近红外全波段扫描技术建立数学模型鉴别地沟油方法研究

以7个品种的77份合格食用植物油、28份不合格植物油和118份地沟油作为研究对象,利用二极管阵列近红外光谱仪,以10 nm为步长对所有样品进行950~1 650 nm全波段扫描,通过对不同组别扫描数据的差异化分析,建立特征波长下不同组别的数学模型,鉴别地沟油与合格食用植物油及不合格植物油。结果表明：通过统计学分析手段建立的数学模型,对原始数据分类准确率为96.0%,交叉验证准确率为95.5%,该模型对未知样品的判定准确率达到95%以上。表明基于近红外全波段扫描技术鉴别地沟油的分析是可行的,且该方法具有操作简单、检测成本低、样品用量小等特点,可作为地沟油快速筛查方法使用。     

离子迁移谱法对地沟油的检测研究

采用离子迁移谱法快速测定地沟油与食用植物油中的挥发性物质,从而得到挥发性风味成分的谱图。对比谱图,进一步对食用植物油与地沟油的离子迁移谱图数据分别求一阶导数,提取各自特征点,可以将大部分食用植物油谱图数据从地沟油谱图数据中分离。最后通过人工神经网络对离子迁移谱图数据进行训练,对盲样进行识别,食用植物油识别正确率达93.41%,地沟油识别正确率达90.00%。     

基于荧光光谱法的植物油加热氧化规律的研究

为了探寻食用植物油加热后的氧化现象与荧光光谱之间的变化规律,采用了分子同步荧光法和LED固定波长激发的发射荧光光谱法,其中同步荧光光谱法的检测条件是激发波长190～800 nm、波长间隔10 nm,LED激发的发射荧光光谱法的检测条件是固定激发波长为425 nm,同时检测了5种食用植物油(一级大豆油、花生调和油、色拉油、芝麻油、棕榈油)不同加热时间下的两种荧光光谱,发现食用植物油随着加热时间的延长,其同步荧光光谱和固定波长激发的荧光光谱都呈规律性变化,同步荧光光谱的变化更具明显,加热后的分子同步荧光光谱在430～490 nm波长区域都产生了新的荧光峰,试验表明植物油的荧光分析可作为研究食用植物油加热氧化过程的一种手段,试验证明,通过分析同步荧光光谱的变化可以定性分析常用食用植物油的氧化程度,并可以区别出5种食用植物油的种类。     

拉曼光谱法快速鉴别劣质火锅油

长期食用劣质火锅油会对人体产生严重伤害。为快速鉴别劣质火锅油,对火锅油和6种普通的食用植物油进行拉曼光谱测试分析。结果表明：火锅油的拉曼光谱在1 150 cm-1和1 525 cm-1处有明显的谱峰,而其他食用植物油则没有,利用主成分分析法可以明显地区别火锅油和普通食用植物油;对同一种火锅油经过反复熬煮和存放,其拉曼光谱在1 525 cm-1谱峰处的相对强度与酸值具有较高的相关性,相关系数达到0.925 6。拉曼光谱法可以作为一种现场快速鉴别火锅油与食用植物油以及检测火锅油质量的潜在方法。     

核磁共振法鉴别食用植物油掺伪餐饮业废油脂

利用脉冲式核磁共振方法分别检测了地沟油、泔水油和3种食用植物油(花生油、菜籽油和大豆油)在10℃和0℃下的SFC值.发现在10℃和0℃下,地沟油的SFC值为26.51%和43.25%,泔水油达到了9.47%和12.60%,而食用植物油的SFC值很小甚至为O.随着地沟油和泔水油掺入食用植物油量的增多,SFC值随之增大.实验结果表明,食用植物油中只要掺伪了餐饮业废油脂1%以上即可检出.     

二维相关近红外光谱快速鉴别食用植物油种类

由于食用植物油中各种脂肪酸的组成基本相同或相近,仅存在含量分布的差异,因此食用植物油的一维近红外光谱图的峰位、峰形、峰强没有明显区别.利用傅里叶变换近红外光谱( FT - NIR)结合二维相关分析技术,分析鉴别了几种不同种类的食用植物油.对花生油、大豆油、菜籽油、芝麻油、油茶籽油和橄榄油,在温度挠动(50～160℃)状...     

近红外光谱快速检测食用植物油中酸价

建立基于近红外光谱的食用植物油中酸价现场快速测定方法。方法 将食用植物油作为主要研究对象,采用冷溶剂指示剂滴定法检测371个食用植物油样本的酸价,并进行近红外光谱采集。经过标准正态变换结合一阶导数对近红外光谱进行数据预处理,选用竞争性自适应重加权采样算法选取重要变量,建立食用植物油酸价的偏最小二乘回归模型。结果 蒙特卡洛交互验证结果显示,食用植物油酸价预测模型的验证集决定系数Q2为0.9983,交互检验的均方根误差(Root Mean Square Error of Cross Validation, RMSECV)为0.0461 mg/g, 独立测试集验证所得到的酸价预测值与实测值决定系数R2为0.9834,食用植物油预测效果良好。结论 基于近红外光谱的检测方法能够预测食用植物油的酸价,为评价食用油品质优劣提供快速无损的技术思路。     

快速鉴别掺伪橄榄油的拉曼光谱-聚类分析方法

以不同产地、不同品牌的多批次橄榄油、大豆油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、棕榈油、棉籽油及精炼地沟油为样品,探索建立快速鉴别掺伪橄榄油的拉曼光谱-聚类分析方法。在780、532 nm激光光源普通光栅、532 nm激光光源扩展光栅条件下,研究了橄榄油、低价食用植物油与精炼地沟油的拉曼光谱形态;并采用聚类分析法鉴别掺伪橄榄油。结果表明:在532 nm激光光源下,橄榄油与低价食用植物油及精炼地沟油扩展及其一阶导数拉曼光谱的信息量极为丰富,而且各类样品间的光谱形态差异显著。基于全波段光谱信息和形态建立的聚类分析模型既可准确鉴定橄榄油,还可准确鉴定各种类型的掺伪橄榄油。对30份不同橄榄油、105份不同低价食用植物油和38份不同精炼地沟油的判别正确率均为100%,对180份5%及以上的掺假橄榄油的判别正确率达94%以上,对75份5%及以上的掺杂橄榄油的判别正确率为100%,对72份5%及以上的掺杂植物油的判别正确率达88%以上。样品测量时无需制备样品及消耗化学试剂,测量和分析1份样品仅耗时5min左右,可实现对掺伪橄榄油的快速、无损和准确鉴别。     

近红外光谱分析技术在食用植物油分析检测中的应用

食用植物油的品质检测和掺伪鉴别对于保障其食用安全性以及消费者利益具有重要意义。传统的分析方法由于操作繁琐、耗时较长,因此不能满足大量样品的实时快速检测要求。近红外光谱分析技术由于可以实现快速、无损、在线和多组分同时检测,目前已快速发展成为一种应用于食品分析领域的新方法,具有较大的应用前景。本文主要综述了近年来近红外光谱技术在食用植物油领域的研究及应用进展,包括在食用植物油品种定性鉴别、掺伪检测、品质检测及其在煎炸等热加工过程中的理化指标检测等多个方面的研究,对近红外光谱技术在食用植物油检测中的检测原理、影响因素、准确度等进行了综合分析,同时对目前近红外光谱技术在食品领域应用存在的问题进行了分析总结,并对今后进一步研究提出了展望。     

植物油掺伪检验技术研究进展

食用植物油是重要生活必需品,但食用油脂掺假问题比较突出。将廉价植物油掺入到高价植物油中,可以此获得高额利润,但这些做法极大损害了广大消费者的利益。本文主要综述了理化鉴别、仪器分析等当前植物油掺伪检验的主要方法及基本原理,重点介绍了气相色谱、液相色谱和质谱联用等色谱技术,红外光谱、近红外光谱、紫外和拉曼光谱等光谱技术以及核磁共振和电子鼻等现代分析技术在植物油防伪鉴别上的应用,总结了国内外植物油掺伪检测技术的研究进展,并对各种方法的优缺点进行了比较,对在植物油掺伪鉴别最新研究进展和应用中存在的问题进行了分析和展望。     

傅立叶变换红外光谱鉴别“地沟油”的有效性评估

收集食用植物成品油、食用植物原油、餐厨废弃油脂和煎炸废弃油脂共137份,并制备精炼“地沟油”17份,采集各类油脂样品的傅立叶变换中红外吸收光谱,通过比较分析各类样品在1711 cm-1附近吸收峰的形状差异及1711 cm-1和1745 cm-1两处吸收峰的峰高比值的差异,分析造成差异的原因,评估此处吸收峰对鉴别“地沟油”与食用植物油的有效性。结果表明,油脂FTIR在1711 cm-1的吸收峰,或者1711~1745 cm-1处的双峰并非“地沟油”的特征吸收峰形状,而与油脂的酸价有着密切的关系,其强度大小主要取决于油脂样品酸价的高低。当通过“精炼”或“勾兑”的方法降低“地沟油”及其勾兑产品的酸价后,它们在1711~1745 cm-1处的双峰形状也就随之消失。因此,基于FT-IR的上述吸收峰及其形状还不能有效鉴别“地沟油”与食用植物油。     

Fast simultaneous determination of capsaicin,dihydrocapsaicin and nonivamide for detecting adulteration in edible and crude vegetable oils by UPLC-MS/MS

Capsaicinoids are pungent components in hot peppers, which have been detected in waste cooking oil. However, trace analysis of capsaicinoids in edible and crude vegetable oils is a challenging task due to the complex matrix. In this study, a simple liquid-liquid extraction and solid phase extraction (SPE) coupled with RP-UPLC-ESI-MS/MS method was developed for the quantification of capsaicinoids in edible and crude vegetable oils to screen the adulteration with waste cooking oil. This method was used to simultaneously determine 3 capsaicinoids (capsaicin, dihydrocapsaicin, and nordihydrocapsaicin) with capsaicin-d₃, and dihydrocapsaicin-d₃ as internal standards. This method allows the complete analysis of a sample in only an hour, even including sample preparation and chromatographic separation. The linear range of 3 capsaicinoids ranged between 0.5 and 40 µg/kg. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for capsaicinoids were calculated as 0.15 and 0.5 µg/kg, respectively. Quantitative recoveries ranging from 92.9% to 105% were obtained by the analysis of spiked oil. The relative standard deviations were less than 5% (n = 6). The established method can potentially overcome the interference of triacylglycerols and fatty acids in edible and crude vegetable oils, and have been successfully applied to analyse real oil samples. This method provided a rapid and reliable method for the detection of adulteration of vegetable oils with waste cooking oils.     

食用植物油与餐厨废油脂中三酰甘油氧化聚合物含量的研究

为了探寻餐厨废油脂的标志性氧化产物,采用正相硅胶柱制备色谱预分离油脂中极性物,联用高效体积排阻色谱方法测定三酰甘油氧化聚合物(oxidized triacylglycerol polymers,TGP),统计分析了12种常见品种44个新鲜食用植物油样品和具代表性的三大类61个来源不同、精炼程度各异的餐厨废油脂样品的TGP含量,显示食用植物油中TGP平均质量分数为(0.68±0.37)%,精炼餐厨废油脂中平均质量分数为(6.10±3.44)%,二者TGP含量具极显著差异(P<0.01)。结果表明TGP可望成为鉴别源于餐厨废弃食用油的二次油的指标。     

基于激光粒度仪的回收油脂鉴别研究

目的开发一种能对回收油脂进行有效鉴别的简便、快捷新方法。方法采用马尔文激光粒度仪对27种未经使用食用油以及5种回收油脂中颗粒物粒度大小进行测定,并对此32种油中颗粒物的粒度大小及其分布范围进行比较。结果未经使用的27种食用油中颗粒物粒度平均峰值均小于10 nm,而5种回收油脂中颗粒物粒度平均峰值均大于300 nm。结论回收油脂中颗粒物粒度要大于食用油的颗粒物粒度,通过2类油脂中颗粒物粒度峰值的差异可以进行回收油脂鉴别。本文采用激光粒度仪鉴别回收油脂,无需对样品进行任何前处理,测试过程简便、快捷。     

傅立叶变换红外光谱法鉴别地沟油的研究

利用傅立叶变换红外光谱法鉴别地沟油,实验结果表明,地沟油在波数1711 cm-1处有区别于食用植物油的特征吸收峰。对于掺有地沟油的调和油,本方法可以鉴别体积分数为10%的样品。由GC-MS试验推断,地沟油所测特征峰,是由羧酸类物质产生的。     

红外和紫外可见分光光谱法初步鉴别餐饮废油

目的建立简便、快速的餐饮废油、生物柴油以及合格食用油的鉴别检测方法。方法选择市售普通食用油、餐馆用油、生物柴油和餐饮废油(包括潲水油和煎炸老油)为研究对象,以1745 cm-1波数处的共有吸收峰为基准,比较各油脂红外光谱特征吸收峰相对强度;在230~800 nm范围内,比较各油脂的紫外可见吸收曲线,对油脂品质进行比较鉴别。结果比较红外图谱发现,各油脂在3473、3008、1652 cm-1附近对1745 cm-1的吸收峰相对强度差别较大,可以此作为判别依据;通过观察比较各油脂在紫外可见光谱图中的起始和终止吸收波长,以及在668 nm处是否有较高的吸光度或特征吸收峰,可对油脂品质进行鉴别。结论综合红外和紫外可见两种光谱方法的检测结果,本方法可初步地快速鉴别合格食用油与餐饮废油。     

二阶导数傅里叶变换红外光谱鉴别植物油和地沟油

利用傅里叶变换红外光谱法测定了食用植物油、地沟油和模拟的复热油的光谱并进行二阶导数处理分析。结果表明:地沟油和模拟的复热油的饱和脂肪酸、反式脂肪酸的含量均明显高于正常食用油的;二阶导数光谱中3 009、1 737、966、723 cm~(-1)4处特征吸收峰的变化可作为判定是否为地沟油的参考。用此方法鉴别油品用量少且无需样品预处理,分析速度快,可为地沟油检测方法的建立提供依据。     

基于衰减全反射傅里叶变换红外光谱的餐饮废油掺假检测

为了建立基于衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)的餐饮废油掺假检测方法,以常见食用油和餐饮废油为原料,收集8个餐饮废油和25个食用油样品,制备30个掺假油样品,共63个油样进行红外光谱扫描。随机取48个油样作为校正集样品,15个油样作为验证集样品,建立餐饮废油定性分析模型,并对定性模型进行验证;从30个掺假油样品中,随机取20个油样作为校正集样品,10个油样作为验证集样品,建立餐饮废油定量分析模型,并对定量模型进行验证。结果表明:在红外光谱范围为1 550~650 cm-1条件下,采用原始光谱结合判别分析建立定性分析模型,其识别率可达100%;采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型,在掺假比例1%~10%时,模型预测值与实际掺假比例呈良好的线性关系,相关系数(R)为0.982 2,标准偏差(SD)为0.47。表明基于ATR-FTIR的餐饮废油掺假检测是可行的。     

食用油掺伪餐饮业废油脂鉴别检测方法研究进展

综述了食用油掺伪餐饮业废油脂的鉴别检测方法。通过对油脂的常规理化指标、金属离子含量、电导率、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、黄曲霉毒素、挥发性物质、脂肪酸组成、胆固醇、红外及紫外特征吸收等指标进行定性定量分析,可以鉴别食用油是否掺伪。