是简便,灵敏,样品用量少.适合于痕量单胺类神经递质的分析.     

电致化学发光仪的研制

ECL-1型电致化学发光仪具有方波、三角波及对称双阶跃方波等三种信号参数可调的电压脉冲信号发生器,能接收记录任何电极反应过程所辐射出的微弱的光.本文介绍了仪器的工作原理和电路系统。实验结果表明,以Na_2CO_3-NaHCO_3为缓冲介质,HDEA为试剂,在5.0×10~(-8)M～6.0×10~(-7)范围内,浓度与光强度呈良好的线性关系。对同一份5×10(-8)M的HDEA溶液连续扫描12次,标准偏差为0.25。     

HPLC梯度洗脱测定生姜油剂中6-JF含量

目的:建立高效液相色谱法测定一种生姜油剂(软胶囊)中6-JF的含量.方法:采用DiamonsilTMC18(4.6mm×250mm,5 μm)色谱柱;流动相A为甲醇-异丙醇(50:1 5);流动相B为水-冰乙酸(56:4);流速1.0mL/min;检测波长280nm;进样体积20μL;柱温40℃;线性梯度洗脱.结果:检测限浓度为1.24μ g/mL,定量限浓度为4.96μ g/mL; 6-JF在0.044 ～0.153mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为100.34％,RSD为1.30％(n=9).结论:该方法简便,精密度高,结果准确可靠.     

全微机化示波极谱仪的应用--地质样品中钨和钼的测定

应用全微机化示波极谱仪 (简称JPS) ,测定地质样品中的微量钨、钼。在氯酸钾 -苯羟乙酸 -辛可宁 -硫酸体系中钨、钼的峰电位分别为 - 0 82V (vs.SEC)、 - 0 4 2V (vs.SEC) ,钨、钼浓度分别在 1 39× 1 0 -9～2 6× 1 0 -6mol/L、2 6× 1 0 -9～ 2 1× 1 0 -6mol/L范围内与峰电流呈线性关系。检出限为钨 1 3× 1 0 -9mol/L、钼 2 7× -10 mol/L。特有的剥谱技术和科学的软件数学处理及自动化寻峰读值 ,对于微量元素及复杂样品的测定 ,有其独到的优势。