快速鉴别掺伪橄榄油的拉曼光谱-聚类分析方法

以不同产地、不同品牌的多批次橄榄油、大豆油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、棕榈油、棉籽油及精炼地沟油为样品,探索建立快速鉴别掺伪橄榄油的拉曼光谱-聚类分析方法。在780、532 nm激光光源普通光栅、532 nm激光光源扩展光栅条件下,研究了橄榄油、低价食用植物油与精炼地沟油的拉曼光谱形态;并采用聚类分析法鉴别掺伪橄榄油。结果表明:在532 nm激光光源下,橄榄油与低价食用植物油及精炼地沟油扩展及其一阶导数拉曼光谱的信息量极为丰富,而且各类样品间的光谱形态差异显著。基于全波段光谱信息和形态建立的聚类分析模型既可准确鉴定橄榄油,还可准确鉴定各种类型的掺伪橄榄油。对30份不同橄榄油、105份不同低价食用植物油和38份不同精炼地沟油的判别正确率均为100%,对180份5%及以上的掺假橄榄油的判别正确率达94%以上,对75份5%及以上的掺杂橄榄油的判别正确率为100%,对72份5%及以上的掺杂植物油的判别正确率达88%以上。样品测量时无需制备样品及消耗化学试剂,测量和分析1份样品仅耗时5min左右,可实现对掺伪橄榄油的快速、无损和准确鉴别。     

拉曼光谱-聚类分析法快速鉴别掺伪花生油

目的建立快速鉴别掺伪花生油的拉曼光谱.聚类分析方法。方法以不同产地、不同品牌的多批次花生油、大豆油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、精炼棕榈油、精炼棉籽油及精炼地沟油为样品,在780 nm和532 nm激光光源下,扫描和比较其普通、扩展及导数拉曼光谱的形态。结果在532 nm激光光源的扩展光谱及一阶导数光谱中,花生油与低价植物油及精炼地沟油光谱的信息量最大,样品间光谱形态的差异显著,谱峰得到有效分离。基于此全波段光谱信息和形态建立的多步聚类分析模型及鉴别程序对36份不同花生油、105份不同低价植物油、30份仿冒花生油和38份不同精炼地沟油的判别正确率均为100%,对180份5%及以上的掺假花生油的判别正确率达86%以上,对75份5%及以上的掺杂花生油的判别正确率为92%,对72份5%及以上的掺杂植物油的判别正确率达92%以上。样品测量时无需制备样品及消耗化学试剂,测量和分析一份样品仅耗时5 min左右。结论所建立的拉曼光谱.聚类分析模型既可准确鉴定花生油,还可准确鉴定各种类型的掺伪花生油,可实现对掺伪花生油的快速、无损和准确鉴别。     

基于拉曼光谱-聚类分析快速鉴别掺伪油茶籽油

在532 nm激光光源的扩展拉曼光谱及一阶导数光谱中,油茶籽油与低价植物油及精炼地沟油光谱形态的差异显著,谱峰得到有效分离。基于全波段光谱信息和形态建立的多步聚类分析模型既可准确鉴定油茶籽油,还可准确鉴定各种类型的掺伪油茶籽油。对26份不同油茶籽油、105份不同低价植物油、75份5%及以上的掺杂油茶籽油和38份不同精炼地沟油的判别正确率均为100%,对5%及以上的180份掺假油茶籽油和72份掺杂植物油的判别正确率达92%以上。样品测量时无需制备样品及消耗化学试剂,测量和分析1份样品仅耗时5 min左右,可实现对掺伪油茶籽油的快速、无损和准确鉴别。     

地沟油的近红外光谱分析鉴别

通过对地沟油和食用植物油近红外吸收光谱的研究,发现光谱经过基于基线校正和一阶导数的预处理后,食用植物油的885 nm光谱强度值与897 nm光谱强度值之比大于1.4,地沟油则小于1.1,利用这个比值差异,可以区分这两类油;在2 430～2 445 nm和2 465～2 485 nm两个波段,食用植物油有明显的峰值,而地沟油则没有峰值.实验表明,近红外光谱可以用于分辨地沟油和食用植物油.     

拉曼光谱-聚类分析快速鉴别掺伪芝麻油

目的建立快速鉴别掺伪芝麻油的拉曼光谱-聚类分析方法。方法以不同产地、不同品牌的多批次芝麻油、大豆油、玉米油、菜籽油、精炼棕榈油、精炼棉籽油及精炼地沟油为样品,在780 nm和532 nm激光光源下,扫描和比较其普通、扩展及导数拉曼光谱的形态。结果在532 nm激光光源的扩展光谱及一阶导数光谱中,芝麻油与低价植物油及精炼地沟油光谱的信息量最大,样品间光谱形态的差异显著。基于此全波段光谱信息和形态建立的多步聚类分析模型对芝麻油、低价植物油、仿冒芝麻油和精炼地沟油的判别正确率均为100%;对5%、10%、20%、30%和50%掺假芝麻油的判别正确率分别为72%、92%、100%、100%和100%;对5%、10%和20%掺杂芝麻油的判别正确率分别为97%、100%和100%;对5%、10%和20%掺杂植物油的判别正确率分别为94%、100%和100%。样品测量时无需制备样品及消耗化学试剂,测量和分析一份样品仅耗时5 min左右。结论所建立的拉曼光谱-聚类分析模型既可准确鉴定芝麻油,还可准确鉴定各种类型的掺伪芝麻油,可实现对掺伪芝麻油的快速、无损和准确鉴别。     

基于可见/近红外光谱对不同品种羊肉鉴别方法研究

利用近红外光谱仪,提取4种不同品种生鲜羊肉样本的光谱数据共235个。分析不同品种样本在400~1000 nm波长范围内光谱值,确定3段特征波段。利用主成分分析结合判别分析建立鉴别模型,达到无损鉴别生鲜羊肉品种的目的。结果显示,在400~430 nm范围内主成分数为7时,校正集回代准确率为75.5%,交叉验证准确率为73.4%,验证集准确率为93.1%。经过一阶导数与标准归一化处理后所建立的模型,当主成分数为23时,400~430 nm波段判别准确率达到93.6%,交叉验证准确率为89.4%。对比其他几种预处理方法和波段的建模结果,选择最优模型。该研究表明利用近红外光谱分析技术可对不同品种羊肉进行快速准确鉴别。     

离子色谱法鉴别地沟油的应用研究

利用离子色谱法测定地沟油样品水萃取液中阴离子组成及含量,从而定性分析食用油脂中是否掺杂地沟油。试验结果表明,在地沟油样品的水萃取液中检测出一定量的乙酸根离子,而在合格食用食物油中未检出;当食用植物油中掺杂5%(质量分数)以上的地沟油时,就能很明显在色谱图上观察到乙酸根离子的峰,并且其含量与地沟油的掺杂量呈线性增加。因此测定食用油水萃取液中阴离子的种类及含量是鉴别食用植物油是否掺混地沟油的重要检测依据。     

基于拉曼光谱技术的地沟油筛查方法研究

以10个品种的138个食用植物成品油、38个精炼地沟油和80个由食用植物成品油和精炼地沟油勾兑的油为样品,采用532 nm激光光源,分别在2个波数范围内扫描样品的拉曼谱图,通过谱图形态比对及谱图数据分析筛查鉴别地沟油与食用植物成品油。结果表明:138个食用植物成品油和38个精炼地沟油的判定准确率均达到100%;5%、10%、20%地沟油勾兑样品的判定准确率分别为40%,63%及85%,且判定结果之间逻辑性完整。该方法不但具有检测成本低、检测时间短、样品用量小等优点,而且可以有效控制假阳性率,较适于作为地沟油筛查方法,与其他确认方法联合使用可有效鉴别地沟油。     

近红外光谱技术鉴别地理标志产品黄骅冬枣

采用近红外光谱技术结合合格性测试、主成分分析聚类方法,建立了快速鏊别地理标志产品黄骅冬枣的模型.收集产地不同的冬枣,使用聚焦不旋转固体漫反射方法,设定分辨率16cm-1,扫描范围4000～12000cm-1,采集样品近红外光谱.每个产地随机选取45个枣果,其中30个用来建立模型,余下的15个用于预测.通过对预处理方法和光谱波段的选择,两种方法使用的光谱范围均为4952.7～5693.2cm-1和6611.3～7537cm-1.原始光谱经矢量归一化预处理后进行合格性测试分析,建立黄骅冬枣的鉴别模型,预测准确率93.3%;经一阶导数+矢量归一化,17点移动式平均平滑预处理后,采用主成分分析(PCA)法对光谱进行聚类,预测准确率93.3%.两种方法均可作为快速无损地鉴别真伪黄骅冬枣的技术依据.     

电导率测定在鉴别食用植物油掺伪应用研究

该研究探索通过电导率测定鉴别食用植物油掺入地沟油检测方法。通过对比地沟油、合格食用油、掺假食用植物油电导率方法,结果表明,地沟油经提取后水相平均电导率为100.7μs/cm,是菜籽油10倍,大豆色拉油10倍,芝麻油11倍。地沟油以不同质量分数掺入到菜籽油中,掺假量与电导率呈线性关系,且由单因素方差分析可知,掺假量对电导率影响显著;一元线性回归方程为Y=91.41X+12.49,R2=0.996,其结果差异有统计学意义(ρ<0.01)。电导率可用于地沟油掺入食用植物油鉴别检测。     

二阶导数傅里叶变换红外光谱鉴别植物油和地沟油

利用傅里叶变换红外光谱法测定了食用植物油、地沟油和模拟的复热油的光谱并进行二阶导数处理分析。结果表明:地沟油和模拟的复热油的饱和脂肪酸、反式脂肪酸的含量均明显高于正常食用油的;二阶导数光谱中3 009、1 737、966、723 cm~(-1)4处特征吸收峰的变化可作为判定是否为地沟油的参考。用此方法鉴别油品用量少且无需样品预处理,分析速度快,可为地沟油检测方法的建立提供依据。     

利用太赫兹技术和统计方法鉴别地沟油

基于普通食用油和地沟油的太赫兹吸收光谱,利用0.16~1.30 THz频域的吸收谱,进行聚类分析,8种地沟油组成一类,食用油自成一类。随机选择了2种地沟油作为验证样品,将其余油样进行聚类,采用概率神经网络法对验证样品进行判定,并成功将2种油判定为地沟油。结果表明,太赫兹时域光谱技术结合统计方法可推广成为鉴别地沟油的快速有效手段。     

关于地沟油极性组分指标的研究

目的 研究地沟油极性组分的共同特性, 为有效检测地沟油提供参考。方法 用石油醚: 乙醚分离地沟油与杂质, 挥干有机溶剂后用柱层分析法进行极性组分指标测定。 结果 所检测到的地沟油的极性组分含量值为23.37 % ±3.33 %(在15.71 % ~32.50 %之间), 而未经烹饪过的正常食用油的极性组分含量值明显较低, 为4.55 % ±1.41 %(在3.05%~6.76%之间)。地沟油和未经烹饪油的层析柱洗脱物的比较也有较明显的差异。 结论 可以用柱层分析法检测区分正常食用油与地沟油。     

一种食用油掺杂地沟油快速检测系统的设计

食用油在加工过程中一般不会混有金属离子,可通过电导率实现对食用油掺杂地沟油进行检测。在此基础上,设计了一种食用油掺杂地沟油快速检测系统。该系统以ARM为核心,利用数据采集技术,完成了食用油掺杂地沟油检测系统的软硬件设计。系统测试实验证明,该系统能够准确测定食用油的电导率信息,从而获知食用油中是否掺杂地沟油,以及分析食用油中掺杂地沟油含量的信息。该检测系统具有检测速度快、功耗低、价格低廉和便携的优点。     

基于红外光谱的食用植物油种类鉴别

为建立基于红外光谱的食用植物油种类鉴别方法,收集了常见的5种食用植物油样本296份,采集红外光谱,分别通过Savitzky-Golay平滑、希尔伯特变换、IIR低通滤波器、IIR高通滤波器、连续小波变换、一阶导数、二阶导数进行预处理,并利用径向基函数(RBF)神经网络和随机森林(RF)模型对光谱进行识别。结果表明：RBF神经网络模型的效果优于RF模型,将红外光谱数据经希尔伯特变换处理后,RBF神经网络模型的识别率达到100%。采用该方法对食用植物油进行种类鉴别快速无损、准确率高、效果好。     

基于嗅觉可视化技术的食用植物油分类识别

为实现山茶油与3种常见食用植物油(菜籽油、大豆油和玉米油)的区分,制备可视化传感器阵列,采用嗅觉可视化技术对4种不同种类的食用植物油进行分类识别。采用主成分分析(PCA)对4种油样的特征数据进行降维,然后将降维后的数据导入K近邻(KNN)、极限学习机(ELM)、支持向量机(SVM) 3种分类模型中进行模型参数优化,对比了3种分类模型的分类结果。结果表明：建立的SVM分类模型性能最优,当输入主成分向量数为7、c=1.741 1、g=4.549 8时,SVM分类模型的测试集分类识别准确率为95.8%,五折交叉验证准确率为89.6%。制得的可视化传感器阵列可以实现4种食用植物油的分类识别,嗅觉可视化技术用于食用植物油检测是可行的。     

基于同步荧光光谱的杜仲籽油掺假检测研究

建立基于同步荧光光谱的杜仲籽油掺假判别分析模型及检测方法。以杜仲籽油和7种常见植物油为研究对象,采集激发波长范围为250～700 nm,波长间隔为60 nm的同步荧光光谱,分析杜仲籽油和常见食用油的荧光光谱特性,利用光谱峰面积建立掺假判别模型并对其进行验证。结果表明:杜仲籽油与其他7种植物油的荧光特性存在显著差异;分别利用600～700 nm和300～500nm波长范围同步荧光光谱进行主成分分析,其对杜仲籽油掺假识别准确率高达100%;利用峰面积与掺假比例建立定量判别分析模型,检测限分别为1%和0. 48%。该方法可实现对杜仲籽油掺假的定性和定量分析,且具有较高的灵敏度、简便和快速等特点。     

食用植物油质量安全风险调查研究

本文围绕我国食用植物油的生产、流通和餐饮消费环节开展风险调查,食用植物油的主要质量安全风险包括生产原料重金属污染风险、食用油现制现售经营者产品掺假和以次充好风险、"地沟油"风险、消费不当导致的品质指标不达标风险、真菌毒素污染风险、苯并[a]芘和溶剂残留风险、增塑剂污染风险、超限量使用抗氧化剂的风险。针对以上风险,本文提出了适应国内食用植物油产业发展的监管建议,对帮助企业提升产品质量,完善食用植物油监管制度体系,保障植物油消费安全具有重要意义。     

基于Raman和NIR特征光谱的食用植物油脂肪酸定量模型优化

根据食用植物油4种主要脂肪酸(油酸、亚油酸、硬脂酸和软脂酸)分子结构中拉曼活性较强的基团所对应的谱区以及实测光谱筛选多个特征区间,结合偏最小二乘方法建立46份食用油样本4种脂肪酸的快速拉曼定量分析模型。实验结果表明相较于全谱建模,特征谱区筛选能有效地减少建模所用的变量数,明显提高模型的预测性能。实验中发现食用油颜色的差异会引起拉曼光谱受到不同程度的荧光干扰,因此在上述挑选的特征谱区基础上增加扰动较为明显的了295~325 cm-1波段进行联合建模,显著提高了拉曼定量模型的性能。并与采用数理统计方法进行特征谱区优化的近红外模型相比较,结果表明两类模型性能相当,均可用于食用油脂肪酸的快速、准确检测,其中拉曼模型因其所需样本量少,机理更明确等特点更有优势。     

近红外光谱快速检测食用植物油中酸价

建立基于近红外光谱的食用植物油中酸价现场快速测定方法。方法 将食用植物油作为主要研究对象,采用冷溶剂指示剂滴定法检测371个食用植物油样本的酸价,并进行近红外光谱采集。经过标准正态变换结合一阶导数对近红外光谱进行数据预处理,选用竞争性自适应重加权采样算法选取重要变量,建立食用植物油酸价的偏最小二乘回归模型。结果 蒙特卡洛交互验证结果显示,食用植物油酸价预测模型的验证集决定系数Q2为0.9983,交互检验的均方根误差(Root Mean Square Error of Cross Validation, RMSECV)为0.0461 mg/g, 独立测试集验证所得到的酸价预测值与实测值决定系数R2为0.9834,食用植物油预测效果良好。结论 基于近红外光谱的检测方法能够预测食用植物油的酸价,为评价食用油品质优劣提供快速无损的技术思路。