固相萃取柱高效液相色谱法检测粮食中玉米赤霉烯酮

建立固相萃取柱净化、高效液相色谱检测粮食中玉米赤霉烯酮方法。样品经乙腈—NaCl溶液(90:10,V/V)超声波提取,固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速1 ml/min;荧光检测器检测,激发波长274 nm、发射波长440 nm;柱温30℃;进样量10μl。玉米赤霉烯酮浓度在10～600μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=5.86 x+23.25,相关系数为0.9997;方法检出限为5μg/kg;3个不同水平加标平均回收率为80.4%～88.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～5.4%。该法选择性高、净化效果好、操作简单、检测效果理想,适于大批量样品检测,有利于推广。     

液相色谱-串联质谱法测定粮食中的玉米赤霉烯酮

目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,Pribo Fast 226多功能净化柱净化;以甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用Atlantis T3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。     

复合柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素

目的建立C_(18)-Al_2O_3复合固相萃取柱净化,同时检测粮食及植物油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法植物油样品用乙腈-水(90∶10,V∶V)提取,粮食样品先用乙腈-乙酸-水(84∶1∶16,V∶V)再用二氯甲烷-乙酸乙酯(90∶10,V∶V)进行二次提取,进一步采用C_(18)-Al_2O_3复合固相萃取柱净化,稳定同位素内标稀释,以乙腈和水为流动相,CORTECSTMC18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,2. 7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的线性范围分别为0. 1～30. 0和1. 0～500. 0ng/ml,检出限分别为0. 03和0. 3μg/kg,定量限分别为0. 10和1. 0μg/kg。黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的平均回收率分别为68. 3%～98. 6%和84. 5%～108. 0%,相对标准偏差分别为4. 6%～11. 5%和4. 2%～9. 0%(n=6)。采用本方法分析了国内外5种质控样品,测定值均在质控样品指定范围内。对大连市市售的100份粮油样品进行测定,结果表明散装花生油和玉米油中黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮检出率较高,最高含量分别为12. 80和370. 00μg/kg。结论本方法定量准确、操作简便、更环保、检测成本低,适于批量粮油样品中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的同时检测。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定谷物及其制品中玉米赤霉烯酮的含量

目的建立免疫亲和柱-高效液相色谱法分析检测谷物及其制品中玉米赤霉烯酮的方法。方法样品经乙腈-去离子水(84:16,V:V)提取,玉米赤霉烯酮免疫亲和柱富集净化,甲醇洗脱后,经C18反相色谱柱分离,以乙腈-水-甲醇(46:46:8, V:V:V)为流动相,使用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。结果玉米赤霉烯酮在1～100μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数0.9999,检出限0.8μg/kg,仪器重复测定的相对标准偏差0.19%,样品平行性测定相对标准偏差在0.10%～1.89%。检测成都市内综合农贸市场和超市内谷物及其制品中玉米赤霉烯酮的含量为1.34～43.1μg/kg,检出率为52.2%。结论该方法具有灵敏度高、重现性好、准确度高等特点,可应用于实际市场中谷物及其制品的痕量调查。     

高效液相色谱法测定原粮中玉米赤霉烯酮的

目的 对原粮中玉米赤霉烯酮免疫亲和层析净化高效液相色谱测定方法进行改进和研究。方法 样品粉碎后经体积分数为84%的乙腈溶液超声提取, 采用免疫亲和柱净化, C18色谱柱进行分离, 以乙腈-水-甲醇(46:46:8)为流动相, 最后用高效液相色谱荧光检测器对玉米赤霉烯酮进行测定, 激发波长为274 nm, 发射波长为440 nm。结果 在优化实验条件下, 测得玉米赤霉烯酮的线性相关系数为0.9998, 相对标准偏差为5.24%～7.96%, 检出限为5μg/kg, 加标回收率为92.6%～108.0%。结论 改进后的方法适用于常用市售免疫亲和柱净化原粮中玉米赤霉烯酮。     

免疫亲和柱净化-HPLC法同时测定玉米制品中的赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮

建立了同时测定玉米制品中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的免疫亲和柱净化高效液相色谱方法。试样经乙腈-水溶液(体积比80?20)提取,复合免疫亲和柱富集和净化后,采用Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)固定相,以0.5%冰乙酸-乙腈-甲醇(体积比10?45?45)为流动相,等度洗脱,荧光检测器检测(Ex:333 nm,Em:470 nm)。结果表明:赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮检出限分别为5.65×10-2μg/kg和4.53×10-1-μg/kg;标准曲线的线性范围分别为1~50 ng/mL(r=0.9999)和10~500 ng/mL(r=0.9999);3个不同水平的加标平均回收率为95.81%~98.31%,RSD值为1.24%~1.65%。20批试样中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮测定值分别为0.59~0.69μg/kg和3.84~5.22μg/kg,均无过量残留。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等优点,适用于同时检测玉米制品中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮。     

高效液相色谱法测定原粮中玉米赤霉烯酮的改进研究

目的对原粮中玉米赤霉烯酮免疫亲和层析净化高效液相色谱测定方法进行改进和研究。方法样品粉碎后经体积分数为84%的乙腈溶液超声提取,采用免疫亲和柱净化,C18色谱柱进行分离,以乙腈-水-甲醇(46:46:8)为流动相,最后用高效液相色谱荧光检测器对玉米赤霉烯酮进行测定,激发波长为274 nm,发射波长为440 nm。结果在优化实验条件下,测得玉米赤霉烯酮的线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为5.24%~7.96%,检出限为5μg/kg,加标回收率为92.6%~108.0%。结论改进后的方法适用于常用市售免疫亲和柱净化原粮中玉米赤霉烯酮。     

免疫亲和柱净化—液相色谱法测定玉米油中的玉米赤霉烯酮含量

目的 建立免疫亲和柱净化—液相色谱法测定玉米油中玉米赤霉烯酮含量的分析方法。方法 样品采用乙腈-水(9:1, V:V)提取, 免疫亲和柱净化, 经Inertsil ODS3-C18柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离, 以乙腈-水-甲醇(46:46:8, V:V:V)为流动相进行等度洗脱, 流速1.5 mL/min, 柱温30 ℃, 经荧光检测器检测, 外标法定量。结果 玉米赤霉烯酮在25~2500 μg/kg范围内具有良好线性, 相关系数为0.99998, 检出限5 μg/kg, 加标回收率为87.5%~107.5%, 相对标准偏差为3.2%~5.8%。对调和油中米赤霉烯酮质控考核样品Mycotoxin-PT-2018-042的检测结果满意。结论 该方法前处理操作简便, 损失少, 减少了试剂用量, 灵敏度高, 准确度高, 适用于玉米油中玉米赤霉烯酮的检测。     

免疫亲和净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中玉米赤霉烯酮类真菌毒素

建立食品中6种玉米赤霉烯酮类(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)真菌毒素的免疫亲和净化-超高效液相色谱-串联质谱检测的实验方法。样品经80%乙腈溶液提取,通过免疫亲和柱净化富集,用2 mL乙腈洗脱,氮吹至近干,0.5 mL 50%乙腈溶液复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。在ACQUITY UPLC HSS T3反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和水,质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.1~100μg/L,相关系数(R~2)均大于0.992,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.2μg/kg,3个不同水平的加标平均回收率为73.0%~119.1%,相对标准偏差不大于10%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于食品中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的检测。     

高效液相色谱法同时测定谷物中的赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

采用反相高效液相色谱法同时测定谷物中的赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮.以ODS C18(250mmx4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-2%乙酸(两者体积比40:60)为流动相,荧光检测器检测, Ex 325nm, Em 455 nm.赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的线性范围分别为1～100μg/L和10～100)μg/L,检出限分别为0.025 ng和0.26 ng.5种样品的检测中两种生物毒素的加标回收率在75%～110%之间.该方法灵敏、准确,适用于谷物中赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的栓测.     

高效液相法同时检测谷物中玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

该研究开发一种快速、灵敏同时检测玉米、小麦和稻米中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)和赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的高效液相色谱检测方法。将样品采用乙腈/水(80/20,体积比),200 r/min,30℃振荡提取30 min后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,上样检测。该方法ZEN和OTA检测限(limit of detection,LOD)为3.7μg/kg和0.11μg/kg,定量限(quantification Limit,LOQ)为12.25μg/kg和0.38μg/kg,线性范围分别为10μg/kg^2000μg/kg和0.2μg/kg^200μg/kg,加标样品中不同浓度的ZEN和OTA回收率为83.0%~101.3%,日内精密度和日间精密度分别为3.12%~7.03%和3.57%~9.3%。该方法适用于玉米、小麦和稻米中ZEN和OTA的同时检测。     

安徽河南粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的污染调查

目的：调查安徽、河南两省粮食中镰刀菌毒素污染情况。方法：以玉米、小麦为材料,分别采用酶联免疫吸附法(ELISA)和高效液相色谱法(HPLC)检测了脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的含量,采用SPSS软件对检测结果进行统计学分析。结果：安徽河南两省玉米、小麦中的DON和ZEN含量平均值分别为424.0μg/kg和187.2μg/kg,检出率分别为76.7%和75.3%。其他省份的玉米、小麦中DON和ZEN含量的平均值为52.2μg/kg和24.1μg/kg,检出率分别为60%和70%。结论：和其他省份相比,安徽、河南两省的粮食受镰刀菌毒素污染程度更严重。根据现有的国家限量标准,ZEN的超标率比DON更高。     

药食同源中药材中16种真菌毒素的测定与分析

目的:建立同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定药食同源中药材中16种真菌毒素的分析方法,并利用该方法对市售的483份药食同源样品进行检测分析。方法:样品用乙腈-水（50/50,V/V）提取,MycoSpinTM 400多毒素净化柱净化,经Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,质谱采用电喷雾电离源（ESI）,多反应监测模式（MRM）进行检测分析,同位素内标法进行定量。结果:16种真菌毒素标准曲线线性关系良好（R>0.998）,方法的检出限在0.1~4.0 μg/kg之间,高、中、低3个不同浓度加标回收率为83.4%~102.3%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.08%~13.6%。483份样品中,共检出10种真菌毒素,其余6种真菌毒素均未检出,检出率最高的毒素化合物为玉米赤霉烯酮（ZEN）,阳性样品中平均含量为71.2 μg/kg,并且有3.11%样品超过国家食品安全标准规定的参考限量。结论:该方法采用同位素稀释,多毒素净化柱对样品进行净化,降低了药食同源样品中基质干扰,方法准确、快速,满足测定方法的要求,可用于大批量样品中真菌毒素的多残留检测分析。     

皂化提取－高效液相色谱法测定油茶籽油中苯并(a)芘残留

建立了一种先皂化油茶籽油,经萃取和净化,高效液相色谱-荧光检测器测定油茶籽油中苯并(a)芘的检测方法.采用2 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,石油醚萃取,中性氧化铝净化柱净化后,再在下述条件下测定:多环芳烃(PAH)C18柱,流动相为体积比95∶5的乙腈-0.5％磷酸水溶液,流速1.0 mL/min,荧光激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温30℃.在2.00 ～ 20.0 μg/kg的添加水平,加标回收率在93.0％～110.0％之间,相对标准偏差在2.59％～9.57％,该方法的检出限为0.2 μg/kg.该方法对油茶籽油中苯并(a)芘提取完全,操作简单,重现性好,检测灵敏度高,对阳性样品判断更有优势.     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

超导体包被免疫荧光试纸法同时测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮适用性研究

为了能同时快速测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)和玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)两种毒素,采用基于超导体包被的免疫荧光快速定量检测技术,检测了多个玉米样品,结合加标回收率、稳定性、检出限、精密度等指标,并与液相色谱法的检测结果进行比较分析,评估方法的适用性。结果表明,超导体包被的免疫荧光试纸法检测DON含量在100～2 500μg/kg,检测ZEN含量在5～200μg/kg的范围内线性良好。DON在500～2 000μg/kg添加水平范围内,回收率为103.72%～108.17%,ZEN在50～150μg/kg添加水平范围内,回收率为97.81%～111.27%。该方法于液相色谱法检测结果对比,DON相对偏差在3.72%～8.17%,ZEN相对偏差在2.19%～11.27%,均低于液相色谱法允许偏差23%和15%,超导体包被的免疫荧光试纸法是一种有效、实用、快速、定量的分析方法,能满足同时检测玉米中DON和ZEN的要求。     

高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定茶叶中6种农药的残留量

建立了茶叶中噻嗪酮、毒死蜱、啶虫脒、吡虫啉、乐果、多菌灵等6种农药残留量的高效液相色谱-串联飞行时间质谱检测方法。茶叶样品经酸化乙腈提取,基质分散固相萃取净化。经高效液相色谱分离后进入飞行时间质谱检测。6种农药浓度在1～50μg/kg下线性关系良好,相关系数R2在0.995～0.999之间,检测限在0.01～1μg/kg之间,回收率在80%～102%之间,相对标准偏差(RSD)在4%～6%之间。该方法快速、准确、灵敏度高,能够满足茶叶中多种农药残留的定性、定量检测需求。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定番茄中46种农药残留

建立一种QuEChERS结合气相色谱-串联质谱同时检测番茄中46种杀菌剂和杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经PSA、C₁₈、无水MgSO₄净化,HP-5MS色谱柱分离,采用多反映监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.005～0.500 μg/mL的浓度范围内线性关系良好（R2>0.999）,方法检出限和定量限分别在0.07～2.63 μg/kg和0.21～8.39 μg/kg之间;在0.0025、0.025、0.25 mg/kg的加标水平下,46种农药化合物平均加标回收率在70.40%～115.08%范围内,相对标准偏差为0.22%～4.89%。50批次番茄样品中9批次检出毒死蜱和嘧菌酯残留,含量范围在0.0043～0.0365 mg/kg,均未超出GB 2763-2021标准规定的限量值。本方法快速、简单、灵敏、准确,能够满足番茄中多农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以...