氟树脂改性石棉隔膜的几个技术问题

1892年 Hargraves 首先用石棉和石灰乳制怍了第一只电解槽用石棉隔膜,石棉被用作隔膜材料至今已有九十多年了。石棉纤维的比表面积大,耐酸碱性能好,具有很好的亲水性和某种程度上的离子选择特性,因此它是氯碱电解槽隔膜的首选材料。但是石棉,特别是温石棉的耐酸性能不太理想,由于酸性阳极液的作用,镁化合物从石棉纤维中溶解出来,在隔膜的     

芋头淀粉及其稳定化Pickering乳液的性质表征

为了探究芋头淀粉能否稳定Pickering乳液,通过粒径分析、接触角测定、Zeta电位测定等方法表征芋头淀粉的理化性质,然后以液体石蜡为油相,芋头淀粉为单一乳化剂,考察其乳液的理化性质,同时与粳米、玉米、小麦和山药淀粉进行比较。结果表明:芋头淀粉的平均粒径最小（2.29 μm）,颗粒呈不规则形状和多边形态;摩尔质量最小且分布均匀;持油、持水率最高,分别为158.33%、136.24%;三相接触角为36.60°,Zeta电位为-25.63 mV。在芋头淀粉水分散液质量浓度20 mg/mL、油相分数50%、分散强度10000 r/min和分散4 min条件下制备的Pickering乳液能在30 d内保持稳定,且储藏过程测量到的乳滴粒径最小（34.64~52.20 μm）,其乳液的流变学测定显示形成了较弱的乳液网络结构。综上,芋头淀粉可以有效稳定Pickering乳液,有望进一步开发作为稳定剂或乳化剂应用到食品中。     

聚酰胺/聚丙烯蒸煮袋中2,4-二氨基甲苯和4,4’-二氨基二苯甲烷向酸性食品模拟物的迁移分析

采用液相色谱-三重四极杆串联质谱（liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法,测定尼龙/聚丙烯（polyamide/cast polypropylene,PA/CPP）蒸煮袋中2 种初级芳香胺（primary aromatic amines,PAAs）物质2,4-二氨基甲苯（2,4-diaminotoluene,2,4-TDA）和4,4’-二氨基二苯甲烷（4,4’-diaminodiphenylmethane,4,4’-MDA）向4%乙酸食品模拟液的迁移量,并研究不同热处理及杀菌方式（巴氏杀菌、蒸、煮、高温灭菌、紫外杀菌）对蒸煮袋中这2 种物质向4%乙酸食品模拟物中迁移的影响。实验结果表明：LC-MS/MS检测2,4-TDA和4,4’-MDA迁移量的检出限均不大于0.02 μg/kg,定量限均不大于0.05 μg/kg,满足欧盟标准中对于PAAs限量的检测要求。在此基础上,研究发现除紫外杀菌对2,4-TDA和4,4’-MDA的迁移无显著影响外,巴氏杀菌、蒸、煮、高温灭菌均会促进PA/CPP蒸煮袋中2,4-TDA和4,4’-MDA向4%乙酸溶液的迁移,迁移量随着迁移温度的升高显著增加（P＜0.05）。根据迁移结果可知,在对蒸煮袋包装的食品进行杀菌处理时,紫外和巴氏杀菌是相对安全的处理方式;另外,在对蒸煮袋包装的食品进行加热时,相比煮,蒸是更为安全的一种加热方式。而在121 ℃高温灭菌15 min条件下,2 种PA/CPP样品袋中4,4’-MDA的迁移量分别达到2.733 μg/kg和3.113 μg/kg,均高于欧盟正在修订的对单个PAAs的迁移限量（0.002 mg/kg）,具有潜在的食品安全风险。可见,当利用PA/CPP蒸煮袋包装食品时,不同热处理方式对胶黏剂中PAAs的迁移量及食品安全的影响值得重点关注。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。     

X射线衍射标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态氧化锌

氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求其游离态ZnO不小于50%。目前常采用YS/T 1171.10—2017(Na₂EDTA滴定法)测定氧化锌富集物中ZnO含量,该方法测定过程冗长繁琐,测定1个样品需要2 d时间,已不能满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的需要。故实验建立了采用X射线衍射(XRD)标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态ZnO的方法。采用YS/T 1171.10—2017对进口氧化锌富集物样品进行定值,然后选取15个ZnO含量具有梯度的样品作为校准样品,选用ZnO最强衍射线(101)作为测量谱线,建立起积分强度对ZnO含量的标准曲线,曲线呈现较好的线性。采用标准曲线法、全谱图拟合法、化学方法分别测定了3个进口氧化锌富集物中ZnO含量,标准曲线法测定值与化学方法测定值一致,全谱图拟合法测定值与化学方法测定值偏差较大。实验方法测定1个样品仅需26 min,能够满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的检测需求。     

荔浦芋球蛋白结构表征及其对HepG2细胞糖代谢的影响

为了对荔浦芋球蛋白基本性质进行表征和探究其对细胞糖代谢影响的机制,测定了荔浦芋球蛋白的热稳定性、氨基酸组成和二级结构组成等性质;研究不同浓度荔浦芋球蛋白对胰岛素抵抗HepG2细胞的葡萄糖消耗量、肝糖原含量、己糖激酶和丙酮酸激酶活性的影响。结果表明,荔浦芋球蛋白的变性温度为79.30±1.36 ℃,对应焓值为7.46±0.53 J/g,该球蛋白富含天冬氨酸和谷氨酸,氨基酸评分为103.10%;二级结构组成为:β-折叠、无规卷曲、β-转角和α-螺旋含量分别为39.42%～42.14%、26.34%～31.38%、18.25%～24.16%和5.04%～13.27%;荔浦芋球蛋白能影响胰岛素抵抗细胞糖代谢,与对照组相比,球蛋白高剂量组（500 μg/mL）的葡萄糖消耗增加率40.62%±0.98%,肝糖原合成增加率26.35%±1.13%、己糖激酶活性增加率54.63%±2.48%和丙酮酸激酶活性增加率44.29%±2.64%。综上,荔浦芋球蛋白可以促进细胞葡萄糖的吸收、增加肝糖原合成和提高己糖激酶和丙酮酸激酶活性,从而影响糖代谢,作用机制可能与促进胰岛素分泌和增强糖酵解有关。     

改性聚偏氟乙烯树脂的研究

为改善PVFD的柔韧性，提高其断裂伸长率和抗冲击强度，并改善其熔融加工性能，采用偏氟乙烯与少量六氟丙烯进行乳液高压共聚合的方法得到改性的PVDF树脂。本文对共聚合反应进行了研究，并对改性PVDF树脂的组成、分子量和分子量分布及其性能进行了测试和表征。     

动植物油脂中丙二醛测定方法的优化

目的对GB/T 5009.181-2003和GB/T 8937-2006中食用动植物油脂中丙二醛的测定方法进行优化。方法样品采用三氯乙酸混合溶液经50℃恒温水浴震荡提取,与硫代巴比妥酸(thiobarbituric acid,TBA)作用生成粉红色化合物,在532 nm处采用分光光度计法测定。结果丙二醛在0~2.5mg/L范围内线性关系良好,r=0.9995,方法检出限为0.1 mg/kg,回收率在88.0%~100.0%之间,日内精密度和日间精密度小于6.09%。结论该方法扩大了检测范围,操作简便准确,灵敏度高,可适用于动植物油脂中丙二醛的测定。     

高效液相色谱法测定饮料中的胭脂树橙

建立饮料中胭脂树橙色素的高效液相色谱测定法。饮料样品经过适当的稀释后,调节pH为8~8.5,直接进样用HPLC测定样品中胭脂树橙色素的含量。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(5μm,4.6 mm i.d.×250 mm),以V(乙腈∶VC 1%的乙酸溶液)=75∶25(体积比)为流动相,紫外检测器测定;回收率为90.0%~107.4%,相对标准偏差小于2.95%,定量限(S/N≥10)为0.25 mg/kg。     

九蒸九制工艺过程中黄精理化品质特征及多糖组分的演变

采用感官分析结合色度仪、气相色谱-质谱联用仪、电子舌、扫描电镜对蒸制过程中黄精“色、香、味、形”进行描述。利用尺寸排阻凝胶色谱、离子色谱、傅里叶红外光谱分析多糖的分子质量分布、单糖组成、多糖结构。结果发现：蒸制过程中,黄精由黄白变为黑褐色,苦味值、甜味值降低,于五次蒸制出现苦味;内部于第二次蒸制出现孔隙,组织结构由致密变得疏松多孔。黄精生品中的多糖分子量集中在12.8 ku左右;九蒸九制工艺使黄精多糖的分子量分布范围增大,出现分子量大于670 ku和分子量2 000 u左右的组分。经第一次蒸制,黄精多糖的单糖组成出现D-核糖、半乳糖醛酸两种单糖,葡萄糖醛酸、岩藻糖分别于第三、四次蒸制后消失。红外光谱显示,0~9次蒸制黄精的多糖均在3 410 cm-1、2 930 cm-1处均有较强的糖类特征吸收峰,1 200~1 000 cm-1、880 cm-1处吸收峰提示多糖中吡喃糖及β-糖苷键的存在。通过研究九蒸九制过程中黄精理化品质形成及多糖变化规律,为黄精九蒸九制工艺标准化、质量标准制定提供参考。