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ELISA法与LC-MS/MS法测定动物组织中克仑特罗残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:比较酶联免疫法(ELISA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中克仑特罗残留量的准确度、精密度及检测限。方法:样品经过处理后,分别采用ELISA法和LC-MS/MS法进行测定;用ELISA法对组织样品进行初筛,测出阳性样品利用LC-MS/MS法进行确证。结果:应用ELISA法测定样品猪肉样品中克仑特罗的回收率为67.0%~99.6%,批内变异系数3.4%~8.7%,批间变异系数6.1%~9.6%,灵敏度为0.025μg/L,最低检测限0.025μg/kg;LC-MS/MS检测方法回收率88.62%~111.43%,批内变异系数4.4%~7.4%,最低检测限0.5μg/kg;用ELISA法对50份猪肉和50份猪肝样品进行检测,筛选出3个阳性样品,经LC-MS/MS确证为阳性,两种方法检测结果一致。结论:ELISA法灵敏度和准确度较高,样品处理方法简单,成本低,适合组织中克仑特罗残留大规模筛查;LC-MS/MS准确度高,适合于阳性样品精确定量。 相似文献
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采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术(SPE-LC-MS/MS)建立了同时测定纺织品中三氯生和三氯卡班的分析方法。样品用二氯甲烷超声提取,C18固相萃取净化后分析。串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。三氯生和三氯卡班的线性范围分别为1.0~50.0 ng/mL、0.25~50.0 ng/mL。方法的定量限为1.0和0.25 μg/kg,平均回收率为84.5% ~ 108.2 %,相对标准偏差小于8.1 %。实验结果表明该方法准确、灵敏,可用于纺织品中三氯生和三氯卡班的分析测定。 相似文献
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建立了纺织品中三氯生的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱(250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm)分离,采用水/乙腈 (15/85, V/V)为流动相,紫外检测波长为280 nm,外标法定量。实验结果显示:样品中的三氯生在0.1~20.0 mg/kg的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.01mg/kg,定量检出限LOQ为0.05 mg/kg 。方法回收率在94.0%~100.4%之间,RSD 为2.0%~4.4% 。本方法简便、快速、专属性强、干扰少,能满足纺织品中三氯生的测定要求。 相似文献
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建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法和液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定麦粉中烷基间苯二酚组成。样品经乙酸乙酯超声提取,在GC-MS中,硅烷化衍生处理,采用选择离子监测模式进行测定,以外标法进行定量;在LC-MS/MS中,经固相萃取富集净化,以C18色谱柱分离,采用电喷雾负离子模式扫描、多反应监测模式检测,以外标法进行定量。结果表明,GC-MS和LC-MS/MS均在0.001~5 μg/mL质量浓度范围内有良好的线性关系(R2>0.98),GC-MS法的检出限为2.0~6.1 μg/g,加标回收率在94.17%~99.15%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.94%~4.87%之间;LC-MS/MS法的检出限为2.0~8.4 μg/g,加标回收率在89.05%~99.06%之间,RSD在2.21%~4.17%之间。本研究建立了2 种线性关系良好、低检测限、高灵敏度的检测方法,均可适用于市售麦粉产品中烷基间苯二酚同系物定性定量分析,将为麦类全谷物产品品质控制与检测提供技术指导。 相似文献
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建立了一种使用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术检测腐乳中9种生物胺的方法。样品经5%三氯乙酸水溶液提取后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。对检测方法进行方法学验证,9种生物胺在质量浓度为10~200 ng/mL范围内线性相关系数R2>0.999,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,回收率在85%~101%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%~4.8%之间。该方法结果精密、准确、重复性好、操作简单,适用于腐乳中9种生物胺的测定。 相似文献
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建立猪肉中糖皮质激素多残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析。对样品前处理条件和质谱参数进行研究,这些激素的物质的线性范围均为0.5~100μg/kg。低、中、高3 种质量浓度加标回收率均为78%~101%;最低检出限为0.2~2μg/kg。该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。 相似文献
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建立人参中30种农药残留的快速样品处理,联合液相色谱-串联质谱(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe/liquid chromatography tandem mass spectrometry,QuEChERS/LC-MS/MS)检测方法。通过对快速样品处理法(QuEChERS)的净化剂配比和LC-MS/MS质谱条件等优化,探究人参中30种农药多残留的最优测定方法。确定C18(100 mg)为净化剂,无水硫酸钠为提取盐包,30种农药多残留的回收率范围均在60%~120%,线性关系良好,相关系数均不低于0.99,变异系数范围均小于15%,测定低限均不大于2020版《中国药典》规定的定量限。该方法适用于人参中30种农药多残留的测定。 相似文献
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建立了采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定牛奶中双酚A含量的方法,并将其应用于聚碳酸酯奶瓶中双酚A向牛奶中迁移的研究。牛奶用乙腈超声提取,蒸干后残渣用乙酸乙酯提取,蒸干后用流动相溶解,LC-MS/MS法测定,采用负离子电喷雾电离、多反应监测模式测定。线性范围为0~100ng/mL,相关系数为0.9992,检出限为0.03ng/g,加标回收率为78.27%~88.36%,样品检测相对标准差在3.81%~5.26%。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定肉品中氯噻啉药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定肉 品中氯噻啉药物残留。肉样经过酸化乙腈提取后,采用N-丙基乙二胺和C18吸附剂净化,然后在BEH-C18柱 (2.1 mm×50 mm,1.7 μm)上用乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.30 mL/min。 样品经电喷雾离子源正离子模式电离后,在多反应监测模式下定性及定量。结果表明:该方法在10~400 ng/mL范 围内线性关系良好,方法检出限为5.0 μg/kg,回收率为91.41%~93.51%,相对标准偏差在2.4%~3.2%之间。该方 法结合了QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safty)和LC-MS/MS的优点,操作简便、分析速度 快、灵敏度高、重现性好,可以用于肉品中氯噻啉残留的检测。 相似文献
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酶联免疫法与LC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物 总被引:2,自引:0,他引:2
运用酶联免疫法和LC-MS/MS法对水产品中呋喃唑酮代谢物残留进行测定.样品经2-硝基苯甲醛衍生化并用乙酸乙酯提取.向样品中分别添加0.60、2.00、6.00μ g/kg三个浓度水平的呋喃唑酮代谢物时,酶联免疫法平均回收率分别为99.2%、96.0%和100.0%,变异系数(RSD)为1.8%~12.6%,最低检测限为0.3μg/kg.LC-MS/MS法平均回收率分别为90.8%、94.3%和86.3%,RSD为6.2%~14.3%,最低检测限为0.1μg/kg.用酶联免疫法对150个样品进行检测,筛选出3个阳性样品,经LC-MS/MS确证为阳性,未发现假阳性样品,且测定结果基本一致.研究表明酶联免疫法重复性较好、准确度较高,是一种水产品中呋喃唑酮代谢物残留的快速筛选方法;液- 质/质联用法灵敏度高,适用于阳性样品的确证和精确定量. 相似文献
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运用酶联免疫法(ELISA)与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对猪肉中沙丁胺醇残留进行测定,并比较了二者在灵敏度、准确性和重现性等方面的差异。结果显示,ELISA法和LC-MS/MS法在猪肉样品中的检测限可达到0.5 μg/kg和0.25 μg/kg,分别向猪肉样品中添加3个质量浓度水平(1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、4.0 μg/kg)的沙丁胺醇时,回收率分别为83.7%~90.9%和86.6%~93.5%,变异系数(CV)分别为5.4%~10.3%和6.0%~8.3%。用酶联免疫法实际样品进行检测,筛选出2个阳性样品,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,测定结果一致。研究表明,酶联免疫法重复性较好、准确度较高,适用于进行猪肉样品中沙丁胺醇的快速筛选,液相色谱-串联质谱法适用于阳性样品的确证和精确定量。 相似文献
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本文建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用1%三氯乙酸提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质、脂肪等物质,固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱检测。结果表明:在优化条件下,本方法测定三聚氰胺在0~3.0mg/kg范围内线性良好,其线性方程为y=12 342x+242.73,相关系数R2=0.998 4,方法检出限和定量限分别为0.01mg/kg和0.05mg/kg,加标回收率为60.0%~85.0%。该方法可满足蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的检测要求。 相似文献
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目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定茶叶中47种农药残留的分析方法。方法样品经乙腈、低温超声提取,采用改进的QuEChERS方法对样品进行净化处理,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经LC-MS/MS分析,外标定量。结果 47种农残在1~50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r均大于0.995。加标水平为5、10、20μg/kg时,47种农药的回收率在60%~120%,相对标准偏差小于10%,同时对3种不同的茶叶进行加标回收率分析,回收率在60%~120%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定适用于茶叶中47种农药残留的检测。 相似文献
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测定肉串源性成分的液相色谱-串联质谱与聚合酶链式反应方法对比研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)与聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)方法分别对北京市场中的200 个烤肉串样品进行源性成分分析。其中PCR方法按照出入境标准进行操作,LC-MS/MS方法为自建方法,原理是基于测定物种的特异性多肽链进行物种鉴别。结果表明:2 种检测方法所得到的结果一致,肉串总体掺假比例为21%,其中羊肉串掺假比例为28%,牛肉串掺假比例为14%,主要掺假物种为猪和鸭;通过大批量样品实验对比,LC-MS/MS方法的准确性更高,实验操作也更为简便、耗时短、成本低,可用于日常食品的肉源性成分检测。 相似文献