腹泻性贝类毒素DSP的磷酸酶抑制检测法研究

对腹泻性贝类毒素DSP的快速筛选方法——磷酸酶抑制法进行了研究,分析了该方法的检测原理,并提出了该方法的筛选检出限,对标准溶液、加标回收样品及市场采样样品进行了检测,并就该方法的重复性进行验证。检测结果显示,磷酸酶抑制法检测准确率高,重复性较好,提出的筛选检出限（200μg/kg）远低于我国相关标准的规定（600μg/kg）,是一种对于腹泻性贝类毒素DSP较为理想的筛选方法。     

免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定贝类中腹泻性贝类毒素

建立贝类中腹泻性贝类毒素的免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用80%甲醇溶液提取,选择磷酸盐缓冲液与提取液(4∶1,V/V)混合稀释后,免疫亲和选择专一净化,液相色谱-串联质谱分析。根据腹泻性免疫亲和柱的使用特性,对上样液、淋洗液、洗脱液等参数进行优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。3种分析物在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.996,对应的检出限和定量限均为0.3μg/kg和1.0μg/kg,平均回收率为82.7%~94.3%,相对标准偏差为0.70%~7.61%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合贝类中腹泻性贝类毒素的分析测定。     

9种腹泻性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法的建立

建立一种同时测定贝类产品中9种腹泻性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。本文通过优化色谱条件、质谱条件、前处理等步骤,最终确定以80%乙腈水溶液对样品进行提取,利用QuEChERS和分散固相萃取技术进行净化,以C₁₈色谱柱进行分离,5 mmoL/L乙酸铵（加0.1%甲酸）缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式（MRM）,外标法定量。9种腹泻性贝类毒素在质量浓度0.5～50 ng/mL的范围内线性关系良好,其线性相关系数均在0.996以上,检出限为1～10 μg/kg,回收率为87.2%～111.2%,相对偏差（n=6）为2.8%～9.2%。结果表明,该方法前处理简便快捷,准确性高、灵敏度较高、重现性好,而且节约成本,适合大批量检验,满足实际检测要求。     

贝类毒素检测中两种筛选方法的比较研究

目的 采用传统小鼠生物法(MBA)和酶联免疫吸附法(ELISA)对贝类样品中四类毒素进行检测, 为不同要求下建立或选择准确的贝类毒素检测快速筛选方法提供参考。方法 分别采用MBA和ELISA检测腹泻性贝毒(DSP)和麻痹性贝毒 (PSP), 并采用ELISA检测记忆缺损性贝毒(ASP) 和神经性贝毒(NSP)。结果 对2009~2011年8种67份贝类样品进行检测, 结果表明: 两种测试方法在实际应用中对DSP、PSP检测结果不存在差异, 检测结果有很好的吻合性。使用ELISA法对自制ASP、NSP模拟阳性样品进行检测, 均测得ASP、NSP, 检测结果满意。结论 两种筛选方法在贝类毒素检测中均有其应用空间。实验室可根据不同情况选择合适的检测方法。     

液相色谱法和液质联用法检测玉米中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的比较

为了选择实验室准确检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速经济的方法,比较免疫亲和柱-高效液相色谱（HPLC）法和免疫亲和柱-液质联用（LC-MS）法检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇。结果表明,两种方法的线性关系均良好,R2=0.999 9;HPLC法、LC-MS外标法及内标法精密度试验结果相对标准偏差（RSD）分别为1.31%、1.20%及0.37%,回收率分别在80.77%～91.92%、108.71%～105.56%及113.48%～119.27%,精密度、回收率及重复性试验结果RSD均＜5%;HPLC法的定量限和检出限分别为76.82 μg/kg、23.05 μg/kg,LC-MS法的定量限和检出限分别为1.67 μg/kg、0.502 μg/kg,均低于国标给定标准。LC-MS法灵敏度高,检出限低,但在检测由本底样品时,容易造成假阳性,HPLC法的提取溶剂是水,LC-MS法提取溶剂是乙腈。综合分析,在均能满足实验要求情况下,HPLC法更简便、经济、环保,可作为实验室大批量检测的首选。     

测定花生油中黄曲霉毒素B1前处理方法的优化

目的 建立一种环保的同时适用于高效液相色谱柱后光化学衍生法(liquid chromatography post-column photochemical derivation, LC-PSD)和酶联免疫吸附筛查法(enzyme-linked immunosorbent screening, ELISA)测定花生油中的黄曲霉毒素B1的前处理净化方法。方法 花生油试样经甲醇-水溶液(70:30, V:V)提取, 经乙醚净化、冷冻离心除脂净化和免疫亲和柱净化后, 采用LC-PSD法和ELISA法测定。结果 黄曲霉毒素B1在0.1~40 ng/mL范围内均表现出良好的线性关系, LC-PSD法相关系数均大于0.999, 检出限为0.03 μg/kg, 定量限为0.1 μg/kg。ELISA法相关系数均大于0.9346, 检出限为0.1 μg/kg, 定量限为0.3 μg/kg, 均满足现行国标要求。黄曲霉毒素B1在添加水平为5 μg/kg和20 μg/kg时, LC-PSD法的加标回收率为84%~99%, 不确定度(n=6)为0.2%~3.3%, ELISA法的加标回收率为109%~124%, 不确定度(n=6)为0.3%~10.9%。结论 优化后的花生油中黄曲霉毒素B1检测前处理方法可以使检验效率提高40%以上, 有机溶剂的使用量降低50%以上, 经济效益提高50%以上, 优化方法适合大批量测定花生油中黄曲霉毒素B1。     

ELISA法检测红曲中的黄曲霉毒素B1

探讨了红曲中黄曲霉毒素B1的提取方法,发现在传统提取方法甲醇/水溶液(体积比1∶1)直接提取的基础上加氯仿进行液液萃取后,进行ELISA法测定其含量,可以消除假阳性,同时提高了检测灵敏度.在加标质量分数分别为2.5,5,10 μg/kg时,加标回收率达到101%～146.8%,方法的重复性较好,变异系数小于13%,样品最低检测限达2.5 μg/kg.     

超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证食用贝类中多种原多甲藻酸贝类毒素

建立超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3 种天然形式的原多甲藻酸贝类毒素的检测方法。样品中的原多甲藻酸采用乙腈-水体系均质提取,应用改进型QuEChERS技术净化,在乙腈-水（含5 mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸）体系经Acquity HSS T3柱（150 mm×2.1 mm,1.8 μm）梯度洗脱,实现了3 种原多甲藻酸贝类毒素的基线分离。该方法基于电喷雾正离子模式,采用高分辨质谱一级全扫描和数据依赖扫描,对食用贝类及其制品样品中的原多甲藻酸贝类毒素进行检测。3 种贝类毒素的定量限均为10 μg/kg（RSN＞10）;在10～500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.99。应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查及确证,其中部分样品检出原多甲藻酸贝类毒素。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便、快捷,适用于食用贝类及其制品中多种原多甲藻酸贝类毒素的筛查分析。     

油茶籽及油茶饼中黄曲霉毒素污染研究

通过从生产企业取样、实验室培养等方式研究探讨了油茶籽及油茶饼中黄曲霉毒素污染的风险.初步分析,在目前油茶籽冬季收果,冬、春季节集中加工的情况下,油茶籽及油茶饼受到黄曲霉毒素污染的几率较小.经过人工接种培养7、14 d和21 d,油茶饼中检测到黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量分别为1.7、3.6 μg/kg和9.9 μg/kg,而油茶籽仁中AFB1的含量分别为2.6、1.8 μg/kg和低于检出限0.2 μg/kg,说明在湿热气候条件下,油茶籽可以被黄曲霉所感染.这为高温季节油茶籽及油茶饼的安全贮存和生产安全提供了警示.     

钦州湾7种经济贝类中麻痹性贝类毒素分析与安全评价

采用小鼠生物检测法和液相色谱-荧光检测法,分别对采自钦州湾的7种典型经济贝类中麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish toxins,PSTs)组成成分与含量进行分析,同时参考我国渔政渔港监督管理局制订的贝类安全食用标准(400 MU/100 g或80μg/100 g STX_(eq))评价其食用安全性。结果如下,小鼠生物法分析表明小鼠在观察15 min内均不死亡,说明7种贝类中PSTs含量均小于400 MU/100 g或者不含有毒素;进一步对贝类样品进行液相色谱-荧光检测分析,表明7种贝类中可检测到麻痹性贝类毒素,毒素组成成分以高毒性的氨基甲酸酯类毒素为主如膝沟藻毒素4(gonyautoxin,GTX4)、膝沟藻毒素1(gonyautoxin,GTX1)、新石房哈毒素(neosaxitoxin,NEO)和石房蛤毒素(saxitxin,STX),其中异毛蚶中有最大毒素含量/毒性值,分别为0.27 nmol/g或13.1μg/100 g STX_(eq),低于安全标准80μg/100 g STX_(eq)。研究中有6种贝类可检测到毒素成分,检出率为86%。这说明,在钦州湾所采集的7种贝类中,尽管毒素含量低于食用安全标准规定的阈值,但多种贝类中仍可检测到麻痹性贝类毒素成分,因此其存在的安全性问题不容忽视,应加强该地区经济型贝类中麻痹性贝类毒素的监测,以防中毒事件的发生。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

啤酒小麦木聚糖酶酶学性质的研究

通过DNS法测定小麦木聚糖酶酶促反应的最适条件。结果表明:小麦木聚糖酶酶促反应的最适温度是50℃,最适pH是5.5~6.0,最适底物浓度是1.0000%,最适底物与酶液用量比例为9/1,最适反应时间为5-9min。     

酶水解猪皮胶原的色谱分离研究

比较详细地描述了用现代色谱分离的试验方法.用本实验室自制的弱阳离子交换树脂将猪皮胶原的酶水解产物成功地分离为5个组分,并详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。