水相中酒石酸铀酰形态的电喷雾串联质谱研究

铀的水溶液化学形态是高放废物处置研究的重要内容之一。本实验采用电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）研究酒石酸-硝酸铀酰水溶液中铀酰形态，共分析出14种酒石酸铀酰和5种无机铀酰形态。每个铀酰基团可紧密结合1个酒石酸阴离子，并继续以较弱的形式络合1~2个酒石酸分子。实验中还发现了［(UO₂HTarH₂Tar)₂］²⁺、［(UO₂)₃Tar(HTar)₂(H₂Tar)₂］²⁺等酒石酸铀酰团簇形态。酒石酸铀酰形态中各络合键解离所需能量大小顺序为：铀酰间结合键＞酒石酸阴离子-铀酰结合键＞酒石酸分子-铀酰结合键。该研究对实际条件下铀与有机酸的水溶液形态研究具有指导意义。     

不同还原体系银油墨打印对聚酰亚胺基板化学镀铜制备印制电路板的影响

先在普通打印机上用活化导电银油墨将线路图打印在聚酰亚胺(PI)基板上,固化后再化学镀铜制得印制电路板(PCB)。研究了导电银油墨的还原剂对不同体系镀液化学镀铜层厚度、导电性、结合力和抗氧化性的影响。结果表明,油墨的还原剂相同时,甲醛体系化学镀铜层的综合性能优于乙醛酸镀液。导电银油墨的最佳还原剂为丙酸,即油墨的最佳配方为:丙酸0.5 mol/L,Ag NO3 0.5 mol/L,10%(质量分数)OP乳化剂适量。采用0.5 mol/L丙酸油墨–甲醛镀液体系制得厚度为3.10μm的铜镀层,其抗氧化时间为44 s,电阻率为1.00×10-7?·m,与PI基板间的结合力良好,综合性能最佳。     

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定宠物食品中三聚氰胺

采用表面解吸常压化学电离（SDAPCI）质谱法,在无需复杂样品预处理的情况下,建立直接、快速的宠物食品中三聚氰胺测定方法,并用串联质谱对测定结果进行鉴定。采用手动进样,单个样品获取信息时间少于30 s,对狗咬胶样品中三聚氰胺的回收率为89.2%～113.1%;相对标准偏差（RSD）在7.4%～9.5%之间;检出限为3.05μg/kg。应用本方法对A、B、C、D、E、F六种狗咬胶样品进行测定,测得三聚氰胺含量分别为25.4、17.3、148.4、130.6、10493.9、1168.0μg/kg,六种狗咬胶样品中三聚氰胺信号强度的相对标准偏差在4.7%～12.6%之间。本方法无需复杂的样品预处理,分析速度快,灵敏度高,在检测复杂基体样品时,特异性强,适用于批量样品的快速检测。     

表面解吸常压化学电离质谱法快速筛查劣质食用油

采用自行研制的表面解吸常压化学电离源（SDAPCI）,在无需样品预处理的前提下用质谱法直接分析不同品质油品（地沟油、市售品牌食用油）,获得其化学指纹图谱,并通过主成分分析（PCA）方法,对指纹谱图信息进行数据分析,进而对不同品质油品进行筛查。结果表明：（1）地沟油与品牌食用油的指纹谱图间存在差异（;2）SDAPCI-MS结合PCA方法,能较好地将地沟油样品与正常的食用油样品进行区分（;3）本方法无需前处理、灵敏度高,分析速度快（单个样品分析时间约1.0 min）,实现了高通量油样的快速筛查,为食品安全中快速筛查地沟油提供了一种快速、高效、灵敏的分析方法。     

国产与进口ICP-OES仪器检测遥控按键中Cd和Pb的对比研究

针对遥控按键中的镉(Cd)和铅(Pb),使用HNO3和H2O2经微波溶解过滤后,分别使用国产和进口的电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行检测。结果表明,两种仪器的检测结果相近,白色和蓝色按键中镉的检出结果相差不大于4ppm,而橙色按键中铅的检出结果相差小于6.2%。通过比对进口与国产ICP-OES的检测情况,简要地说明了使用ICP-OES检测塑胶遥控按键中Cd和Pb的一般方法及步骤,并为相关检测单位和人员根据不同需求选择不同仪器提供了参考。     

复杂基体样品快速质谱分析的离子化技术与装置的研究进展

Recent progression instrumentation and technique of ambient mass spectrometry for rapid detection of trace amounts of analyte present in complex matrices are briefly reviewed, with emphases on recent work done in our group.     

SDAPCI-MS法对纺织品中24种致癌性芳香胺的直接测定

A homemade surface desorption atmospheric pressure chemical ionization (DAPCI) source was coupled to an LTQ-MS instrument for direct detection of 24 kinds of carcinogenic aromatic amines in textile. The detection limit of this method is found to be a few 10^－11 g•kg^－1 for most aromatic amines, providing a better sensitivity than DESI for direct detection of aromatic amines in textile samples.     

表面解吸常压化学电离质谱法快速鉴别羊肉真伪

采用自行研制的表面解吸常压化学电离源（DAPCI）,在无需样品预处理的条件下,通过DAPCI-MS方法直接获取不同肉类样品（鸭肉、牛肉、猪肉、羊肉、自制假羊肉）的指纹谱图。采用主成分分析（PCA）方法对指纹谱图信息进行数据分析,以区分不同肉类样品。结果表明：鸭肉、牛肉、猪肉、羊肉和自制假羊肉的指纹谱图之间存在差异,采用PCA方法能较好地区分这些肉类样品。本方法无需样品预处理,分析速度快,可实现高通量肉类的快速鉴别,为食品安全中辨别肉类样品提供了一种快速、高效的分析方法。     

混杂样品各组分顺次电离装置的研制与应用

本工作研发了能与质谱联用的混杂样品顺次电离装置,用于在分子层次获取样品中不同组分的分子结构、丰度以及空间分布等信息。本装置设计了包括试剂选择与混配、形貌显微分析、微量样品电解与电离等多个模块。在微型反应池内,不同溶剂选择性地溶出样品中物理化学性质各异的组分,在时序触发与智能控制模块的调控下实现混杂样品的顺次电离与质谱分析。利用该装置实现了对合金、矿石、生物样品中有机及无机组分的顺次检测,获得了丰富的组分信息,在材料、能源、地球、生命等科学领域具有良好的应用前景。     

注射模冷却CAD系统研究

通过对注射模进行了冷却分析,建立了CAD系统分析模型,通过力学分析得出了冷却孔与型腔间的最小距离,用热分析法确定了冷却水孔尺寸、孔间距以及孔边距,最后在IBM PC/286上实现了该CAD系统的模型。