复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱及气质联用法测定

建立复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱和气相色谱-质谱联用测定方法。样品用沸水浸泡,在碱性条件下乙酸乙酯萃取,三氟乙酸酐衍生后用DB-1701石英毛细管柱分离,气相色谱和气质联用检测。二氨基甲苯含量在0.002～0.040mg/L呈现良好的线性关系,相关系数0.9997。本方法的最低检出限为0.001mg/L。在空白的浸泡水样中分别添加0.004mg/L和0.020mg/L两个水平的二氨基甲苯标准溶液,平均回收率为94%,相对标准偏差3.8%～5.5%。方法快速、灵敏、准确,满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的日常检验需要。     

荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯

目的建立食品中二丁基羟基甲苯(BHT)荧光光谱测定法。方法在KMn O4溶液(p H=2.5)中,温度为75℃的水浴锅中加热50 min后,BHT的氧化产物在λex/λem=292/342 nm处发射强荧光,用荧光光度计测定。结果BHT在1.32~11.01 mg/L范围内,其氧化产物的荧光强度与BHT浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.992,方法检出限为0.01 mg/L,精密度为2.1%。结论该方法有较高灵敏度和较好精密度,可用于食品中BHT的检测。     

白酒中乳酸的离子排斥色谱-直接电导检测分析

建立用直接电导检测的离子排斥色谱分离测定乳酸的方法。以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,用对p-甲苯磺酸为流动相,考察流动相浓度、色谱柱温度及流速对分离和测定乳酸的影响。最佳色谱条件为以2.0mmol/L p-甲苯磺酸为流动相、流速1.0mL/min、柱温50℃。在此条件下,乳酸的保留时间约为8min,其他有机酸(甲酸、乙酸、柠檬酸和苹果酸)不干扰测定。乳酸的检出限为0.36mg/L,工作曲线的线性范围是1.0～100.0mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)为0.9%。将方法应用于测定白酒中的乳酸,加标回收率为95.8%～98.5%。     

液相色谱-串联质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

本文首次建立了复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品中2,4-二氨基甲苯用沸水浸取,经滤膜过滤后,直接使用超高效液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果表明,该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检测限为0.2μg/L,检测浓度范围为0.2~100μg/L,线性关系良好(R2=0.9994);样品的加标回收率为92%~108%,RSD偏差(n=6)为2.1~5.9%。所建立的方法灵敏、快捷、准确,完全满足复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯检测的需要。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定灵芝孢子粉中锗和硒

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱测定灵芝孢子粉中锗和硒的方法。以115In作内标,方法检出限锗为0.0003mg/L、硒为0.0005mg/L(3δ),标准曲线范围锗为0.0005～0.005mg/L(r=0.9999)、硒为0.001～0.25mg/L(r=0.9999),相对标准偏差锗为3.8%(n=10)、硒为1.7%(n=10),加标回收率锗在94%～105%之间、硒在93%～104%之间。     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害.本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液-液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线(线性方程).通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度.该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%-110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要.     

ICP-OES测定羊肉汤中二氧化钛的含量

建立一种简单、快速、准确测定羊肉汤中二氧化钛含量的分析方法。样品前处理先通过硝酸-高氯酸混合酸湿法消解,冷却后再加入硫酸和硫酸铵继续消解,用电感耦合等离子体发射光谱法测定消解液中钛含量,从而计算得出二氧化钛含量。钛在0～5.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.04 mg/kg;对样品进行5.0, 10.0和100.0 mg/kg 3个不同浓度加标试验,回收率为95.5%～103.0%,相对标准偏差为1.68%～4.70%(n=6)。该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适用于羊肉汤中二氧化钛的测定。     

HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中的维生素B12

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中维生素B12的分析方法。方法样品中的维生素B12用0.1mol/L乙酸钠溶液(pH=4.5)提取,二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(N-vinylpyrrolidonecopolymer)HLB固相萃取柱净化, 10%的乙腈水溶液定容后用高效液相色谱仪测定。结果维生素B12含量在0.5～10 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检出限为0.1 mg/kg。在精密度实验中,相对标准偏差为0.74%～3.75%,在0.3、0.8、1.7mg/kg的添加水平下,加标回收率为93.9%～99.4%。结论该方法准确、高效,适合饼干中维生素B12的测定。     

鞋用胶粘剂中甲苯含量的快速测定

采用气质联用法测定鞋用胶粘剂中甲苯的含量。该方法以乙酸乙酯为溶剂,直接进行气质联用仪分析,外标法定量。实验表明,在0.2~50 mg/L范围内,方法检出限为0.05 g/kg,平均加标回收率为94%~103%,相对标准偏差RSD=1.94%(n=6)。该方法适用于鞋用胶粘剂中甲苯的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油料中角鲨烯的含量及方法比较

建立气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS/MS）分离和测定植物油料中角鲨烯的方法。用氢氧化钾-乙醇溶液超声皂化后,正己烷溶液萃取,氮吹浓缩,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在角鲨烯浓度0.1~100.0 mg/L的范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）,方法的精密度良好RSD为1.00%~3.35%,加标回收率为83.60%~110.44%,平均加标回收率为98.89%,方法的检出限（RSN=3）为0.10 mg/L。通过气相色谱质谱联用与气相色谱对四类实际油料样品的分析表明,气相色谱质谱联用方法具高效快速、操作简单、污染小以及检测灵敏度高等优点,可以满足植物油料中角鲨烯的快速、高通量检测。     

高效液相色谱法测定特殊医学用途全营养配方食品中烟酰胺

目的改进特殊医学用途配方食品中烟酰胺的含量检测方法,实现目标峰与杂质峰更好的分离。方法样品加水溶解后经0.1mon/l盐酸和10%氢氧化钠除杂后,定容至100ml。经过Kinetex XB-C₁₈柱,流动相为癸烷磺酸钠溶液：15%乙腈经等度洗脱30min,波长为261。结果烟酰胺与杂质峰在上述色谱条件下实现比较好的分离。分离度由0.72变为4.41,在0.001～0.02 mg/mL呈现良好的线性关系,r^₂=1.0000,平均回收率为104.50%,相对标准偏差为3.8%。结论该研究操作简便,能实现目标峰与杂质峰完全分离,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

白酒中氰化物能力验证方法比较

目的：建立了白酒中氰化物能力验证的可靠检测方法。方法：分别采用分光光度法、流动注射法和气相色谱法对白酒中氰化物进行测定。分光光度法选定的浓度0.01-0.2mg/L线性范围,流动注射法、气相色谱法选定浓度0.002-0.1mg/L区间内对白酒考核样中的氰化物进行测定和加标试验,并分析了3种方法对考核样测定的准确度和影响因素。结果：采用分光光度法、流动注射法和气相色谱法均能获得理想的检测结果, 其最低检出限分别为0.004mg/L、0.001mg/L和0.001mg/L,均能达到检测的要求,但操作的难易程度各不相同,且对样品前处理有严格要求。结论：采用分光光度法、流动注射法和气相色谱法测定白酒考核样中的氰化物,均能达到检测要求,但需要严格控制检测前处理步骤和方法     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。     

A simple and quick gas chromatographic method for the determination of propham and chlorpropham in potatoes.

This study describes a gas chromatographic method for the quantitative determination of residual propham and chlorpropham in potatoes. Both herbicides are extracted from the foodstuff with methylene chloride. After centrifugation and concentration, propham and chlorpropham are quantitatively determined by gas chromatography thermionic detection using a fused silica capillary column CP Sil 5CB. 2-Chloraniline is used as internal standard. Recoveries of 100 +/- 15% and 99 +/- 10% have been obtained for propham and chlorpropham in blank samples spiked at the level of 0.5, 1.0 and 5.0 mg/kg. The absolute detection limit for both compounds is 1 ng corresponding to 0.1 mg/kg. Of the 161 samples of fresh potatoes analysed using this method, 136 contained residues of these herbicides and 18 of them (11%) exceeded the maximum tolerated value of 5 mg/kg.     

气相色谱-质谱法测定黄瓜中毒死蜱残留量的测量不确定度评定

当毒死蜱检出且位于限量值附近,为了能更好地对受检样品进行判定。本研究结合自身实验室的具体操作步骤,参考CNAS-GL 006、计量检定（技术）规范等相关标准,依据GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》,采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量,对黄瓜中毒死蜱残留量的测定结果进行不确定度评定。结果显示:在0.10 mg/kg添加水平、95%置信区间（k=2）下,毒死蜱的测定结果可表示为:（0.10±0.01）mg/kg;其中标准溶液配制不确定度分量对毒死蜱合成不确定度的贡献最高。可见当黄瓜中的毒死蜱残留量≥0.1 mg/kg且≤0.11 mg/kg时,不能判定为不合格,而是使用误差更小的容量瓶、降低操作员的读数误差、减少移液器使用数量、缩小环境温差后,重新进行测定。     

加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定咸鱼中的敌敌畏

建立咸鱼中敌敌畏残留的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)提取咸鱼样品中的敌敌畏,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,浓缩定容后用GC-FPD 检测分析,外标法定量。样品添加水平为2.5 × 10-2mg/kg 和10.0 ×10-2mg/kg 时,敌敌畏的回收率在74.4%～96.8% 之间,方法检出限为5.0 × 10-4mg/kg。本方法准确、自动化程度高、净化效果好,满足残留分析要求。     

毛细管电泳法测定甘蔗中 3-硝基丙酸

目的 建立甘蔗中 3-硝基丙酸的毛细管电泳分析方法。 方法 粉碎后的甘蔗经样品提取液提取, 离心 除杂后, 在 228 nm 波长处用毛细管电泳法检测。结果 在优化的实验条件下, 3-硝基丙酸的质量浓度在 1.0~100.0 mg/L 范围内与其对应的校正峰面积呈良好线性关系(r=0.9997)。方法检出限(S/N=3)为 0.3 mg/L, 定量限(S/N=10)为 1.0 mg/L。在 10.0、50.0 mg/L 两个添加水平下, 方法的回收率分别为 95.2%和 103.9%, 相对标准偏差(n=5)分别为 2.2%和 1.3%。结论 本方法简便、灵敏、准确, 可用于甘蔗中 3-硝基丙酸的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。