老白干白酒中糖和糖醇类物质研究

该研究采用气相色谱-质谱（GC-MS）技术对衡水老白干中甜味突出酒样中的糖和糖醇类化合物进行检测。结果表明,该法对于检测酒样中糖和糖醇类化合物线性范围宽,达到了对酒样中糖和糖醇类化合物的分析要求,具有一定的准确性和精确性。共检测出11种物质,包括4种糖和7种糖醇类物质,并精确定量了其中的3种糖和6种糖醇类物质,其中葡萄糖（3.33 mg/L）和甘油（1.20 mg/L）含量较高,其他物质含量由高到低依次为果糖、木糖、阿拉伯醇、木糖醇、核糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇。将老白干白酒与酱香型白酒中对应结果进行对比,发现由于两种香型白酒的制曲工艺以及核心发酵工艺不同,造成了发酵过程中的菌群有所不同,从而使得两者酒体中糖和糖醇类物质的含量有所差异。     

枣子提取物中糖类含量的测定及提取工艺研究

建立了Poly-Sery HLB固相萃取小柱净化、乙腈-水梯度洗脱、Prevail Carbohydrate ES糖柱-高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法同时测定枣子提取物中9种水溶性糖(鼠李糖、木糖醇、阿拉伯糖醇、果糖、甘露糖、葡萄糖、肌糖、蔗糖和麦芽糖)的分析方法,通过单因素实验和L9(34)正交实验考察了提取工艺条件(提取溶剂、提取温度、提取时间和料液比)对糖类物质提取量的影响。结果表明:①各目标物在0.1~1.0 mg/mL范围内线性良好(R20.998),精密度(RSD)5.1%,回收率90%~107%。该方法操作简单、稳定性好,适用于枣子提取物中糖类物质的常规检测。②4种因素均影响枣子提取物中糖类物质的含量,其重要性依次为:乙醇浓度料液比提取时间提取温度;优化确定的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度95%、提取温度80℃、提取时间2 h、料液比1∶7,在此条件下,从枣子提取物中鉴定出5种糖(果糖、葡萄糖、肌糖、蔗糖和麦芽糖),糖总量达到345.63 mg/g。     

加热温度对牦牛肉肌原纤维蛋白与葡萄糖或果糖美拉德反应挥发性成分的影响

为探讨不同反应温度和糖种类对牦牛肉肌原纤维蛋白与糖产生美拉德反应时挥发性物质的影响。将牦牛肉肌原纤维蛋白与葡萄糖或果糖于50、70、90、110、130℃下加热,在顶空瓶中直接反应或坩埚中间接反应,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对挥发性物质进行测定。结果表明:在顶空瓶中直接反应并检测相比在坩埚中反应再转至顶空瓶中检测的制样方式检测出的挥发性物质的种类多、相对含量高;反应温度越高,美拉德反应产物中挥发性风味物质的种类越多、相对含量也越高;当反应温度为130℃时,葡萄糖或果糖与肌原纤维蛋白反应产生的挥发性风味物质的种类分别为40种和44种,相对含量分别为93.59%和98.72%;在130℃时,于顶空瓶中直接反应,两种糖的美拉德反应都可以产生的重要肉味挥发性化合物:壬醛、己醛、辛醛、十六醛、十八醛、2,3戊二酮和2-乙酰基呋喃。     

己糖激酶法测定葡萄酒中葡萄糖的含量

建立己糖激酶法快速检测葡萄酒中葡萄糖含量的分析方法.采用全自动工业生化分析仪,葡萄糖试剂盒(己糖激酶法)测定了葡萄酒中的葡萄糖,葡萄糖含量0～1.00 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为1.00;加标平均回收率(n=3)在92.5 %～98.0 %之间;精密度和重复性(n=8)的RSD %分别为0.76 %和1.60 %,与国标酶-电极法测定结果对比,两种方法无显著差异.该法具有无需样品前处理、特异性好、灵敏度高、测定速度快等优点,适用于酿酒企业对葡萄酒产品和酿造过程的质量控制.     

发酵生产中还原糖和葡萄糖检测指标的分析

采用还原糖测定法和葡萄糖酶电极测定法,对谷氨酸发酵生产中淀粉糖原料和发酵液中还原糖和葡萄糖含量进行了测定,研究了其变化特点和意义。结果表明,淀粉糖液中葡萄糖/还原糖比值变化从80%~94.2%;发酵过程中,谷氨酸生产菌首先消耗葡萄糖,发酵28h,葡萄糖含量接近0,而还原糖含量为1.0%;还原糖测定仪用于发酵后期还原糖测定,精密度(RSD%)为2.21,对发酵后期的精确控制具有一定的应用价值。     

滴定法测定含糖保健品中还原糖含量

目的建立含糖保健品中还原糖的定量分析方法。方法采用滴定法直接进行检测。样品除去蛋白质后,加入盐酸,再用葡萄糖标准溶液来滴定加有处理后样品溶液的酒石酸铜溶液和酒石酸铜空白溶液,根据二者的葡萄糖标准溶液消耗量不同,计算测得保健品中还原糖的含量。结果方法的精密度实验相对标准偏RSD为0.4%,水解液在2 h内的RSD为0.7%,3个不同添加水平下,滴定还原糖的回收率范围为100.2%~102.1%,平均回收率101.4%,相对偏差为0.8%。结论本方法样品前处理简单,操作比较快速,适用于添加糖类保健品中还原糖的含量测定。     

草鱼油爆前后风味物质的变化分析

对新鲜草鱼（Ctenopharyngodon idellus）进行浸渍油爆处理,采用氨基酸自动分析法、高效液相色谱法以及顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分别测定新鲜、浸渍及油爆后草鱼肉中水溶性呈味物质、还原糖以及挥发性风味物质的变化。结果表明,浸渍油爆对草鱼肉有提鲜作用,鱼肉浸渍样和鱼肉熟样中谷氨酸的滋味活性值均大于1。油爆后草鱼中肌苷酸含量与新鲜草鱼相比无显著性差异,保留了鱼肉原本的鲜美。鱼肉熟样中还原糖含量较新鲜生样显著下降。油爆草鱼肉中共检测出72?种挥发性化合物,主要以醛类、烷烃类为主。通过计算相对气味活度值可知2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇、壬醛、己醛、2-癸烯醛、癸醛、异戊醛等化合物对油爆草鱼总体风味形成有重要贡献。     

分光光度法测定芋粉中总还原糖含量

目的 建立竹芋粉中总还原糖含量的 3,5－二硝基水杨酸(DNS)比色测定方法。 方法 以葡萄糖为标 准品, 以 3,5－二硝基水杨酸(DNS)为显色剂, 用分光光度法测定竹芋粉中总还原糖的含量。 结果 在最大吸收 波长为 480 nm, 测得回收率为 98.3%～101.2%, 相对标准偏差为?1.7%, 竹芋粉中总还原糖含量为 77.83%, 竹 芋粉中淀粉含量为 70.05 %。结论 本方法适用于竹芋粉中总还原糖含量的测定。     

红曲固态发酵过程中糖类物质的动态变化分析

研究红曲固态发酵过程中总糖、还原糖、多糖和总淀粉含量的变化规律,以期为其炮制机理及药效物质基础提供参考。采用四川得恩德药业有限公司不同发酵天数红曲,利用酶解法水解淀粉,盐酸水解提取总糖,高温水提取还原糖和多糖。以无水葡萄糖为对照品,分别采用3,5-二硝基水杨酸法(DNS法)测定总糖和还原糖含量,同时折算淀粉含量;蒽酮-硫酸法检测多糖含量,同时进行方法学考察。结果表明:红曲淀粉含量由初期60.78%下降至后期19.78%;红曲总糖含量由发酵初始的76.77%下降至45%;还原糖含量在发酵9 d以后趋于稳定为1.2%左右;多糖在30 d时达到最大值6.14%。随着发酵天数的变化,红曲中糖类物质有一定的变化规律,可为炮制机理及药效基础提供一定参考依据。     

阿卡波糖发酵过程中碳源控制策略的研究

该文在摇瓶和100L发酵罐上研究了碳源物质对游动放线菌A-5.6发酵产阿卡波糖的影响。首先在摇瓶中考察了不同种类和浓度的碳源(分别为60g/L、80g/L和100g/L的蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、淀粉、糊精)对阿卡波糖发酵的影响,结果表明,葡萄糖最利于菌体的生长但是对阿卡波糖的合成有显著抑制作用,而麦芽糖最利于阿卡波糖的合成。基于此,利用摇瓶进一步研究了发酵培养基中麦芽糖和葡萄糖的不同配比对阿卡波糖发酵的影响,结果表明,当麦芽糖和葡萄糖配比(质量比)为3∶1时,阿卡波糖产量达到最高。根据摇瓶的实验结果,最后在100L发酵罐上研究了补料培养基中麦芽糖和葡萄糖的配比以及发酵过程总糖控制浓度对阿卡波糖产量的影响,结果表明,当麦芽糖和葡萄糖配比(质量比)为4∶1且总糖浓度控制为4g/100mL时,阿卡波糖产量最高,达到2452μg/mL。     

示差折光高效液相色谱法测定复方胃蛋白酶颗粒中的糖

建立用示差折光高效液相色谱法测定复方胃蛋白酶颗粒中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的方法。选用色谱柱为Sugar-D,流动相为乙腈-水(78:22,V/V),流速为1.0mL/min,在室温条件下进样分析。结果表明：在该条件下,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖能够较好分离,在 0.50～10.00mg/mL范围内线性关系良好;葡萄糖回收率为94.3%～103.7%,蔗糖回收率为101.4%～105.1%;经不确定度评价,合成不确定度为1.92%,扩展不确定度为4.1%。该方法简单、准确、稳定、可靠,可用于复方胃蛋白酶颗粒中葡萄糖、蔗糖的含量测定。     

高效液相色谱法测定台农6 号菠萝果实中的糖分

采用高效液相色谱法测定台农6 号菠萝果实中糖分含量的方法。以90% 乙醇作为提取液,色谱柱为CHO-820(钙型)糖柱(300mm × 7.8mm),柱温90℃,流动相为超纯水,流速0.5ml/min,进样体积10μl,用示差折光检测器检测菠萝果实中的糖分。本方法的相对标准偏差为0.59%～0.85%,相关系数在0.9998 以上,加标回收率为98.84%～100.6%。台农6 号菠萝果肉含糖量与成熟季节有关,夏季果(7 月成熟)和秋季果(9 月成熟)含蔗糖最高,其次为葡萄糖和果糖,冬季果葡萄糖含量最高、蔗糖含量最低。     

HPLC-ELSD法同时测定鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器建立鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定方法。结果表明:适宜分离条件为Waters XBridge~(TM) Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.2%三乙胺的超纯水溶液,流动相B为0.2%三乙胺-乙腈溶液,两相体积比为24∶76,柱温30℃,雾化管温度60℃,漂移管温度60℃,气流量1.6 L/min,增益值1.0。在该条件下鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖均能得到较好分离(分离度≥1.5),在0.099~1.040 ng/μL范围内呈良好线性关系,8种糖的加标回收率在93.1%~111.2%之间,相对标准偏差均小于5%;检出限(R_(SN)=3)在0.008~0.03 ng/μL之间。该方法具有操作简便、分离效果好、分离时间短等特点,可用于鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定,与传统方法相比较更加灵敏准确,有利于品质鉴定。     

HPLC Determination of Sugars and Starch in Green Beans

A reversed-phase HPLC method using a Spherisorb NH₂ column and 85:15 v/v acetonitrile/water as mobile phase was developed for determination of starch and soluble sugars (glucose, fructose and sucrose) in plants. When applied to pure starch samples, the analytical method was as accurate as the official AOAC method and had better precision (coefficient of variation 0.87% vs 1.27%). When applied to green bean (Phaseolus vulgaris L.), recovery was 97.7% for starch, 98.0% for glucose and 98.1% for both fructose and sucrose.     

AB-8树脂法提取大豆皂苷的研究

以脱脂大豆为原料 ,研究了 AB-8大孔吸附树脂提取和纯化大豆皂苷的方法。确定了最佳乙醇浸泡浓度为 4 0 % ,最佳流速为 2 .4 ml/ min,最佳乙醇洗脱浓度为 50 % ,建立了AB-8树脂提取大豆皂苷的方法。测定了 AB-8树脂的吸附容量为 1 0 3 .2 mg/ g,大豆皂苷的提取率为 90 %。     

Effects of Solvent, Temperature, Time, Solvent-to-Sample Ratio, Sample Size, and Defatting on the Extraction of Soluble Sugars in Soybean

ABSTRACT Extraction solvent, temperature, time, and solvent‐to‐sample ratio were studied to identify the optimal conditions for extracting sugars from nondefatted soybean. Water and 10%, 50%, and 80% (v/v) ethanol were used as the solvents. Extraction temperatures of 25 °C, 50 °C, and 80 °C, for 15, 30, and 60 min and solvent‐to‐sample ratios of 5:1, 10:1, and 15:1 (v/w) were combined with different solvents. The sugar composition in the soybean extracts was analyzed by high‐performance anion‐exchange chromatography with pulsed amperometric detection. The sugar appropriate to be used as the standard in the phenol‐sulfuric acid method in sugar quantification, and effects of sample size and defatting on sugar extraction were also evaluated. The optimum extraction protocol concluded from this study includes the use of water as the solvent at a solvent‐to‐sample ratio of 5:1 at 25 °C or 50 °C for 15 min. Sucrose was shown to be the best sugar as the standard to quantify the total soluble sugars in soybean. Extractions from sample size of 1 g and 0.1 g yielded similar soluble sugars. A greater amount of sugars was extracted with the defatted soybean meal than with the nondefatted sample.     

冻结方式对不同部位草鱼呈味物质的影响

以草鱼腹肉、背肉和红肉为研究对象,采用－40?℃速冻、－20?℃乙醇液体冻结和－20?℃静止空气冻结对草鱼进行冻结处理,采用高效液相色谱法、氨基酸自动分析法以及电子舌测定不同冻结方式的鱼肉中呈味物质含量变化,并测定各部位鱼肉的乳酸含量。结果表明,冻结方式对鱼肉的鲜度和呈味物质含量有一定影响。肌苷酸（inosine monphosphate,IMP）和一磷酸腺苷（adenosine monophosphate,AMP）含量、游离氨基酸总量与冻结速率呈正相关,但乳酸、次黄嘌呤核苷（insoine,HxR）和次黄嘌呤（hypoxanthine,Hx）的含量与冻结速率呈负相关,在－20?℃冻藏条件下贮藏3?d后,－40?℃速冻组K值最小,－20?℃静止空气冻结组K值最大。红肉部分IMP、AMP含量低,而HxR和Hx含量较高,其滋味和鲜度较差,3?种冻结方式中红肉的K值分别为28.99%、40.92%、46.58%;腹肉与背肉中游离氨基酸含量相近,且高于红肉部位,但红肉中天冬氨酸、谷氨酸含量明显高于腹肉和背肉;红肉中乳酸含量显著高于腹背肉,且不同冻结方式对其影响较大。电子舌能有效区分不同冻结方式和不同部位的草鱼肉。     

Inhibition of proliferation of human carcinoma cell lines by phenolic compounds from a bearberry-leaf crude extract and its fractions

Phenolic compounds were extracted from the leaves of bearberry, a potential functional food ingredient, using 80% (v/v) aqueous ethanol after which the resultant crude extract was applied to a Sephadex LH-20 column. A fraction comprising low-molecular-weight phenolics (LMW fraction) and sugars was eluted from the column with 95% (v/v) ethanol. A tannin fraction was then obtained after switching the mobile phase to acetone/water (1:1, v/v). Phenolic compounds present in the crude extract and its two fractions showed antiproliferative activities in a concentration-dependent manner against five carcinoma cell lines, namely MCF-7 (estrogen receptor-positive breast carcinoma), DU-145 (androgen receptor-negative prostate carcinoma), HT-29 (colon carcinoma), SK-MEL-5 and MDA-MB-435 (melanoma; skin carcinoma). IC₅₀ data revealed that the tannin fraction was best at retarding cell proliferation in the tested cancer cell lines. The greatest inhibition at 1.5 μg fraction/mL assay was observed for the HT-29 colon carcinoma cell line. The proliferation of SK-MEL-5 skin carcinoma cells was also strongly inhibited by both the crude extract and LMW fraction. MDA-MB-435 cells were found to be the least sensitive for the materials tested, particularly for the LMW fraction.     

啤酒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测定

采用高效液相色谱法对啤酒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)进行分析检测。选用色谱柱Zorbax Eclipose XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(体积比20∶80),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长210nm。在此条件下,DON得到很好分离,在0.75～100mg/L范围内线性关系良好,R2=0.999 3,外加标回收率在85.36%～96.92%之间,RSD为4.21%,该方法可以简便、准确地测定啤酒中DON含量。     

高效液相色谱法测定海水鱼中嘌呤含量

本文建立同时检测海水鱼中腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤的高效液相色谱检测方法。对部分海水鱼可食用部分及内脏中的4种嘌呤含量进行检测。结果表明,当使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇-冰乙酸-20%四丁基氢氧化铵(V/V/V/V=879/100/15/6)为流动相,设置流速为0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL时,4种嘌呤可完全分离且峰型较好。经方法学验证,得出此方法在0.1~400 mg/L范围线性关系良好,相关系数(R)在0.9998~1.0000之间,方法检出限范围0.0465~0.1056 mg/L。高效液相色谱检测方法精密度RSD在0.0200%~0.7000%之间,样品处理重复性腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤依次为1.2421%,0.9711%,0.8836%,1.9727%。加标回收率在94.2888%~102.9188%之间,适用于海水鱼中4种嘌呤的测定。经检测,不同种类海水鱼可食用部分(鱼眼睛、腹部鱼肉、背部鱼肉、鱼皮)嘌呤总含量由高到低依次为海鲈鱼、大菱鲆、金仓鱼、黄花鱼、美国红鱼、踏板鱼、鳕鱼。