柱上衍生气相色谱/质谱法测定纺织品中PFOS

全氟辛基磺酸(PFOS)很难通过常规方法从纺织品中分离、检出.采用超声-微波协同萃取仪提取样品中的PFOS,以四丁基氢氧化铵(TBAH)为衍生化试剂,与PFOS形成铵盐,再在柱上进行衍生化反应,形成PFOS丁酯,进而被气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪检出.通过探索最佳衍生化反应条件,确立了柱上衍生GC/MS的检测方法,并对实际纺织样品中PFOS进行分离、检测,结果显示样品中的PFOS含量在0.59～11.27 mg/kg之间,能够满足国际法规对纺织品中PFOS的限量检测要求.     

皮革中全氟辛烷磺酸盐和全氟辛酸盐测定方法的优化

建立并优化了皮革样品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸盐(PFOA)的检测方法。在优化的提取温度和提取时间下,样品用甲基叔丁基醚–四丁基硫酸氢铵水溶液超声提取。提取液经浓缩、定容、过膜后,用超高效液相色谱–串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。试验结果表明:在浓度范围0.5～20μg/L内PFOS和PFOA的标准曲线线性关系良好,方法的检测限均为0.25mg/kg,空白样品加标回收率分别在86%～96%和89%～103%之间,重复测量结果之间的相对标准偏差(RSD)小于10%。     

食品接触用纸制品中PFOS和PFOA的测定

采用高效液相色谱串连质谱内标法检测食品接触用纸制品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)。纸制品中PFOS和PFOA的检测标准GB 31604.35-2016、SN/T 2396-2009和CEN-TS 15968-2010主要不同是试样制备、提取温度和提取方法。配制三个不同浓度的混合标准溶液进行加标回收试验,计算得到回收率在86.0%～105.5%之间,符合标准要求。通过对提取方法分析,超声提取法的提取效果最好,而快速溶剂提取法的提取温度110℃要优于70℃,应优先用超声提取法提取纸制品中的PFOS和PFOA。8个纸制品样品均检出了PFOS和PFOA残留量,其中快餐包装纸的残留量更高,而PFOS和PFOA在样品迁移试验中均未检出,同时指出生产过程中工艺不稳定或机械损失可能造成提取量的减少。下一步的研究重点是针对C_6、C_8、C_(10)、C_(12)四种系列的氟聚合物的检测,并在不同迁移模拟物、不同的迁移试验条件下研究迁移规律。     

液相色谱串联质谱法测定纺织品中PFOS和PFOA

针对国际对纺织品中全氟辛磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的限量要求,采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中PFOS和PFOA,经浓缩、净化、过膜、定容后用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,建立纺织品中PFOS和PFOA的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率对PFOS为1.0μg/kg、3.0~300μg/kg和82.35%~105.60%;对PFOA为0.5μg/kg、1.5~200μg/kg和85.17%~107.78%。     

气相色谱法测试纺织品中PFOS

以30 mL甲醇/水(体积比1:1)为萃取剂,使用微波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测器测定纺织品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS),并通过正交试验对测定条件进行优化.该方法的最低检出限可达0.002 74～0.006 52 μg/g,精密度为2.31%～10.56%,加标回收率为93.31%～102.99%(n=6).该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,适用于对纺织品中残留痕量PFOS的监测分析.     

液相色谱串联质谱法测定纸制品中PFOS

采用ASE-300快速溶剂取革仪提取样品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS),经浓缩、净化、过膜、定容后,用液相色谱串连质谱法测定,外标法定量.采用选择离子检测进行阳性确证,提出了纸制品中PFOs的检测方法.本方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:0.10mg/kg、0.10～10.0mg/kg和71.0%～103.0%.     

液相色谱-串联质谱法测定皮革中PFOS及PFOA盐类

建立了皮革中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)及全氟辛酸盐(PFOA)的萃取及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法.采用索氏抽提进行萃取,溶剂为甲醇,萃取液经弱阴离子固相萃取柱(Oasis WAX)净化处理后,采用负离子电喷雾电离、多级反应离子监测(MRM)模式进行LC-MS/MS检测.结果表明,PFOS和PFOA浓度在1 ～50 μg/L范围内,线性相关系良好,相关系数均大于0.995,在10 ～160 mg/kg范围内的添加水平回收率为80%～105%,相对标准偏差为6.3%～15.5%(n=6),定量检出限均为0.5 mg/kg.该方法可用于皮革中PFOS及PFOA盐类物质的测定.     

LC-MS/MS测定鞋材中的全氟辛烷磺酸盐

建立了纺织品和皮革样品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的提取方法,样品用甲醇或乙腈超声提取,提取液经C18柱净化,去除基质干扰后用液相色谱-质谱/质谱联用法(LC-MS/MS)检测,标准曲线线性良好,相关系数r=0.9996,灵敏度高,若是刮表层的检出限为0.4μg/m2,若是称重的检出限为0.02 mg/kg,回收率达78%～89%.     

基于液相色谱-串联质谱法的纺织品中痕量全氟化合物的测定

采用超声法提取纺织品中的全氟化合物。以C18为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为梯度洗脱淋洗液, 13 min内即可分离全氟己酸(PFHxA),全氟辛酸(PFOA),全氟壬酸(PFNA),全氟癸酸(PFDA),全氟十一酸(PFuDA),全氟十二酸(PFDoA), 全氟丁烷磺酸(PFBS),全氟己烷磺酸(PFHxS),全氟辛烷磺酸(PFOS),全氟癸烷磺酸(PFDS) 10种分析物。以313.1/268.9,412.9/368.9,462.9/418.9,512.7/468.9,562.7/518.9,612.8/568.9,298.8/99,399.2/99,498.8/99,599/99分别对PFHxA,PFOA,PFNA,PFDA,PFuDA,PFDoA,PFBS,PFHxS,PFOS,PFDS进行监控和定量分析。利用同位素内标法进行定量,线性范围和添加回收率分别为0.5～10 µg/m2、84.6%～111.8%,检出限为0.5 µg/m2,低于欧盟指定针对纺织品1 µg/m2 的限定。结果表明,本方法准确、快速,并成功用于20种纺织品实样的检测。     

分子印迹固相微萃取-敞开式离子化质谱法快速筛查牛奶中2种全氟化合物残留

目的 建立分子印迹固相微萃取(Molecularly imprinted solid phase microextraction,MISPME)结合敞开式质谱(ambient mass spectrometry,AMS)快速检测牛奶中两种全氟化合物(全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS) )残留量的分析方法。方法 牛奶样品进行蛋白质沉淀预处理后离心,上清液经氮吹干燥后加水复溶,在涡旋的条件下经分子印迹修饰的固相微萃取木签萃取,在敞开式质谱(AMS)和多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析,外标法定量。结果 PFOA和PFOS在1-500 μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99。PFOA和PFOS的检出限分别为0.2和0.3 μg/L,在5,10,50 μg/L 3个添加水平下平均回收率范围均处于84.8%~89.6%之间,相对标准偏差均小于8.41%。结论 分子印迹聚合物修饰的固相微萃取材料对PFOA和PFOS的选择富集性强,MISPME-AMS 方法不需要色谱分离,极大程度提高检测效率。该方法能快速、简便、灵敏的检测牛奶中的PFOA和PFOS。