HPLC法检测合成新橙皮苷二氢查尔酮

建立高效液相色谱法分析以新橙皮苷为原料合成新橙皮苷二氢查尔酮的方法.色谱柱为美国Zorbax extend-C18(150mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水(48:52,体积比)洗脱溶剂,流速1 mL/min;柱温:(23±2)℃;检测波长280nm.新橙皮苷二氢查尔酮在0.05 mg/mL～1.00 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为98.91%,RSD=1.29%(n=5).该法准确、简便、灵敏度高,可作为合成新橙皮苷二氢查尔酮的检测方法.     

反相高效液相色谱测定饮料中新橙皮苷二氢查尔酮

建立了反相高效液相色谱检测饮料中新橙皮苷二氢查尔酮的分析方法。分别对提取方法、沉淀剂的使用和色谱条件进行了优化。采用核壳型的Accucore C18(2.6μm,4.6 mm×100 mm)色谱柱为分析柱,以甲醇和水(45∶55,v/v)为流动相,等度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温25℃,紫外检测波长283 nm,进样量10μL,外标法定量分析。结果表明新橙皮苷二氢查尔酮的分离在10 min以内,具有良好峰形,在0.5~50 mg/L浓度范围内,有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.15 mg/L,在10、40、80 mg/kg加标水平下平均回收率在90.2%~103.5%之间,相对标准偏差(RSD)在1.96%~7.59%之间(n=6)。结果表明该方法选择性强、灵敏度高、操作简便,可用于饮料中新橙皮苷二氢查尔酮的检测。     

RP-HPLC同时测定胃苏颗粒中间体中3种黄酮苷的含量

目的建立胃苏颗粒中间体中黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相,流速1.0 m L/min;检测波长283 nm。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷线性范围分别为1.58~189.55μg/m L(r=1.0000),0.37~44.57μg/m L(r=1.0000)和0.41~48.72μg/m L(r=1.0000);加样回收率在99.42%~108.16%范围内,RSD≤2.0%。结论该方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于胃苏颗粒中间体中黄酮类成分的含量测定。     

竹叶青酒中橙皮苷含量的测定方法研究

通过比较在3种色谱条件下测定竹叶青酒中橙皮苷含量的情况,选择一种最适合应用于我公司的测定方法。采用ACQUITY UPLC H-CLASS,BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×50 mm)及Waters e2695型高效液相色谱仪,Symmetry C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)两个仪器的3种色谱条件进行了测定。结果表明,3种条件下橙皮苷进样量在0.0021~0.252 mg/mL范围内与峰面积线性良好。橙皮苷的平均回收率分别为94.74%、94.63%、94.60%,相对标准偏差(RSD)分别为1.7%、1.4%、1.78%。经过综合比较,方法二成本低,出峰时间较快,回收率好,误差较小,所以考虑选择方法二测定竹叶青酒中的橙皮苷含量。     

高效液相色谱法测定不同品种芒果叶中黄酮的含量研究

用高效液相色谱法测定了13个品种的芒果叶中黄酮的含量。采用HPLC法,色谱柱为C18分析柱(5μm,4.6mm×150 mm);柱温35℃;进样体积为10μL;检测波长360 nm;流速为0.8 m L/min;流动相为甲醇-0.3%磷酸(50︰50)。结果显示,标准品芦丁在12.50~400.00μg/m L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.012μg/m L,平均加样回收率为98.62%(RSD=1.3%)。其中,吉禄芒果叶中黄酮含量最高,其物质含量为0.012 5 mg/kg;黄酮含量最低的是鹰嘴芒,其物质含量为0.007 6 mg/kg。     

分散固相萃取-离子排斥色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了分散固相萃取-离子排斥色谱快速测定食品馅料中二氧化硫脲的方法。样品采用0.05%乙酸溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Ion Pac ICE-AS1(250mm×9mm,5μm)离子排阻色谱柱进行色谱分离,以50%乙腈和10mmol/L硫酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在紫外检测器波长269nm下检测,柱温为30℃。在0.4~10μg/m L范围内目标物线性关系良好(R0.999),检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为1mg/kg和3mg/kg,方法回收率在94%~106%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速分析。     

HPLC法测定乳饮料中纽甜含量的研究

建立快速、准确测定乳饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。样品以20%乙腈水溶液为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂进行前处理,采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,200 nm检测波长,磷酸氢二铵(0.020 mol/L,pH 3.5~4):乙腈=(70∶30)为流动相进行等度洗脱分离。纽甜在0.2μg/m L~50.0μg/m L范围内线性良好,在0.8 mg/kg~5.0 mg/kg加标范围内,回收率为90.1%~96.1%,RSD值为1.7%~2.1%,最低定量限为0.30 mg/kg。     

RP-HPLC同时测定婴幼儿食品中5种核苷酸的研究

建立了婴幼儿食品中5种核苷酸含量的测定方法,验证方法的适用性。方法色谱柱,WondaSil C_(18)-WR(4.6mm×150 mm×5μm);流动相,磷酸盐缓冲液-甲醇(96%︰4%)等梯度;流速0.8 m L/min;柱温30℃;紫外检测器检测波长254 nm。结果表明,CMP、AMP、UMP、GMP和IMP在2.0~20.0μg/m L范围内相关系数关系良好,相关系数R~2分别为0.999 5,0.999 6,0.998 2,0.998 1和0.997 3;其加标浓度为1.0~2.0 mg/kg时,回收率为87.4%~98.1%。该方法精密度良好,RSD值为2.5%~3.2%;CMP、AMP、UMP、GMP和IMP检出限分别为0.6,0.4,1.3,1.1和1.5 mg·kg~(-1)。该方法操作简单,分析速度快,重现性好,结果准确可靠。     

薏米茯苓黄酒中功能性成分的测定

以薏米、茯苓为主要原料,进行液态发酵薏米茯苓黄酒的实验,采用高效液相色谱方法对薏米茯苓黄酒中功能性成分进行定性定量分析,色谱条件为:酚类物质,Phenomenex Synergi Hydro-RP C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,4μm)作为分离柱,乙腈和1%的乙酸水作为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长280 nm;薏苡素,Sino Chrom ODS-BP C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm)作为分离柱,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长235 nm;茯苓酸,Sino Chrom ODS-BP C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm)作为分离柱,乙腈和磷酸水作为流动相进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,紫外检测波长203 nm。结果表明,方法的检出限为0.202~0.337 mg/L,回收率均在87.10%~100.79%,相对标准偏差为0.47%~2.63%之间。     

乳及乳制品中四环素类药物高效液相色谱法研究

针对乳及含乳食品,建立了以去甲金霉素为内标物,检测土霉素、四环素、金霉素、强力霉素(多西环素)的高效液相色谱分析方法。该方法利用p H 4.0的EDTA-McIIvaine缓冲溶液为提取溶液,经过Aglient Bond Elut Plexa和羧酸型阳离子交换柱净化后,以ODS C18柱分析(5μm, 4.6 mm×250 mm),在0.01 mol/L草酸-甲醇梯度洗脱、检测波长350 nm的条件下进行试验。该方法线性范围在25～1 500μg/L之间,目标物添加浓度为5～500μg/kg (N=6),回收率为94.6%～110.5%, RSD在1.0%～13.6%之间,检出限为0.005～0.050 mg/kg。     

FaPEx柱萃取净化结合GC-MS法同时测定绿茶中20种农药残留

该研究建立了FaPEx柱萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测绿茶中20种农药残留量的方法。样品粉碎后加水浸泡30 min，采用10 mL 1%醋酸-乙腈提取，经FaPEx柱萃取净化后浓缩至近干，加入1 mL乙酸乙酯复溶，经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离，采用选择离子监测(SIM)模式，内标法进行定量。结果表明，20种农药在质量浓度0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R²均>0.99，在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg三个质量浓度添加水平下，平均加标回收率为71.8%～118.2%，精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.63%～11.50%，方法检出限(LOD)为0.006～0.015 mg/kg，方法定量限(LOQ)为0.020～0.050 mg/kg。该方法准确度及精密度好，稳定性高，适用于绿茶中20种农药残留量的测定。     

双柱在线净化系统快速检测动植物油脂中的苯并(a)芘

该文建立了双色谱柱在线净化-超高速液相色谱仪联用检测动植物油脂(猪油、花生油、茶籽油、大豆油、调和油)中苯并(a)芘方法。采用正己烷-异丙醇溶液提取试样中苯并(a)芘,提取液过滤后进样,利用试验组建的双色谱柱系统进行在线净化,第一根色谱柱为分离、富集柱,采用Kromasil反C_(18)(4. 6 mm×150 mm,5μm)柱;第二根色谱柱负责进一步分离苯并(a)芘,采用Chrom Spher pi(80 mm×3. 0 mm,5μm)色谱柱。试验结果表明,样品中苯并(a)芘含量在1. 0～20. 0 ng/mL,与峰面积呈良好线性关系,相关系数r~2为0. 999 6,检出限为0. 08μg/kg,在1. 00、5. 00、10. 00μg/kg加标水平下,加标回收率为82. 0%～91. 6%,相对标准偏差为1. 89%～4. 29%。该方法可用于常见动植物油脂等易受苯并(a)芘污染的样品的快速检测。     

高效液相色谱法测定糕点中5种食品添加剂

建立糕点中常用的3种防腐剂和2种甜味剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以中性氧化铝作为分散基体,研磨均匀后用甲醇—水(70∶30,体积比)进行超声波提取I,nertsil ODS-sp C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离。流动相A为含2.84 g/L硫酸钠+2.60 g/L溴化四丁基铵的水溶液,流动相B为甲醇(A∶B=40∶60,体积比),等度洗脱,二极管阵列检测器于波长220 nm和230 nm处检测,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明,5种物质在10 min内分离完全,在1μg/mL～200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,检出限(LOD)为0.016 mg/kg～0.039 mg/kg(信噪比S/N=3)。在20.0 mg/kg～120.0 mg/kg添加水平下,平均回收率为89.5%～101.6%,相对标准偏差RSD为0.98%～3.07%(n=4)。     

高效液相色谱法测定饮料中的1-(氨基甲酰甲基)氯化吡啶

建立了高效液相色谱法测定饮料中1-(氨基甲酰甲基)氯化吡啶(1-MNA)的分析方法。采用水溶液直接稀释提取法对样品进行前处理,通过用Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)在乙腈和0.02mol/L醋酸铵(v/v,30∶70)流动相体系、1.0 m L/min流速、30℃柱温下进行分离,进而用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器在265 nm波长下对目标化合物进行分析。分析结果显示:1-MNA在0.80~100.0μg/m L范围内线性良好,相关系数r=0.9999,其线性回归方程Y=14.61x-2.86,回收率为99.8%~103.8%,精密度为1.50%~4.31%,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1 mg/kg和0.4 mg/kg。该方法简便快捷,适用于饮料中1-MNA含量检测。     

高效液相色谱法检测梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛

该研究建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)法测定梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量的检测方法。样品经水稀释，采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以甲醇∶水=20∶80(V/V)为流动相，等度洗脱，柱温30℃；流速1.0 m L/min，检测波长284 nm。在该色谱条件下，5-羟甲基糠醛呈现较好的分离效果和重现性，保留时间为5.057 min，在1～50μg/m L质量浓度范围内其含量与峰面积呈现良好线性关系(相关系数R2为0.999 6)，加标回收率为88.64%～102.13%，精密度、重现性试验结果相对标准偏差(RSD)分别为0.28%、0.06%。该方法检出限、定量限分别为0.127 8 mg/kg、0.387 4 mg/kg。用该方法测得梅州客家娘酒样品中5-羟甲基糠醛含量为0.956 4 g/kg。该方法准确可靠，重复性好，可以用于梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量分析。     

棉纺织品中几种常用荧光增白剂的检测

研究高效液相色谱法测定纺织品中11种荧光增白剂残留量的检测效果。将样品在50℃温度下经70%二甲基甲酰胺水溶液超声提取40 min,提取液以Inertsil Ph-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为固定相,甲醇、乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,有效分离了11种目标物质。试验结果表明:11种荧光增白剂检出限在0.2 mg/kg~14 mg/kg之间,定量低限在1.0 mg/kg~70 mg/kg之间,在0.01μg/m L~70μg/m L范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.999 0),方法的平均回收率在83.23%~101.51%之间。认为:该方法简单快速,稳定准确,灵敏度高,可适合于大批量检测纺织品样品。     

高效液相色谱法检测运动饮料中的L-肉碱

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动饮料中L-肉碱的方法。样品经1.0 mmol/L盐酸提取后,采用MCX固相萃取小柱进行净化和富集。采用RP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶辛烷磺酸钠(50 mmol/L)=25∶75(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,L-肉碱标液在1.0μg/m L~20.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,加标回收率达到82.3%~84.1%。     

液相色谱串联质谱法检测鲍鱼汁中的酸性橙Ⅱ

目的建立了液相色谱/串联质谱(HPLC-MS/MS)测定鲍鱼汁中酸性橙Ⅱ的方法,并用于实际样品的分析。方法样品经甲醇+乙酸铵溶液(体积比为1+1)振荡提取后用OASISWAXSPE柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,在C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)上经梯度洗脱分离后以多反应监测质谱测定(m/z326.9→170.8,326.9→155.8)。结果方法的最低定量浓度(LOQ)为0.1mg/kg,5和50mg/kg两个水平加标样的平均回收率分别为87.0%和101.0%,线性相关系数为0.999,线性范围为10～5000μg/L。对14份食品专项整治抽检样品进行分析检测,其中7份检出酸性橙Ⅱ,其含量范围为1.2～73.8mg/kg。结论该方法能够满足鲍鱼汁中酸性橙Ⅱ的测定要求。     

RP-HPLC法同时测定柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量

采用反相高效液相色谱测定不同提取条件下柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱.色谱柱为ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40/60),流速为1.0mL/min,检测波长270nm,柱温25℃.橙皮苷和柚皮苷的线性范围分别为0.007168～0.28g/L和0.012288～0.48g/L;二者含量分别为17.5～21.9mg/g(RSD=0.77%～1.86%)和2.14～2.78mg/g(RSD=0.98%～1.59%);其平均回收率分别为98.5%～99.4%(RSD=0.69%～1.78%)和99.3%～101.1%(RSD=0.43%～1.45%);检出限分别为0.28μg和0.16μg.该法简便、准确、重现性好,线性范围宽,适于对含有两组分的植物进行质量评价.     

高效液相色谱法测定葡萄酒中多菌灵的残留量

利用高效液相色谱法测定葡萄酒中多菌灵残留量,样品以乙酸乙酯提取,二氯甲烷萃取净化,以ODS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分析,流动相(V乙酸乙酯∶V乙酸铵=55∶45)流速为1mL/min时,多菌灵保留时间为7.016min,回收率为87.8%～107.5%,最低检出限为2×10-5mg/kg。