基于SSIM的萃取液体检测分离系统设计

为解决化学萃取反应后液体分离需要工人长时间看守问题,通过机器视觉的方法对萃取反应后的分层液体在管道内流动的特征进行提取并设计了基于SSIM(结构相似性)的决策融合算法对萃取反应后的液体进行分离自动化操作,通过QT做出监控检测界面,对需要分离的萃取后分层的液体进行在线检测和分离,根据工厂的实际情况搭建了相应的实验平台并进行了相关实验。经实验验证该系统工作均能正确识别分层液体,满足实际需求。     

减压渣油超临界萃取工艺路线研究

超临界萃取能有效提取出适合生产高粘度润滑油基础油的重组分。以某种减压渣油为原料，通过超临界萃取试验，进行减压渣油生产光亮油和高等级道路沥青的工艺路线研究。研究结果表明：得到的轻脱油在加氢精制的工艺处理后得到的反应产物液体收率>85%,运动粘度、粘度指数等关键指标均满足光亮油产品标准；同时萃取得到的重脱油可以调和生产合格的AH-70和AH-90高等级道路沥青，通过此项试验验证了减压渣油超临界萃取工艺路线的可行性和较强的适应性，在减压渣油的深加工利用方面具有较高的应用价值。     

全新热脱附进样系统 使分析结果更准确

随着人们对环境分析和材料检测的需求的不断增长．热脱附自动进样器在分析气体和固体中挥发性有机物的应用中的作用越来越大。自2003年以来．我国对公共场所室内空气质量的关注度在不断提高．发布了《室内空气质量标准》（GB／T18883—2002）和加强公共场所室内空气质量监督管理的通知．其中在分析苯类及总挥发性有机物含量时．要求使用热脱附进样方式和气相色谱法检测．而对热脱附进样器的要求在标准中明确要求要具有二次热脱附的功能。     

利用GC／MS法分析汽车尾气

本文介绍了Ｆｉｎｎｉｇａｎ－ＭＡＴ４５１０型色谱－质谱联用仪进样系统的改进方法。经改进的进样系统可分析气体样品，还可用于固体的热脱附产物分析，从而为催化剂等表面吸附剂的研究提供方便。利用改装的仪器，液缩分析了汽车尾气。     

直升机可燃液体着火风险分析方法研究

本文根据直升机的运行特点,分析了可燃液体着火风险分析的必要性,梳理了涉及的适航条款要求,给出了可燃液体着火风险分析程序和分析方法,并对可燃液体着火风险分析的输出作了说明,以判定直升机的系统设计和安装是否符合可燃液体着火风险的要求。     

离子液体在天然产物化学中的应用

首先介绍了离子液体的发展历史以及离子液体的种类、特点、制备方法,重点综述了离子液体在天然产物提取分离中的应用,主要分析了离子液体微波辅助萃取分离、离子液体超声强化萃取分离以及离子液体双水相萃取分离方面的研究进展,并指出了离子液体在天然产物提取分离的应用中存在的问题,介绍了两种改进方法——固定化离子液体和聚离子液体技术。其次概括了离子液体在色谱分析中的应用,包括气相色谱、高效液相色谱及毛细管电泳。最后对离子液体在天然产物中的应用进行了总结与展望,指出了其所面临的挑战及未来的研究方向。     

样品预处理技术的革命——固相微萃取（SPME）技术

我们在对复杂样品中的有机物进行分析时，通常采用的是液-液萃取，固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷，如：费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。而美国SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷，它无需溶剂和复杂装置，它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物．可以直接在GC，GC／MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用，有手动和自动进样两种。     

限进填料及其在生物样品分析中的应用

限进填料是一类特殊的萃取介质,允许生物基质直接、反复进样分析,实现待测物质的纯化和富集。限进填料萃取是生物分析领域的一种快速、简便、准确的在线样品制备方法。本文就限进填料的原理、种类及其在生物样品分析中的应用进行了综述。     

N-甲基-N-乙基吗啉四氟硼酸盐离子液体的合成及其双水相萃取牛血清蛋白的研究

采用价格廉价的N-甲基吗啉、溴乙烷、四氟硼酸钠为主要原料,通过一锅法,合成了N-甲基-N-乙基四氟硼酸盐吗啉离子液体.通过X射线衍射仪对该离子液体进行了表征,并且测定了其溶解性和电导率等物理性质.结果表明,该化合物结晶度、纯度高,在极性溶剂中具有良好的溶解性,在不同溶剂中的电导率差异很大.将该离子液体应用于牛血清蛋白的萃取,并考察了离子液体浓度及成相盐浓度对萃取率的影响,结果表明在pH值为5.3,离子液体浓度为350g/L,成相盐浓度为80g/L时,牛血清蛋白萃取率达99％以上.     

大豆中大豆油不同提取方法的比较研究

使用快速溶剂萃取法(APLE)、索氏提取法(Soxhlet extractor method)提取大豆中的大豆油,并对提取的精确度进行对比。该方法突出了快速溶剂萃取法具有自动化程度高,萃取效率高、净化效果好、精密度好、分析快速等优点,适用于实验室大批量提取植物油的工作。     

新型碳纳米管固相微萃取-气相色谱法测定义齿基托树脂中游离甲基丙烯酸酯类

采用顶空进样-固相微萃取-气相色谱法,以溶胶-凝胶技术涂渍碳纳米管新型固相微萃取探头(CNT-101),对国产自凝义齿基托树脂和进口自凝义齿基托树脂中的痕量游离甲基丙烯酸酯类进行了检测。实验中,对解吸温度、解吸时间、萃取温度、萃取时间、离子强度、搅拌速度等条件进行了优化。在样品用量8mL、解吸温度300℃、解吸时间1min、萃取温度室温、萃取时间30min、加入饱和氯化钠、搅拌速度1200r/min的条件下进行了气相色谱法测定,3种甲基丙烯酸酯(甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯)峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)5%,在20～2000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),方法检测限为4.7～48.3ng/L。该方法集萃取、富集、进样于一体,简便、灵敏,检测限低,适用于义齿基托树脂中微量游离甲基丙烯酸酯类的检测。     

吸附管/气相色谱/质谱法分析纵火案的纵火剂残留物

用吸附管(AT)/气相色谱(GC)/质谱(MS)法检测纵火残留物中轻质矿物油是通过吸附管动态吸附检材中可挥发的有机物,然后通过热脱附将挥发物送至GC及GC/MS中检测。它既适用于轻组分的碳氢化合物,如汽油,也适用于较高分子的碳氢化合物,如柴油和煤油。用沸石预处理样品克服了样品中水分对鉴定的干扰。用本方法能够得到比过去所使用的溶剂提取法或顶空法(HS)更高的吸附效率和灵敏度,解决以往由于残留物中热解产物干扰所造成的GC图形混乱复杂,难以准确分析鉴定的问题。用本方法分析纵火或火灾案件中常见的残留物——轻质矿物油,具有快速、灵敏、准确和简便等特点,可广泛用于公安、司法和保险等各个领域。     

实时直接分析质谱结合固相微萃取分析卷烟主流烟气粒相物

卷烟主流烟气（MSS）含有多种有害和致癌物质,威胁人们身体健康。本研究建立了一种固相微萃取（SPME）结合实时直接分析质谱法（DART-MS）检测直接耦合的、复杂卷烟主流烟气粒相物。优化后SPME时间20 min,DART离子源导轨移动速率0.2 mm/s, 氦气温度350 ℃。通过SPME富集,可以提高复杂样品中多种物质的检测信号,在一定程度上抑制了烟碱的基质效应,其中C18涂层比PDMS涂层表现出更好的萃取能力。DART离子源对SPME探针上的物质表现出良好的解吸附效果。SPME-DART-MS分析无需样品洗脱和繁琐的中间步骤,操作简单、分析速度快、可实现样品的高通量分析。     

固相微萃取与离子迁移谱联用技术的进展和应用

离子迁移谱检测技术是现场检测毒害气体的重要方法,具有快速响应、灵敏度高等优点,通常主要用于气体的检测,随着样品处理技术的不断发展,离子迁移谱技术也拓展于现场包括水相、土壤等多种样品基质的快速分析。固相微萃取是已经广泛应用的分析样品前处理技术,具有无溶剂提取、快速、简便等特点。本文介绍了当前固相微萃取与离子迁移等检测器结合使用技术的特点,分析了新的样品解析方法,介绍了固相微萃取-离子迁移谱结合使用在检测领域的应用进展。     

基于热解吸低温等离子体质谱技术快速筛查饲料中瘦肉精

本研究建立了热解吸低温等离子体离子源结合飞行时间质谱（TD-LTP-MS）法,快速筛查饲料中西马特罗、特布他林、西布特罗、克伦特罗、马布特罗、马贲特罗等6种瘦肉精。样品经简单的前处理后,在正离子模式下进行分析。结果表明,在热解吸温度210 ℃、氦气流速1.0 L/min条件下,6种瘦肉精在5~500 μg/kg浓度范围内的线性关系良好,相关系数R大于0.992,检出限均低于3.1 μg/kg,加标回收率在71.4%~119.2%之间。该方法相较于现行的国标,具有样品前处理简单、检测速度快、结果符合筛查要求等特点,适用于饲料中瘦肉精的高通量快速筛查。     

单次扫描检测大表面痕量赖氨酸和黑索今的质谱分析方法

为了进一步提高大表面样品的分析速度,减少给定样品表面的扫描次数,建立了一种单次扫描即可检测分布于大表面样品上任意位置痕量待测物的质谱分析方法。以人造革表面（4 cm×4 cm）添加的赖氨酸和黑索今为代表性检测对象,用一块无毛刺等边三角形金属铜电极（边长为8.6 cm）紧贴在样品表面,将甲醇-水（3∶7,V/V）电离试剂涂洒在金属电极表面,让其与样品表面保持湿润接触,并使三角形电极尖端对准质谱仪的离子入口;然后在金属电极上施加+5.8 kV高压,在电场的驱动下,湿润表面的待测物朝着质谱入口移动,并在三角形电极尖端形成待测物离子进入质谱仪检测。结果表明,该方法可单次扫描检测随机分布在皮革样品表面上任意位置的非均匀分布的赖氨酸和黑索今,检测限可达6.2×10^-7 μg/cm²,分析单个样品表面的时间不到2 s;与采用电喷雾解吸电离质谱等顺次扫描检测（采样面积不到1 mm²）的方法相比,本方法的分析速度提高了1000倍。     

Laser flash method for measuring thermal conductivity of liquids-application to low thermal conductivity liquids

A laser flash method developed for the measurement of thermal conductivity of solids was applied to liquids of low thermal conductivity. The sample liquid was sandwiched in between a small thin metal disk and a sample holder. When the laser beam is absorbed in the front surface of the metal disk, the temperature of the disk quickly rises about 2 K and heat then flows downwards through the sample liquid as one-dimensional heat flow. The thermal conductivity of liquid can be obtained from the temperature fall of the disk without employing any reference materials and also without measuring the thickness of the sample liquid layer. Thermal conductivities of water and toluene near room temperature were measured by this method with a mean deviation of 2.6%. This laser flash method may be applied to the measurement of the thermal conductivity of liquids such as molten salts at elevated temperatures.     

Ignitable Liquid Classification and Identification Using the Summed-Ion Mass Spectrum

Abstract

The mass spectra calculated by summing the intensities of each nominal mass over all chromatographic times, the summed ion spectra, were calculated for a set of 440 commercially available ignitable liquids that had been analyzed by gas chromatography–mass spectrometry. Each ignitable liquid is generally comprised of a mixture of chemicals, and the mixtures may be very complex in some cases, e.g., petroleum distillates, gasoline, etc. The summed ion spectra were evaluated to determine if they contained sufficient information content to allow their use for rapid and accurate identification of the ignitable liquid in a database or library. The summed ion nominal mass spectra were encoded in one bit per channel at 1% transition intensity and a set of 96,580 unique pairwise comparisons were made between spectra, resulting in an average of approximately 50 differing channels per comparison. A subset of 62 summed ion spectra were further compared by a similarity metric and found by cluster analysis to group closely along the ASTM ignitable liquid classification scheme. Receiver operator characteristic analysis of the use of the similarity index in combination with the summed ion spectra was shown to provide 99% probability of correct liquid identification and 95% probability of correct ASTM classification by primary and sub-class. Interlaboratory tests found 95% probability of correct liquid identification and 85% probability of correct ASTM classification at the primary class level. These results demonstrate the use of the summed ion spectrum as a first step in the rapid identification of an ignitable liquid by database or library searching.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A

基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、p H值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件 ,实现了水中痕量双酚 A的快速测定。结果表明 :用 85 μm的聚丙烯酸酯 (PA)萃取涂层对水中的双酚 A萃取效果很好 ,双酚 A在 0 .0 1～ 1 0 0 μg/L的质量浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数 >0 .999,方法的检测限为 2 .5 ng/L (S/N =3 ) ,相对标准偏差 (n=7)为 3 .1 3 % ,回收率为 86.3 %～ 95 .6%。     

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定饮料中的抗坏血酸

建立了表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS)测定饮料中抗坏血酸的方法。采用进样针取样,每次取样不多于5 nL,无需任何样品预处理,单个样品测定时间少于0.5 min。该方法对抗坏血酸的检出限可达1.9×10-9g.mL-1,线性范围为10-8~10-3g.mL-1,回收率为89.9%~109.6%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~5.8%。