牛奶中双甲脒含量快速检测方法的研究

目的建立快速检测牛奶中双甲脒的气相色谱法。方法试样中的双甲脒经酸水解成2,4-二甲基苯胺,碱化后用正己烷提取,七氟丁酸酐衍生,气相色谱-电子捕获检测器检测,外标法定量。结果该方法检测双甲脒回收率范围在83.6%~97.4%之间,相对标准偏差在1.02%~4.23%之间,最低检出限为5μg/kg。结论该方法简单、快速、分离度好,适用于牛奶中双甲脒含量的测定。     

GPC净化-GC-MS/MS法测定鳗鱼中杀虫脒、双甲脒及代谢物残留

建立了鳗鱼中杀虫脒及其代谢物4-氯邻甲基苯胺、双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺残留的GPC-GC/MS/MS检测方法。样品经环己烷+乙酸乙酯(1+1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,采用气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明:4种农药在5~100μg/L质量浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.998 8~0.999 8,4种农药在鳗鱼中不同质量浓度水平的加标回收率分别为74.55%~99.28%,71.09%~96.70%和77.47%~89.42%,相应的相对标准偏差分别为2.52%~4.49%,2.78%~5.27%和0.73%~3.27%(n=6)。方法检出限为0.07~2.0μg/kg。该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于鳗鱼中杀虫脒、双甲脒及代谢物农药残留同时检测。     

超高效液相色谱法同时测定蜂蜜中双甲脒及其代谢物残留量

目的建立超高效液相色谱法(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)同时测定蜂蜜中双甲脒及其代谢物(2, 4-二甲基苯胺)残留量的方法。方法样品经0.1 mol/L NaOH溶液提取、正己烷-异丙醇(2:1,V:V)混合液萃取,再采用ACQUITYUPLC?BEHC_(18)(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,柱温30℃、流速为0.20 mL/min,检测器波长在235 nm处进行检测,外标法定量。结果双甲脒及2,4-二甲基苯胺标准曲线在2.0～500.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法检出限双甲脒为0.27μg/kg, 2,4-二甲基苯胺为0.42μg/kg,以样品加标做回收率测定,双甲脒与2,4-二甲基苯胺的回收率分别为99.6%～101.2%和99.3%～101.6%,测得的相对标准偏差均小于5%。结论该方法具有线性范围宽、检出限低,灵敏度、准确度高,重复性好等优点,能满足于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的快速检测要求。     

牛奶中双甲脒检测方法的研究

目的 建立气相色谱法检测牛奶中双甲脒的快速检测方法。方法 试样中的双甲脒经酸水解成2,4-二甲基苯胺,碱化后用正己烷提取,七氟丁酸酐衍生,气相色谱-电子捕获检测器检测,外标法定量。结果 该方法检测双甲脒回收率范围在83.6%～97.4%之间,相对标准偏差在1.02%～4.23%之间,最低检出限为5ug/kg。结论 该方法简单、快速、分离度好,适用于批量样品的测定。     

双甲脒与氰戊菊酯或氯氰菊酯混用对烟蚜的药效

用浸渍法测定了双甲脒与氰戊菊酯或氯氰菊酯混用对烟蚜Myzuspersicae(Sulzer)的毒力。结果表明 ,当双甲脒与氰戊菊酯以 1∶2、1∶5和 2∶1的比例混用时表现为药效增效作用 ,其中以 1∶2配比共毒系数最大。当双甲脒与氯氰菊酯以 1∶1、1∶2、2∶1和 5∶1的比例混用时表现为药效增效作用 ,其中以 1∶1配比共毒系数最大。并对双甲脒与拟除虫菊酯类杀虫剂混用防治蚜虫的配比进行了讨论     

双甲脒胶体金免疫快速检测试纸条研制及其在蜂蜜中的应用

目的 基于胶体金免疫层析原理研制双甲脒快速检测试纸条,评价其在蜂蜜检测中的应用效果。方法 使用双甲脒-BSA偶联物作为人工抗原免疫小鼠获得单克隆抗体,制备胶体金微孔试剂,使用双甲脒-OVA偶联物和羊抗鼠IgG抗体分别作为试纸条的检测线和控制线,并对蜂蜜样品进行添加检测。结果研制的试纸条可以定性检测蜂蜜中双甲脒的残留,对蜂蜜中双甲脒的检测限为0.2mg/kg,检测用时约25min,,与双甲脒功能和结构相似的其他药物时无交叉反应,特异性较好。结论 本试验研制的试纸条适用于蜂场现场快速检测以及基层实验室中大量样本的筛查,为蜂蜜中抗生素残留控制提供有效监管手段。     

高效液相色谱法检测几种蔬菜中啶虫脒农药残留

为提升啶虫脒农药残留的检测质效,增强食品安全,促进我国蔬菜生产的绿色化、生态化。相关检测机构、研究团队采用系列检测手段,对啶虫脒农药残留进行检测。以蔬菜啶虫脒农药残留检测作为研究对象,通过对高效液相色谱法检测原理、检测流程、注意事项的梳理与分析,打造成熟高效液相色谱检测机制。     

2012年蔬菜中有机农药残留研究

采用Agilent6890气相色谱法,配FPD检测器和液体自动进样器对蔬菜中的九种农药的残留量进行检测,采用乙腈提取,固相萃取柱净化,用100％聚甲基硅氧烷DB-1柱,30m×0．32mm×0．25μm;取得了较好的分离效果。测定的分析方法变异系数在3．1％-10．8％之间,九种农药在不同蔬菜中的添加回收率为88．35％-106．95％,满足了农药残留的分析方法．本方法该方法具有灵敏度高．检出限低,操作简单。快捷,结果准确可靠的优点,可用于蔬菜中九种农药的残留检测。     

GC-MS检测蜂蜜中双甲脒残留量的方法研究

试验通过改变提取溶剂体积和前处理步骤,建立了一种快速、节约、高效的GC-MS检测蜂蜜中双甲脒残留量方法。经验证,该方法检出限为17.2μg/kg,定量限为57.3μg/kg,在20~320 ng/mL线性范围内双甲脒及其代谢物的峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数达0.999以上。当加标浓度在80 ng/mL时,双甲脒回收率达到92.8%~99.1%,2,4-二甲基苯胺回收率达到84.6%~88.9%。在600μg/kg含量水平下连续测定6针,其相对标准偏差为0.816%。该方法简单可靠,适合实验室进行样品的批量处理。     

蛇床子素对茶尺蠖和假眼小绿叶蝉的控制效果评价

[目的]探讨0.4%蛇床子素乳油对茶尺蠖和假眼小绿叶蝉的控制效果。[方法]采用0.4%蛇床子素乳油、0.3%印楝素乳油、2.5%鱼藤酮乳油等3种植物源农药与2%甲维盐乳油、20%啶虫脒可溶性液剂等2种化学农药进行田间药效对比试验。[结果]0.4%蛇床子素乳油6 g a.i./hm2药后7、10 d,对茶尺蠖的防效均在95%以上,对假眼小绿叶蝉的防效均在80%以上。[结论]0.4%蛇床子素乳油适用于防治茶尺蠖和假眼小绿叶蝉,可在无公害茶叶生产特别是有机茶生产中大力推广应用。     

0.3%辛硫磷颗粒剂(药肥混剂)防治甘蔗蔗螟田间药效试验

[目的]为0.3%辛硫磷颗粒剂申报甘蔗农药登记和推广应用提供科学依据。[方法]分别在4个省份开展了为期2年的0.3%辛硫磷颗粒剂防治甘蔗蔗螟的试验,探索适宜的有效剂量,观察和评估该药剂对甘蔗及有益天敌生物的安全性。[结果]推荐0.3%辛硫磷颗粒剂的有效使用剂量为1500~2250kg/hm2(有效成分用量为4500~6750 g/hm2),该药剂对甘蔗安全、无药害,且有助长作用;对有益的天敌生物(如寄生蜂、蚜茧蜂、赤眼蜂、瓢虫等)没有不良影响,同时对蔗龟、蓟马、象甲等甘蔗害虫具有兼治作用。[结论]本试验研究为0.3%辛硫磷颗粒剂申报甘蔗农药登记和推广应用提供了扎实的试验基础和有力的科学依据。     

优化气相色谱法检测牛奶中双甲脒残留标志物

目的改进国标中的气相色谱法测定牛乳中双甲脒残留标志物残留的前处理与色谱条件。方法样品使用1 mol/L的盐酸溶液提取,10000 r/min离心转速离心5 min,取上清液使用固相萃取(solid-phase extraction,SPE)小柱过滤净化。对气相色谱的色谱条件进行优化,使用外标法定量。结果通过使用优化处理条件,该方法的线性范围在10~400 ng/m L,线性关系良好。添加5、10、25?g/kg浓度水平,回收率均在90.5%~100.2%之间,相对标准偏差为1.4%~3.2%。结论改进后的方法回收率高、准确性高,对牛乳中双甲脒残留物的检测具有重要意义。     

嘧螨胺在土壤中的残留分析

[目的]建立嘧螨胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品以50 mL乙腈超声提取,高效液相色谱-紫外检测器分析测定。[结果]嘧螨胺在0.1~20.0mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9965,当添加质量分数为0.2~3.0mg/kg,嘧螨胺在3种土壤中的添加平均回收率为92.9%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~6.6%。方法最小检出量为5.0×10-10g,土壤中最小检出质量分数(LOQ)为0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中嘧螨胺残留量的测定。     

气相色谱法检测茶叶中痕量双甲脒

研究应用气相色谱法测定茶叶中痕量双甲脒残留物的分析方法。对样品预处理的方法进行探索,最终选择出较为理想的提取试剂,并对定量检测条件作了较详细的研究。     

酶联免疫吸附技术在食品农药残留检测中的应用

正农药残留是指农药使用后残存在生物体、食品以及环境中农药原体、有毒代谢物与降解物、杂质等的总称。作为农业大国,我国农药残留问题比较突出,严重危害到人们的健康,也影响着国家的声誉。长期以来用于农药残留检测的方法较多,有气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、薄层色谱法(TLC)等[1]。上述方法仍存在一些局限性,有的需对样品进行前处理,且操作复杂,耗时长,难以满足现场快速检测样品的要求。ELISA技术具有检测快速、灵敏性好、特异性强等优点,成为快速检测食品中农药残留的有效手段。     

50%啶虫脒水分散粒剂在苹果上的残留试验

<正>啶虫脒又称莫比郎、金世纪、吡虫清、乙虫脒,为氯化烟碱吡啶类化合物,是一种新型广谱低毒杀虫剂,常用于防治果树、蔬菜、瓜类、小麦、水稻的蚜虫、粉虱、菜蛾等病虫害,具有药效快、用量少、持效期长的特点。《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）中规定,苹果中啶虫脒的最大残留限量为0.8mg/kg。长期食用啶虫脒超标的食物,对人体健康有一定危害。本文研究了50%啶虫脒水分散粒剂在苹果上的残留情况,以期为该产品的安全使用提供科学参考。     

毛细管柱气相色谱法测定粮食和蔬菜中5种有机磷农药的含量

目的:建立有机磷农药的快速测定分析方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,用氮磷检测器同时测定了敌敌畏、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷和对硫磷等5种有机磷类农药的含量。结果:5种农药的线性范围均为0.1～10μg/ml,方法回收率为89.37%～94.28%,最小检出量均为2μg/kg。结论:本法操作简单、快速,重现性好,适合于粮食和蔬菜中有机磷农药残留的快速分析测定。     

正交试验法优选黄瓜中拟除虫菊酯类农残检测的净化剂组合

目的 优选QuEChERS方法中黄瓜拟除虫菊酯类农药残留净化剂的最佳组合.方法 采用正交实验法,以农药加标回收率(气相色谱法)为指标,考察净化剂PSA(N-丙基乙二胺)、C18(C18烷基-硅胶)、GCB(石墨化炭黑)三因素的影响.结果 重复试验表明,10 g黄瓜2 ml定容液净化剂的最佳组合是A2B1C2,即0.075 g PSA,0.025 g C18,0.050 g GCB.结论 正交试验法用于优选蔬菜中农药残留检测的QuEChERS净化剂组合,既可节省试剂,又能满足检测需要.     

QuPPe-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中呋虫胺及其代谢物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[（3-四氢呋喃）甲基]二氢胍盐（1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl) guanidium?dihydrogen,DN）、1-甲基-3-[（3-四氢呋喃）甲基]脲（1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl) urea,UF）残留的方法。蔬菜样品采用QuPPe分析方法处理后,经BEH-C18超高效液相色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测方式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,呋虫胺及其代谢物在1.25～500?μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,方法检出限为0.04～0.66?μg/L,定量限为0.13～2.20?μg/L。在3?个添加水平条件下,呋虫胺及其代谢物DN、UF在黄瓜、番茄、马铃薯、甘蓝4?种基质中的添加回收率为72.0%～109.1%,相对标准偏差为1.4%～12.8%,最低添加量均为10?μg/kg。基质效应结果显示,呋虫胺及其代谢物大都表现为中等强度基质效应或强基质效应。该方法简单、准确、高效,可用于蔬菜样品中呋虫胺及其代谢物农药残留的快速筛查和定量检测。     

基于磁性纳米粒子功能化石墨烯-碳纳米管三维复合材料的合成及应用研究

利用合成的Fe_3O_4纳米粒子修饰功能化石墨烯和碳纳米管得到一种吸附性能较好的三维多孔结构磁性纳米复合材料,将该磁性纳米复合材料应用到蔬菜及水果中有机磷农药残留检测的样品前处理过程。通过气相色谱法测定蔬菜及水果中22种有机磷农药的含量,并探讨磁性纳米复合材料在有机磷农药残留检测过程中净化时间,吸附剂用量及pH值的影响。试验结果表明,该磁性纳米复合材料具有净化效果好、能够消除基质干扰、操作简单、有机试剂用量小等优势,在研究不同浓度甲基异柳磷在该磁性纳米复合材料中的净化效果时,得到的关系曲线线性良好,最低检出限为0.006 5μg/mL。最佳吸附时间为1.5 min,吸附剂最大用量为10 mg,稳定性好。净化后的样液颜色清澈,对仪器损耗小,基质干扰小。