基于指纹图谱和化学计量分析的鳕鱼肝油软胶囊掺假植物油鉴定

目的 建立一种基于脂肪酸气相色谱(gas chromatography, GC) 指纹图谱技术结合化学计量分析的鳕鱼肝油软胶囊中掺假植物油的鉴定方法。方法 采用GC法测定不同来源鳕鱼肝油软胶囊脂肪酸指纹图谱, 经拟合后构建对照指纹图谱, 并进行样品相似度评价。模拟制备鳕鱼肝油软胶囊中掺入不同种类、不同比例植物油的掺假样品, 以其中14个共有脂肪酸峰的相对峰面积作为数据源, 输入SIMCA-P数据分析软件进行主成分分析(principal component analysis, PCA)及掺假模型建立。结果 获得鳕鱼肝油软胶囊GC对照指纹图谱及三维掺假识别模型, 44批样品经相似度评价发现有2批拟似掺假植物油, 将拟似样品色谱数据标准化后导入SIMCA-P软件, 显示2批样品均掺了大豆油, 掺假比例约为15%和35%。结论 脂肪酸GC指纹图谱结合化学计量分析为鳕鱼肝油软胶囊中掺假植物油的鉴定提供一种可靠准确的检测手段, 可快速有效识别鳕鱼肝油掺假行为。     

宁夏清真手抓羊肉特征指纹图谱的构建

采用气-质联用技术(GC-MS)建立手抓羊肉风味特征指纹图谱,为手抓羊肉品质评定、原料判断提供一种新方法.以不同年龄小尾寒羊前腿肉制作的手抓羊肉为研究对象,选取色谱图中的特征峰,构建不同年龄小尾寒羊前腿肉制作的手抓羊肉风味特征指纹图谱;通过夹角余弦法计算样品与指纹图谱相似度,并对其聚类分析.结果表明,手抓羊肉香味指纹图谱稳定性好,相似度高,具有较强的特征性和唯一性.该图谱能综合、准确地反映手抓羊肉的风味情况,为评价手抓羊肉品质评价提供一种新的思路方法.     

新疆不同产区羊肉特征风味成分离子迁移色谱指纹谱的构建

采用气相离子迁移色谱对阿勒泰羊、巴什拜羊、巴音布鲁克羊、多浪羊、和田羊及哈萨克羊新疆6个不同产区71份羊肉样本特征风味进行测定与分析,采用LAV软件中插件Matching matrix优选不同产区相似度均不低于85%的52个样本构建羊肉特征风味指纹图谱,比较不同产区羊肉特征风味之间的差异,分别确定出其主要特征风味、特征峰、特征标记物质及含量,结果表明,2-乙基-1-己醇等为阿勒泰羊肉主要特征风味物质,乙酸乙酯、正丁醛、3-甲基丁醛等为巴什拜羊肉主要特征风味物质,苯甲醛、3-甲基戊酸、5-甲基-2-呋喃甲醇等为巴音布鲁克羊肉主要特征风味物质,乙酸乙酯、辛酮等为多浪羊肉主要特征风味物质,2-辛醇等为和田羊肉主要特征风味物质,羟基丙酮、2-庚烯醛、3-己烯-1-醇等为哈萨克羊肉主要特征风味物质。依据所建立的指纹图谱信息,采用主成分分析法对不同产区羊肉样品进行分析,结果显示,阿勒泰羊、巴什拜羊、巴音布鲁克羊、多浪羊、和田羊及哈萨克羊新疆6个产区羊肉样本特征风味物质具有一定的差异,尤其是阿勒泰羊、巴什拜羊、多浪羊及哈萨克羊,表明该风味指纹图谱可用于新疆不同产区羊肉品质评价、产地追溯和掺假鉴别。     

天然鱼肝油脂肪酸指纹图谱研究及掺假鉴定

目的 建立一种天然鱼肝油脂肪酸成分的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry)指纹图谱分析方法, 鉴定天然鱼肝油掺假问题。方法 脂肪酸经柱前衍生转化为脂肪酸甲酯后, 采用GC-MS联用方法测定脂肪酸指纹图谱, 选取13批具有代表性的样品建立共有模式, 选定15个脂肪酸峰为共有峰, 棕榈酸峰为参照物峰, 建立天然鱼肝油脂肪酸对照指纹图谱。借助“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件, 以对照指纹图谱为参比, 计算样品指纹图谱相似度。结果 对收集到的48批样品经指纹图谱分析和相似度评价, 共检出3批掺假鱼肝油, 其中2批掺假鱼油, 掺假水平为20%及30%, 1批掺假植物油, 掺假样品比例约为6%。结论 本研究建立的脂肪酸GC-MS指纹图谱分析方法操作简便、准确可靠, 结合相似度评价方法, 为天然鱼肝油的质量控制和掺假鉴定提供了一种新的技术手段。     

蓝莓汁有机酸高效液相色谱指纹图谱构建及其在掺假鉴定中的应用

根据蓝莓汁中有机酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析方法,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(V2.0)"建立蓝莓汁的有机酸HPLC指纹图谱,并通过相似度评价、主成分分析和聚类分析,对模拟掺假低价果汁(梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁)和外源柠檬酸的蓝莓汁进行鉴别。结果表明:10个蓝莓汁样品的有机酸HPLC指纹图谱之间相似度均在0.950以上,与对照指纹图谱的相似度均在0.978以上,不同品种、不同产地的蓝莓果汁的指纹图谱具有很好的一致性,蓝莓果汁中添加其他果汁或柠檬酸可导致相似度降低;结合主成分分析和聚类分析等模式识别方法,可以实现对蓝莓汁与掺假低价果汁(梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁)及外源柠檬酸样品的区分,而且掺假量越大,识别效果越好,而相似度评价仅能识别掺加量较高的样品。有机酸HPLC指纹图谱结合化学计量学分析,对于掺假蓝莓果汁具有较好的区分效果,可用于蓝莓汁掺假鉴定和质量控制。     

基于有机酸HPLC指纹图谱的甜樱桃果汁掺假鉴定

根据甜樱桃果汁中有机酸的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）分析方法,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（V2.0）”软件建立甜樱桃果汁的有机酸HPLC指纹图谱,并通过相似度评价、主成分分析和聚类分析,对模拟在甜樱桃果汁中添加低价果汁（梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁）和外源柠檬酸等掺假方式进行鉴别。结果表明：42 个甜樱桃果汁的有机酸指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.948以上,不同品种、不同采收时间的甜樱桃果汁的指纹图谱具有很好的一致性,甜樱桃果汁中添加其他果汁或柠檬酸可导致相似度降低;结合主成分分析和聚类分析等模式识别方法,可以实现对甜樱桃果汁与掺假低价果汁（梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁）及外源柠檬酸样品的区分,而且掺假量越大,识别效果越好,而相似度评价仅能识别掺假量较高的样品。甜樱桃果汁有机酸HPLC指纹图谱结合化学计量学分析,对于掺假甜樱桃果汁具有较好的区分效果,可用于甜樱桃果汁掺假鉴定和质量控制。     

气相色谱结合主成分分析和聚类分析用于裸燕麦脂肪酸标准指纹图谱的建立

采用气相色谱(GC)技术结合主成分分析(PCA)对62个不同产地及不同品种的燕麦样品脂肪酸进行分析鉴定。以PCA得分散点图区分出14个皮燕麦样品。对其余48个裸燕麦样品通过聚类分析优选46个样品,采用共有模式法筛选出它们含有的11种共有特征峰,并构建裸燕麦脂肪酸标准指纹图谱。通过方法学考察,11种共有脂肪酸精密度、重复性和稳定性的RSD分别小于3.069%、4.249%和4.900%,符合指纹图谱的检测要求。相似度分析得出46个样品的相似度均大于0.99,表明所建立的标准指纹图谱具有高度的特征性、唯一性和准确性。本研究弥补了裸燕麦指纹图谱信息的空白,进一步完善了谷物脂肪酸数据库,为谷物营养性脂质体鉴别技术体系构建奠定了基础。     

基于非线性化学指纹图谱的羊乳广谱掺假检测研究

目前羊乳中发现的掺假物质种类繁多,而检测方法多为针对单一掺假物质的检测。本研究基于非线性指纹图谱技术构建非特异性的广谱掺假物质判定方法。本研究在测定32个纯山羊乳样品及添加5%、1%和0.1%不同浓度氯化钠、大豆蛋白胨、尿素和蔗糖羊乳样品的非线性指纹图谱基础上,对纯山羊乳与掺假羊乳的指纹图谱进行直观的比较和相似度比较。添加0.5%以上氯化钠或尿素的掺假样品和5%以上大豆蛋白胨或蔗糖的掺假样品与纯生鲜羊乳的指纹图谱明显不同,可判定为掺假羊乳。以纯羊乳样品最低相似度值为临界值,则含0.5%和1%蔗糖的掺假样品相似度值在临界值上下,其余掺假样品的相似度值均小于临界值83.4%。故对生鲜乳中添加以上四种掺假物质浓度大于5%的掺假行为通过指纹图谱的直观比较和相似度值比较均可判定为掺假,该方法可用于生鲜羊乳的掺假检测,一次检测即可排除多种掺假物质的存在。     

灵芝孢子粉多糖的PMP-HPLC指纹分析

采用部分酸水解耦合PMP柱前衍生反相高效液相色谱法对15个不同灵芝(赤芝)孢子粉样品中多糖进行检测和指纹表征,研究建立灵芝孢子粉多糖的HPLC指纹图谱。标定了19个共有特征指纹峰,同一产地不同批次产品间的相似度均大于0.97,不同产地产品间的相似度大于0.8;赤芝孢子粉与其他不同部位及不同品种的灵芝类产品的多糖指纹图谱显示出较大的差异。这些相似性和差异可作为灵芝孢子粉产品质量监控、与其他不同部位和不同品种的灵芝类产品的区别鉴定以及灵芝孢子粉的真伪与掺假检测的主要依据之一。     

香茅精油风味指纹图谱的构建

通过水蒸气蒸馏法提取了7个不同品种及产地的香茅精油,提取率为1.32%~2.75%。利用GC-MS联用仪分析出精油样品的30种挥发性风味成分,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立了香茅精油的香气指纹图谱,得到了11个共有峰,样品之间相似度极高,均达0.82以上,可见该指纹图谱有效地反映了香茅精油的主要特征成分,对香茅精油的识别和质量判断提供了一定依据。     

Development of a flavour fingerprint by GC‐MS and GC‐O combined with chemometric methods for the quality control of Korla pear (Pyrus serotina Reld)

Based on solid‐phase micro‐extraction/gas chromatography‐mass spectrometry (SPME/GC‐MS) and gas chromatography‐olfactometry (GC‐O), a new method was described for the first time to establish flavour fingerprint for the quality control of Korla pear. Twenty‐three batches of Korla pear collected from different regions in Xinjiang, China were analysed via GC‐MS, among which 21 were selected to establish the fingerprint. The results of the analysis were combined with GC‐O assessment to obtain 26 common odour‐active compounds as the characteristics of the Korla pear flavour fingerprint. The method for flavour fingerprint analysis was then validated on the basis of the relative retention time and relative peak area of the common peaks, sample stability and similarity analysis. The similarities in the 21 Korla pear samples were more than 0.80, thereby indicating that the samples from different batches were consistent to a particular extent. The chemometrics method (principal component analysis, PCA) was performed to develop a flavour fingerprint that is suitable for identifying and differentiating Korla pears and can be used for quality control.     

基于气相-离子迁移谱技术分析烤羊肉串的挥发性风味成分

为构建市售烤羊肉串特征风味指纹图谱,采用气相-离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS）对5家烧烤店的市售烤羊肉串风味物质进行测定与分析。结果表明:共检测鉴定出82种挥发性风味化合物,包括单体和二聚体,其中烤羊肉串样品共有的物质有:醛（戊醛、壬醛、辛醛、己醛、庚醛、异戊醛、苯甲醛、3-甲硫基丙醛）,酮（2-庚酮、2-丁酮、甲基庚烯酮、3-羟基-2-丁酮、γ-丁内酯）,醇（戊醇）和酯（乙酸乙酯）。通过构建加香辛料烤制和未加香辛料烤制的羊肉串风味指纹图谱,可明显观察不同市售烤羊肉串样品异同,羊肉串在加入香辛料烤制后甲基庚烯酮的含量降低;2-庚酮、丙酮和戊醇的含量升高;己醛、壬醛、庚醛、异戊醛、苯甲醛、3-羟基-2-丁酮的含量几乎不变,可能为羊肉串烤制后本身的特征风味物质。依据指纹图谱信息对烤羊肉串样本进行主成分分析（Principal Component Analysis,PCA）,结果显示,不同市售烤羊肉串样本特征风味具有一定的差异。综上,气相-离子迁移谱可检测烤羊肉串挥发性化合物风味成分和进行多变量分析,为烤羊肉串风味评价提供一定的理论和实际应用价值。     

电子鼻快速检测不同煮制时间的酱牛肉风味

利用电子鼻研究煮制过程中的酱牛肉挥发性风味变化,分析其动态变化规律。利用主成分分析法、传感器的载荷分析法和线性判别式分析法对不同煮制时间的酱牛肉进行归类分析。结果表明:不同煮制时间对酱牛肉的风味有较大影响,煮制4 h获得最具特色的酱牛肉风味。     

不同方法提取代代花中挥发油成分的GC-MS分析

分别采用水蒸汽蒸馏法、回流法和超声法提取代代花中的挥发油成分,提取率分别为0.16%、2.18%和2.34%。再用气相色谱-质谱法（GC-MS）对挥发油成分进行分析,峰面积归一法确定各组分的相对含量。三种方法分别鉴定出55、34、29种化学成分,其中水蒸气蒸馏法以萜品醇（20.98%）、柠檬烯（11.67%）主,回流法以棕榈酸（20.61%）、9,12-十八碳二烯酸-2-氯乙胺（14.54%）为主,超声法以正二十四烷（11.32%）、正二十一烷（11.06%）、棕榈酸（8.76%）为主。结果表明：不同方法提取的挥发油的组成及含量存在差异,针对目标产物需要选择合适的提取方法,水蒸汽蒸馏法对无极性和弱极性的萜烯和萜醇类化合物提取效果较好,超声法和回流法对极性稍强的脂肪酸和酯类有明显的提取优势。     

Discrimination of pork/chicken adulteration in minced mutton by electronic taste system

The adulteration of minced mutton was studied by an electronic taste system with cross-sensitive sensor array, providing a global liquid and taste perception to soluble flavour compounds in meat. The responses of taste sensors to adulterated mutton were collected, and analysed by multivariate data analysis methods. For discrimination of meat species and adulterated mutton with different content of pork/chicken, canonical discriminant analysis (CDA) and bayes discriminant analysis (BDA) and principle component analysis (PCA) were employed. The PCA and CDA results showed that meat of different species could be distinguished by E-tongue responses. The CDA and BDA results showed effective classification results. For prediction of pork/chicken content in adulterated mutton, Multiple linear regression (MLR), Partial least square analysis (PLS) and Least Squares Support Vector Machines (LS-SVM) were used, and the results were compared, finding that LS-SVM was proved to be the most effective method for the prediction of pork/chicken content.     

基于顶空气相色谱-离子迁移谱与电子鼻技术快速检测宁夏滩羊肉中掺假鸭肉

为实现掺假宁夏滩羊肉的准确快速检测,按照不同比例将鸭肉混入滩羊肉中制备掺假肉。基于顶空气相色谱-离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）及电子鼻结合统计学方法对掺假肉样进行快速检测。通过GC-IMS采集掺假肉气味图谱,利用主成分分析和相似度差异分析对掺假肉进行分析;采用线性判别法分析电子鼻传感器响应值,后采用多元线性回归建立电子鼻响应值与鸭肉掺假比例的定量模型。结果表明：通过GC-IMS气味图谱可直观看出掺假不同比例鸭肉的滩羊肉中挥发性有机物差异,但对于掺假比例相近的样品区分度不明显;采用线性判别分析可很好区分掺假不同比例鸭肉的滩羊肉;采用多元线性回归分析,以鸭肉掺假比例及电子鼻传感器响应值进行拟合,得到回归方程决定系数为R2=0.967 1,拟合度高,实际测定值与预测值具有较好的相关性。GC-IMS技术、电子鼻结合统计学方法可以对掺入不同比例鸭肉的滩羊肉进行鉴别。     

共轭亚油酸的生物学功能及其在羊肉中的调控

对共轭亚油酸的生物学功能及共轭亚油酸在羊肉中的调控进行综述,旨在探索一种经济有效地调控羊肉中共轭亚油酸的方法,通过对共轭亚油酸的生物学功能及共轭亚油酸在羊肉中的不同调控方法进行比较分析,发现放牧饲养或增添草料是目前一种最为经济有效的调控方法,且对未来的羊肉产业具有重要的意义。     

白酒中塑化剂GC-MS检测方法的研究

以邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）3种邻苯二甲酸酯类塑化剂为例,通过改进气相色谱-质谱法测定条件,研究得出适合白酒中塑化剂检测的方法。并采用不同包装的6个未知酒样进行方法应用测试,测试结果显示DBP含量高达2.03mg/kg,DEHP、DINP含量均在限量范围之内。     

基于GC-IMS技术的香米共享风味指纹谱构建

为提取广西香米中的共享风味指纹信息,实现广西、五常区域香米样品的快速判别,本研究采用气相离子迁移谱（Gas chromatography-ion mobility Spectrometry,GC-IMS）分析53个香米样品的挥发性风味物质成分,采用图谱预处理结合自动阈值分割方法提取二维图谱中能够表征广西香米中共有风味成分变量,并进行主成分分析（Principal component analysis,PCA）,并使用二次线性判别分析（Quadratic discriminant analysis, QDA）建立2类区域香米样品的判别模型。结果表明,采用自动阈值分割方法共提取了广西香米样品中285个共享特征变量,2类样品在主成分得分图中均有各自的归属区域,QDA判别结果表明2类香米样品的识别率达到100%,可实现2类香米样品的准确判别。综上,数字图像处理结合化学计量学方法可有效提取GC-IMS二维图谱中的特征信息变量,实现香米品质的快速、无损、准确分析,也为其他类似联用仪器的多维特征信息提取提供了一种分析方法。     

不同品种啤酒大麦间游离酚类化合物及其相关酶类的研究

大麦中的酚类化合物及相关酶(如酚类合成酶苯丙氨酸解氨酶,酚类氧化酶过氧化物酶和多酚氧化酶)对大麦的生长发育、抗病特性及啤酒质量有重要影响。本文研究了16种不同品种、22种不同样本啤酒大麦中酚类物质的含量及相关酶活性的差异性和相关性,并测定了不同品种大麦的抗氧化活力。研究结果表明:不同品种和同一品种不同产地啤酒大麦的酚类化合物含量和酚类酶活性因品种特性和生长、种植条件而存在显著差异(P<0.05);游离总多酚含量和抗氧化力之间存在显著的正相关性(r=0.794);苯丙氨酸解氨酶活性并不与游离总多酚含量呈正相关性,过氧化物酶和多酚氧化酶的活性也不与总多酚含量呈相关性,这可能和大麦中同时存在酶类氧化酶和酚类合成酶有关。研究认为,通过测定大麦游离总多酚含量和DPPH自由基清除率可初步判断啤酒大麦的内源性抗氧化力,以此作为评价酿造原料品质的检测手段。