离心辅助提取果冻中合成着色剂

建建立了一种快速分离、提取果冻中人工合成着色剂的方法。将聚酰胺粉与果冻加热混匀、离心,聚酰胺粉能吸附合成着色剂并沉降于底部,与果胶能很好的分离。采用国标方法进行洗脱、解析,可有效的提取出果冻中的合成着色剂。结果表明,柠檬黄与日落黄在2.5μg/mL～50μg/mL范围内有良好的线性关系,标准曲线相关系数均达到0.9999以上;加标回收率分别为96.62%和94.10%;RSD分别为2.21%和2.26%。     

饮料和糖果中32种水溶性色素的HPLC筛选性检测

本研究建立了饮料和糖果中32种水溶性色素的HPLC筛选性检测方法。样品经水提取,聚酰胺粉末吸附,氨水/甲醇洗脱,XDB C18柱分析(250 mm×4.6mm,5μm),乙酸铵—甲醇—乙腈梯度洗脱检测。32种色素分为2组,检测波长分别选取450 nm,490 nm,520 nm和620 nm。此方法重现性相对标准偏差(n=6)为0.51%～7.8%,回收率70.0%～117.2%,检出限0.03 mg/kg～0.6 mg/kg,适用于饮料和糖果中多种水溶性色素的筛选性检测。     

聚酰胺柱层析提纯原花青素及其产物清除·OH自由基能力的研究

研究了聚酰胺柱层析技术吸附分离葡萄籽原花青素的效果,并对比了分级洗脱产物的清除羟自由基的能力。结果表明,聚酰胺吸附分离原花青素的适宜上样流速为0.45ml/min,上样浓度为5～8mg/ml。用80%丙酮溶液洗脱时,可获得最高的产率。在分级洗脱物中,80%和40%丙酮洗脱物的清除·OH能力最强,其次是60%浓度的丙酮洗脱液,各产物的抗氧化性均好于儿茶素。     

酸化处理的聚酰胺粉方法测定巴西绿蜂胶粉中总黄酮

目的 建立以酸化聚酰胺粉吸附黄酮测定巴西绿蜂胶粉中总黄酮的方法。方法 将酸化聚酰胺粉吸附总黄酮, 经甲醇洗脱, 用经酸化的标准溶液制备标准曲线, 测定样品中的总黄酮。结果 采用酸化聚酰胺粉吸附黄酮, 总黄酮在2.137~21.370 μg/mL(r=0.99956)范围内具有良好的线性关系, 平均加标回收率为98.9% (RSD=0.7%, n=9)。结论 该方法有效提高总黄酮的洗脱效率, 回收率良好, 能够提升检测结果的准确性。     

HPLC对火腿肠中四种合成色素的检测

建立了火腿肠中4种合成色素的高效液相色谱测定方法。样品用聚酰胺吸附法提取,采用YWG-C_(18)柱(250mm×4.6mm,10μm),以甲醇-乙酸铵水溶液(pH为4,0.02mol/L)作为流动相梯度洗脱,用紫外检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明:4种人工合成色素线性良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.02～0.14mg/kg,加标回收率为84.5%～99.0%,RSD为0.968%～7.912%,该方法快速、简便、准确度和精密度良好,可用于火腿肠中4种合成色素的检测。     

茶多酚制备高纯度EGCG的工艺研究

选择聚酰胺为柱填料,以荼多酚为原料,考察洗脱剂pH值、温度、溶剂的不同比例、流速和不同上样量对纯化分离(-)-EGCG影响.获得的工艺条件是:在玻璃层析柱(规格500 mm×20mm)中,装填聚酰胺(粒径150 μm～75μm)树脂,上样量为42.9 mgTP/g树脂,用洗脱剂(甲醇:水=4:1),pH值3.5～4.5,温度为室温(或25℃),流速为4.0 mL/min的情况下洗脱,可以得到(-)-EGCG的纯度达93%以上,回收率达86.83%以上的产品.     

聚酰胺吸附-高效液相色谱法测定蜜饯中的七种水溶性偶氮着色剂

利用聚酰胺吸附-高效液相色谱法测定蜜饯中的7种水溶性偶氮着色剂:柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和偶氮玉红,确定了检测条件为:色谱柱:Agilent 5 TC-C18(2)4.6×250mm;柱温:35℃;流动相:乙腈-乙酸铵(0.02mol/L,pH=4)(梯度洗脱);流速:1.0mL/min;进样量:20μL;检测波长:428nm和508nm。结果表明,7种水溶性偶氮着色剂在1.000～50.00μg/mL范围内线性关系良好,R2=0.99950～0.99961,加标回收率为89.1%～107%;平均相对偏差(RSD)为0.63%～2.9%。该方法灵敏度高,分离效果好,准确度高,适用于蜜饯中7种水溶性偶氮着色剂的测定。     

聚酰胺-大孔树脂联用纯化大叶藻黄酮

采用聚酰胺-大孔树脂联用法纯化大叶藻黄酮,对其纯化工艺进行优化。样液以聚酰胺吸附,水洗除杂后置于大孔树脂柱上部,以70%(v/v)的乙醇洗脱。通过单因素和正交试验优化纯化的最佳工艺,确定最佳纯化工艺条件是样液与大孔树脂的比为4:1(v/m),样液与聚酰胺的比为16:1(v/m),洗脱体积为6 BV,洗脱流速为2 BV/h,在此条件下黄酮纯度由(14.97±0.51)%增加到(71.14±0.79)%。该方法纯化工艺简单,具有良好的应用前景。     

制备高纯L-表没食子儿茶素没食子酸酯的工艺优化研究

选择聚酰胺为柱填料,以商品茶多酚为原料,考察了溶剂的不同比例、洗脱剂pH值、温度、流速等对纯化分离L-表没食子儿茶素没食子酸酯(-)-EGCG)影响.获得的工艺条件是:在玻璃层析柱(500 mm ×20 mm)中,装填聚酰胺(粒径150～75μm)树脂,上样量为42.9mgTP/g树脂,用洗脱剂(甲醇:水=4:1),pH3.5～4.5,温度为室温(或25℃),流速为4.0mL/min的情况下洗脱,可以得到(-)-EGCG的纯度达93%以上.     

聚酰胺-大孔树脂联用富集桑叶总黄酮工艺研究

样品溶液先以聚酰胺吸附,水洗除杂,再将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂顶部,以乙醇洗脱,富集桑叶总黄酮。试验结果显示聚酰胺与D-101大孔树脂联用能有效富集桑叶中的总黄酮。最佳工艺条件为聚酰胺料液比2.50 g/m L,大孔树脂料液比5.50 g/m L,以80%乙醇洗脱,收集洗脱液6 BV,富集总黄酮纯度为48.09%。该方法优于目前常用的桑叶总黄酮富集方法,工艺稳定简单,具有较好的可行性。     

RP-HPLC 法测定功能性饮料水溶性维生素含量

目的：建立同时测定功能性饮料中VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 水溶性维生素含量的RP-HPLC 方法。方法：色谱条件：色谱柱：Luna C18(2)(200mm ×4.60mm,5μm),流动相：0.005mol/L 己烷磺酸钠溶液- 甲醇-冰醋酸(80:20:0.5,V/V)(pH4.0),流速1.0mL/min,检测波长278nm。结果：VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 的线形范围分别是2.94～43.50、6.00～90.00、1.70～25.50、1.60～24.00、2.30～43.50μg/mL,最低检出限分别为0.001、0.362、0.095、0.328、0.619μg/mL;VC、VPP、VB6 平均回收率分别为98.29%、98.38%、98.51%。结论：此方法简单、快捷、准确,可同时测定功能性饮料中的多种水溶性维生素。     

HPLC测定显齿蛇葡萄叶中4种黄酮类化合物的含量

目的:建立显齿蛇葡萄中二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素含量同时测定的HPLC方法。方法:用色谱条件为Hypersil ODS 25 μm(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离,检测波长为325 nm,流动相为甲醇:乙腈(5:11)-0.1%磷酸进行梯度洗脱,流速为1.0 mL,柱温为25℃。结果:二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素浓度在7.8~7956、14.2~1174.4、2.9~290、0.7~46.5 μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好。在精密度实验、稳定性实验、重复性实验中二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素面积的相对标准偏差(RSD)<2.0%;二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素的加样回收率范围及平均值和RSD分别为98.00%~100.12%,98.95%,0.85%;98.75%~101.86%,100.14%,1.07%;99.14%~101.24%,100.21%,0.84%;98.25%~99.45%,98.81%,0.59%。所测的85份不同产地同一采收期的显齿蛇葡萄样品中,二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素的含量范围分别为0.3003%~34.1934%,0.0722%~1.7105%,0.0033%~1.167%,0.0007%~0.3309%。24份同一产地不同采收期的显齿蛇葡萄样品中,二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素的含量范围分别为0.3362%~7.6490%,0.0391%~2.9616%,0.0017~0.8361%,0.0019%~0.1050%之间。结论:本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率实验符合要求,能准确、稳定地对显齿蛇葡萄中二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素含量进行同时定量测定。     

HPLC-UV法测定植物甾醇中3种甾醇单体的含量

本文建立了一种利用紫外高效液相法(HPLC-UV)测定植物甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的方法。采用 Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈和水为流动相等度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为208 nm。实验结果表明:菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇在38 min内均能实现基线分离,线性范围分别为2.52~50.30、5.08~101.60、5.10~102.00 μg/mL时,甾醇单体的线性关系良好,相关系数r分别为0.9971、0.9989、0.9991,检测限为2.5 μg/mL;日内精密度在0.06%~3.06%范围内,日间精密度介于1.56%~6.61%;加样回收率介于92.74%~106.25%之间。本方法能够准确测定4种植物甾醇中3种甾醇单体的含量,其中大豆甾醇和木甾醇中3种甾醇单体的含量组成差异较大,大豆甾醇中菜油甾醇和豆甾醇的含量分别为163.80~251.23 mg/g和134.89~235.04 mg/g,远高于木甾醇中的菜油甾醇和豆甾醇含量,而木甾醇中β-谷甾醇含量为(685.10±7.55) mg/g,则明显高于β-谷甾醇在大豆甾醇中的含量。相对现有的高效液相方法,本方法实现了对混合甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇3种甾醇单体的精确定量分析。     

高效萃取体系RP-HPLC测定食品中的对位红和苏丹红

本文研究使用高效萃取体系,建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ～Ⅳ号及苏丹红7B.样品用甲醇-乙腈-丙酮萃取液提取,采用聚硅烷C1s色谱柱(Shiseido C18 150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离以水-乙腈为流动相,流速1.0mL/min,等度洗脱;用紫外-可见光二极管阵...     

超高效液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素

建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01～1μg/mL,检测低限在0.0072～0.94mg/kg之间,加标回收率在80%～106%范围,标准偏差在1.8%～9.7%之间。     

基于高效液相色谱法测定水产品中甘氨酸甜菜碱

应用高效液相色谱技术,建立水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测方法。针对甘氨酸甜菜碱极性特点,选用BEH HILIC色谱柱,以乙腈:水为80:20构成优化的流动相,等度洗脱,紫外法于195 nm波长处检测甘氨酸甜菜碱特征峰。结果表明在15~200 μg/mL浓度范围内,检测目标物浓度与特征峰面积呈良好线性关系(R2=0.9999),方法检出限为5.12 μg/mL,定量限为12.00 μg/mL,平均回收率在96.5%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.2%。三类水产品实样测定,梭子蟹、对虾、花蛤所含甘氨酸甜菜碱分别为0.435、1.685和4.384 mg/g,相对标准偏差分别为0.5%、0.5%及1.8%。本方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测。     

高效液相色谱法测定食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

建立高效液相色谱法测定食品中番泻苷A和番泻苷B的方法。样品经过0.2%碳酸氢钠溶液超声提取,采用Agilent ZORBAX SB-C;(4.6 mm×150 mm,5.0 μm)色谱柱分离,以四氢呋喃-水-乙酸为流动相洗脱,DAD检测器,检测波长:340 nm。番泻苷A、番泻苷B在1~100 μg/mL范围线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限(S/N=3)为15 mg/kg,定量限(S/N≥10)为50 mg/kg。以空白样品进行添加回收试验,番泻苷A的回收率为80.88%~96.34%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation)为3.07%~7.73%,番泻苷B的回收率为81.32%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为2.62%~9.62%。该方法前处理简单、灵敏度高、操作简便、准确性良好。在市售的果冻类食品中,检出阳性样品。     

反相高效液相色谱法测定果醋中的8 种维生素

建立梯度洗脱反相高效液相色谱法同时检测果醋中VC、VB1、VB2、VB3、VB6、VB12、叶酸和烟酰胺8种水溶性维生素的分析方法。考察柱温、缓冲液浓度、pH值以及梯度洗脱程序对各组分分离的影响。最终采用0.1mol/L醋酸钠溶液(pH4.25)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.00mL/min,柱温为30℃,8种水溶性维生素在14.2min内达到基线分离;紫外检测波长为266nm和280nm;线性范围：VB2、叶酸为0.05～12.5μg/mL;VC、VB1、VB3、烟酰胺为0.1～25μg/mL;VB6、VB12为0.15～37.5μg/mL,相关系数均在0.999以上,其最低检出限为0.47～3.46ng/mL。该法被成功地用于定量果醋中的维生素,平均加标回收率为92.4%～105.2%,相对标准偏差为0.08%～1.54%。     

HPLC法分别测定大苞荆芥中2种黄酮及其糖苷的含量

目的:建立HPLC法分别定量测定大苞荆芥中木犀草素、芹菜素及其糖苷木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（LGCRP）、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷（AGCRP）的方法。方法:采用 C₁₈ 柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液（0.1:99.9，v/v）为流动相进行梯度洗脱，检测波长347 nm，流速1 mL/min，柱温30 ℃；优化了提取溶剂、溶剂加入量、提取时间等药材前处理方法；通过系统适用性试验，线性关系、检出限及定量限考察，精密度、重复性、稳定性及加标回收率试验，验证方法的适用性。结果:木犀草素、芹菜素和LGCRP、AGCRP分别在3.080~12.321、4.753~19.010、5.67~22.68、9.97~39.86 μg/mL范围内与各自峰面积呈良好的线性关系，r值均大于0.9993；检出限分别为0.11、0.08、0.03、0.03 μg/mL，定量限分别为0.35、0.23、0.09、0.10 μg/mL，精密度、稳定性和重复性均良好，加标回收率范围分别为98.8%~102.8%、92.9%~98.1%、93.9%~97.9%、93.7%~97.3%。结论:两套方法操作简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高、适用性强，可用于大苞荆芥中2个黄酮及其糖苷类成分的定量测定，从而为大苞荆芥药材质量标准的制定提供依据。     

高效液相色谱测定烟用香精及料液中保润剂方法的改进

用高效液相色谱建立了一种便捷、可靠、清洁环保的分析烟用香精及料液中的主要保润剂的方法.样品用超纯水溶解提取,在Varian Metacarb 67C色谱柱上以超纯水作为流动相等梯度洗脱对山梨醇、1,2-丙二醇和丙三醇进行色谱分离.山梨醇、1,2-丙二醇和丙三醇的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.30...