超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中16种喹诺酮药物残留量

建立同时测定猪肉中萘啶酸、恶喹酸、依诺沙星、氟甲喹、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星16种喹诺酮类药物残留的超高效液相-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrophy,UPLC-MS/MS)的检测方法。样品采用乙酸-乙腈(1∶99,V/V)一次性振荡提取,用弱阴离子固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明:16种喹诺酮药物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.8μg/kg,空白猪肉中添加2.0、5.0、10.0μg/kg水平,16种喹诺酮的回收率在70%~120%。该方法分析速度快、样品前处理干净、杂质污染少,可用于猪肉样品中喹诺酮类的残留检测。     

沙丁胺醇ELISA方法的建立及应用

为建立1种快速检测沙丁胺醇的ELISA方法,以制备的抗沙丁胺醇(salbutamol,SAL)高亲和力单克隆抗体为基础,从影响ELISA检测结果的因素出发,优化间接竞争ELISA条件。通过添加标准沙丁胺醇溶液进行验证。试验结果表明:ELISA反应的最佳反应条件:包被温度37℃,包被时间1 h,竞争时间0.5 h,包被质量浓度1μg/mL,抗体稀释度1∶32 000。在此条件下建立标准曲线。该方法对沙丁胺醇的检测线性范围为0.1~128μg/L,IC50为1.35μg/L,最低检测限(LOD)为0.2μg/L,添加回收率83.8%~89.7%,变异系数均小于11%。采用该方法检测喂药动物尿液中的沙丁胺醇残留,特异性高,适用于猪尿中沙丁胺醇残留的初步筛选。     

液相色谱-质谱联用技术测定食品中罂粟碱残留

建立食品中罂粟碱残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法用50%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.01 ng/mL,方法定量下限0.1μg/kg,线性范围0.01ng/mL～20.0ng/mL,加标回收率93.9%～101.2%,相对标准偏差为2.44%.     

蓝色乳胶微球标记喹诺酮免疫层析试纸条的研制

喹诺酮类药物作为广谱抗菌药被广泛应用在畜牧养殖业,但如果用药过程使用不规范就会导致兽药残留于动物源性食品中,对于消费者的食用安全造成潜在的隐患。因此,建立一种检测喹诺酮类药物快速、简便的检测方法成为必然。本实验采用蓝色乳胶微球作为标记材料,标记诺氟沙星单克隆抗体,优化建立蓝色乳胶微球标记的喹诺酮类免疫层析试纸条方法,为快速大通量检测食品中兽药残留提供理论支持。通过优化试纸条的各项条件,方法检出限为1μg/L。选取可能存在兽药残留的猪肉、虾、鸡肉样品,进行添加回收实验,样品检出限均为10μg/kg。建立的方法可检测环丙沙星,恩氟沙星,氟罗沙星,麻保沙星,依诺沙星,罗氟哌酸6种喹诺酮类兽药残留,试纸条稳定性良好,有效期至少为三个月。     

ELISA法检测牛奶中链霉素残留量

从抗原的制备、抗体的获得、酶结合物的合成等基础入手,建立了牛奶中链霉素残留量快速筛选检测方法,检测历时60min,方法的临界值为110μg/L。经试验证明该方法检测限可达20μg/L或以下,奶样用水稀释后可直接测定,批内变异系数小于20%,板间变异系数小于30%,200μg/L质量浓度处空白奶样添加回收率在60%-110%,符合快速筛选方法的要求。     

乳酸菌发酵法检测鲜乳和乳粉中的两种抗生素残留

根据抗生素能抑制乳酸菌发酵的原理,建立了用乳酸菌发酵检测鲜乳及乳粉中青霉素和头孢噻呋残留的方法。通过向无抗乳中添加抗生素,接种乳酸菌,测定发酵过程中的pH,得出两种抗生素的检测限。结果表明:以鲜乳为本底时,青霉素和头孢噻呋的检测限分别为0.08U/mL、0.08μg/mL;以乳粉为本底时,青霉素和头孢噻呋的检测限分别为0.1 U/mL、0.08μg/mL。该方法简单、快速、价格低廉,适于推广。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法同时测定动物源性食品中8种氟喹诺酮类药物残留

建立动物源性食品中8种氟喹诺酮类药物(麻保沙星,诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星,二氟沙星,噁喹酸,氟甲喹)残留的高效液相色谱检测法。方法 样品用EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,PEP-2固相萃取柱净化,ZORBAX C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,荧光检测器检测,外标法定量。结果 麻保沙星,噁喹酸,氟甲喹配制标准品浓度在30～360 μg/L,其余5种在15～180 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.99,诺氟沙星,环丙沙星,恩诺沙星,二氟沙星的检出限为2 μg/kg,达氟沙星的检出限为0.5 μg/kg,麻保沙星,噁喹酸,氟甲喹的检出限为8 μg/kg,各种组分回收率在77.6%～98.3%之间,相对标准偏差为2.8%～9.4%。结论 该方法操作简单,准确度和精密度高,对人体危害较小,能够满足不同基质检测的需要。     

酶联免疫法检测食品中乳酸链球菌素

建立了酶联免疫吸附法来检测乳制品、肉制品和含乳饮料中的乳酸链球菌素含量。在抗乳酸链球菌素多克隆抗体的基础上,建立间接竞争酶联免疫吸附法。所建立的间接竞争ELISA方法的灵敏度为0.1μg/mL,标准曲线范围为0.1～62.5μg/mL,乳制品的检测限为1.0μg/mL,肉制品的检测限为0.5μg/g,样本的添加回收率范围在80%～120%之间,变异系数<20%。所建立的间接竞争ELISA方法及制备的相关试剂盒具备准确、快速、简便的优点,能够满足乳制品、肉制品和含乳饮料中乳酸链球菌素含量的检测要求。     

液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留

建立固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留的分析方法。样品经乙腈匀浆提取,盐析离心,NH_2固相萃取柱净化,采用液相色谱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。啶虫脒的线性范围为7.5 ng/mL～300 ng/mL,其他农药的线性范围为5.0 ng/mL～200 ng/mL,线性相关系数均大于0.996 8,28种农药的定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.7μg/kg～6.0μg/kg。啶虫脒在30、60、150μg/kg 3个添加水平,其他农药在20、40、100μg/kg 3个添加水平下的回收率为63.9%～120.4%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为2.4%～9.8%。该方法适合同时检测不同品种蔬菜中的28种农药残留,能满足实验室的日常检测需求,具有实际应用意义。     

QuEChERS HPLC-MS/MS法测定禽肉中9种喹诺酮类兽药残留量

建立Qu ECh ERS-液相色谱串联质谱法同时检测禽肉中的丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、培氧沙星、双氟沙星9种喹诺酮类兽药残留量方法。样品以乙腈、EDTA-Mcllvaine和乙酸为提取试剂,无水硫酸钠为脱水剂,C18为吸附剂进行净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,反相C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式进行质谱分析。9种喹诺酮在1.0μg/kg~200μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均在0.993以上。检出限范围为0.07μg/kg~0.20μg/kg,定量限范围在0.23μg/kg~0.67μg/kg之间。平均回收率介于70.8%~93.0%之间,相对标准偏(RSD)低于8.9%。该方法适合于检测禽肉中的喹诺酮类药物残留量的测定。