分级制备法评估粉碎粒径对玉米中黄曲霉毒素B1测定的影响

评估粉碎粒径对黄曲霉毒素B1（AFB1）测定的影响，改进样品制备方法，提高现行国标检测方法对玉米原粮样品AFB1测定结果的重复性。以天然AFB1阳性玉米为实验材料，采用分级制备方式得到不同粒径范围的四个级别样品，使各级样品的粒径分布差异最大化，通过各级别样品中AFB1测定值及变异系数评估样品制备对AFB1测定值的影响，得到最佳样品制备要求和称样量，进行验证。样品粉碎后的不同粒径样品与该部分的AFB1含量成反比；当称样量为5 g时，应将样品粉碎至全部通过0.6 mm网筛；当称样量为10 g时，应将样品粉碎至全部通过0.9 mm网筛，以使检测结果重复性符合GB/T 32465—2015《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》的要求。研究结果兼顾AFB1测定准确性与操作效率，可扩大应用于其他真菌毒素的检测，对完善食品中真菌毒素检测方法具有参考意义。     

散装粮电动扦样器的改造利用

现有包装粮的扦样工具，在对车裁包装粮的扦样应用中，因受其构造及使用条件的限制．必须辅助一些操作繁琐、劳动强度大的扦样方法，且所扦样品的准确性难以保证；利用散装粮电动扦样器的工作原理．对其稍加改造应用到车裁包装粮的扦样中，达到既保证样品代表性，又减少操作程序、提高工作效率、降低劳动强度的目的。     

毛检扦样环节中应注意的几个问题

样品的扦取是羊毛检验工作的首要环节,扦取的样品是否具有代表性,直接决定了羊毛公证检验的公正性和公证检验结果的准确性。但是在扦样过程中侧重对扦回样品各项指标的检验,却忽略了扦样工作本身的重要性,这种认为扦样操作比较简单,技术性不强的错误想法,极易导致在扦样工作中出现偏差与失误。这不仅使毛样与实际情况出入较大、代表性较差,同时也损害了羊毛交易商或毛纺企业的利益,并对专业纤检机构的信誉造成了不同程度的影响。     

分析脂肪酸值影响因素 准确测定稻谷脂肪酸值

<正>一、影响稻谷脂肪酸值测定的因素样品的代表性。国标规定的扦样方法中扦样点的分布是固定的模式,所扦取样品对测定脂肪酸值的真实性有一定的影响。例如粮堆发热、局部粮质过差或混有陈粮,这些部位如不在取样点上,则使测定结果偏低;如在这些部位设置取样点过多,扦取的劣质粮样品数量多,则会引起测定结果偏高。因此,如果样品不具有代表性,就会使测定结果产生较     

储粮扦样环节中扦样点数分析研究

为了监测粮仓中储藏小麦在分区后选取不同扦样点数时的质量指标状况，开展平房仓储粮分区分层扦样试验，确定扦样点数的选择及其布点方案，探索所扦取样品的代表性且能客观有效反映分区内储粮质量的可行性。方法:以平房仓中储藏小麦为研究对象，选取两个仓房中的3处区域作为平行实验单元，按标准进行分层分区后，依次选取3~9个扦样点数分别扦样，并对其容重和水分进行测定，采用SPSS进行单因素方差分析，依据不同扦样点数之间的质量指标差异，探讨储粮扦样时的扦样点数设置。 结果 小麦质量指标变化波动状况与扦样点数之间无明显联系；当选取的扦样点数不少于5个时，检测结果之间均无显著性差异；当选取扦样点数为5个时，能较好反映该分区内的小麦容重状况；选取扦样点数为5~8个时，能较好反映该分区内的小麦水分状况。结论 试验数据统计分析结果证明了每个分区选取 5 个扦样点（中心1个、四角各1个），这样既可减少了样本量，又能扦取有代表性的样品，能合理有效反映该区域内小麦的质量状况。     

饲料分析样品的采取与制备

在分析实验操作中,每份样品一般只称出1g左右,最多也不超过5g,要使所测定的结果能够有代表性,则要求试验样品必须要有均匀性和代表性,要使样品具有均匀性和代表性,而样品的采样与制备则是关键.1 饲料分析样的采样1.1 固体样品的扦取散装饲料或原料按面积大小分区设点,按高度分层扦样,每区面积不超过50m~2.各区内设中心、四角五个点,每层高度不超过1m.     

智能扦样和检验系统在智慧粮库建设中的应用

当前国内大部分基层粮库存在仓储设施水平不高、原粮收储方式不精细、传统扦样和检验工作效率低等问题,影响了粮食储存安全精细化管理提升。推进“机械化换人、自动化减人、信息化管理、智能化管控”的智慧粮库建设对保障粮食储存安全具有重要意义。分析在粮食扦样和检验两个关键环节中存在样品不具有代表性、检验结果重复性不可靠、工作效率低等现状问题,探索通过智能扦样系统自动扫描粮面,自动计算点位随机取样,提升样品代表性的方法;通过智能检验系统自动检验生成水分、容重、杂质等质量指标,提升检验结果准确性,研究在粮库推广使用智能扦样系统和智能检验系统的适用性和可行性。     

浅析影响粮食容重测量准确性的成因

1993年以来，我们对基层进行清仓查库中，体会到粮食客重测量的准确性是影响帐实相符的关键。而取样代表性、称重操作方法、粮食储存时间的长短、粮食质量的好坏等四个因素，对粮食客重测定的准确性均有较大的影响。在实际操作中，应从以下几方面，把握好上述四个因素与粮食容重的关系，以便减少容重测定的人为误差。1扦样与客重的关系粮食在入库过程中，无论是人工倒包、还是机械输送，均会产生自动分级。为使样品具有代表性，扦样时，首先分区设点，每区面积不超过50m’，各区设中心、四角共五点（四角扦样点距粮难或墙壁边缘约SOcm），…     

散装粮食新型扦样方案的探究

我国散装粮食扦样方案一直沿用GB5491—1985规定扦取,随着经济的发展,国家越来越重视粮食安全,一个好的扦样方案能够代表一批粮油品质好坏,以往的扦样方案,固定分区设点,没有随机性,往往在质量上存在着不均匀性。没有代表性的样品不仅使分析工作失去意义,而且导致错误结论,给国家和人民造成损失,因此需要正确扦取具有代表性的样品,为此结合我们的实际工作经验,对粮食收购、验收、普查扦样,提出现代化新型扦样方案。     

棉包扦样问题研究和对策

随着国内外棉花价格的接轨，我国的棉花贸易融入国际大市场是大势所趋。因此，我国棉花贸易中的现行棉花检验体制会逐渐发生变化，最终与国际接轨。我国与国际上的棉包取样方式及要求差别较大、问题较多，应尽快考虑对策。一、棉花检验性质决定扦样位置籽棉收购检验属于籽棉贸易检验，为了确保样品的代表性，扦样位置应在双方交易的商品———籽棉包上。目前，我国棉花加工行业的现状是：籽棉收购检验虽说对籽棉进行了直接取样，但并未对其进行直接检验，而是采取了制样（试轧）后再检验，这种做法存在诸多弊端，但这也是由于检验手段落后，…     

食品微生物学样品采集操作规程的探讨

鉴于微生物学样品采集在食品检验过程中的重要性,探讨微生物样品的无菌采集操作标准化规程,规范操作,确保检测结果的准确性。本文综合多种情况多种参考方法进行归纳总结,方便实验人员了解食品微生物学样品的采集和抽样,使样品的采集更规范更严谨,确保检测质量。     

农产品中转基因检测抽样研究-第3部分: 从实验室样品到分析样品

目的针对农产品中转基因检测抽样过程,研究从实验室样品中采取和制备分析样品过程中各参数对最终结果准确性的影响。方法通过5%控制RSD,计算各粒度下的实验室样品、中间样品和分析样品的最小留样量;并通过计算对各相关参数进行考察。结果得到缩分设计及缩分引起的方差;合成制样方差、合成实验室样品总估计方差并对其进行了最终进行实验确认。结论综合考虑检验要求、分析过程和制样过程,得出从实验室样品到分析结果全过程(实验室内过程)中各个参数的优化方案。     

食品微生物检验样品的采集和制备

通过对样品采集和制备的介绍,保证所检样品的代表性和一致性,提高对整批产品的判定结果的准确率.     

茶叶中滴滴涕农药残留质控样品的制备与评价

目的建立有机氯类农药残留质控样品的制备方法并对制备技术进行评价。方法以茶叶为基质,滴滴涕为目标物,采用基质添加的方式制备质控样品。采用气相色谱-电子捕获检测器法(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)对质控样品中目标物含量进行测定。通过随机抽样测定以评估样品的均匀性,通过观察样品在12个月内目标物检测结果变化以评估样品的稳定性,通过10家实验室对质控样品协同定值并进行不确定度评估。结果本研究确定了质控样品中滴滴涕的标示值及不确定度。该方法制备的滴滴涕质控样品均匀性和稳定性良好。质控样品便于贮藏、运输且在常温下能够稳定保存12个月。结论本研究确立了茶叶中滴滴涕质控样品研究的可行性,所建立的制备技术可以确保质控样品定值结果的准确性,为有机氯类农药残留质控样品制备方法的开发提供技术支持。     

2011年省级疾控中心食品中金属污染物质控考核结果分析

目的确保食品中金属污染物检测数据的准确性、可靠性和可比性。方法组织全国31个省级和新疆生产建设兵团的疾病预防控制中心对下发的豆粉或奶粉基质的质控考核样品进行镉和汞的含量测定,并运用国际上通用的"Z比分数"统计法和与FAPAS参考值比较两种方法对镉、汞的检测结果进行分析和评价。结果 31个实验室按时提交检测结果,镉的检测结果回收率为93.8%,合格率为90.6%;汞的检测结果回收率为96.8%,合格率为93.8%;两种元素的检测结果均合格的实验室占90.6%。结论目前全国省级疾病预防控制中心对食品中金属污染物的总体检测水平较高,但个别实验室的检测水平有待提高。     

区域性稻谷采样方案的优化

污染物监测调查工作的基础前提是采样,为探索稻谷中重金属污染调查的最佳采样量和布点方法,对研究区域内稻谷中重金属,总As、iAs、Cd、总Hg、Pb的含量进行采样分析,并利用经典统计学和分层抽样技术对该区域水稻中重金属的空间变异性和合理采样方案进行了研究。结果表明：研究区域糙米中6种重金属含量均呈对数正态分布,且平均值均低于国家限量。采用半方差函数拟合,总As、iAs、Cd、Pb均符合高斯模型,且决定系数均达到0.815以上,呈现中等或以上程度的空间相关性。比较经典统计学和分层抽样两种方法,得出以土壤类型对应的稻谷种植面积分层方法可减少约46.6%的采样数量,大幅降低采样及分析成本。以半方差函数拟合情况作为最优样点布局准则,得出最优采样布局,经描述性统计、概率分布和半方差函数等验证采样方案对于研究区域糙米中总As、iAs、Cd、Pb元素的适应性。     

适于肉种掺杂比例实时荧光PCR测定的样品前处理方法

对适用于肉种掺杂比例实时荧光PCR测定的样品前处理方法及样品均匀性进行研究。正交试验结果表明:稀释倍数为肉、水比1:4(m/V),匀浆机转速12000r/min,匀浆时间8min,此条件下制备的样品均匀性好,样品质量、DNA质量浓度和实时荧光PCR实验Ct值结果都具有较好的均一性,无显著性差异。采用这种样品前处理方法时,肉样的取样量对样品的均匀性没有影响。     

稻谷重金属检测和去除方法的研究进展

稻谷是我国主食,现代工业快速发展导致部分稻谷污染了一定程度的重金属,解决稻谷重金属污染问题是保障粮食安全的重要内容。本文基于国内外的研究现状,首先总结比较了重金属检测方法的优缺点,其次总结了重金属在稻谷中的分布及存在形态,最后重点综述了对稻谷加工各个环节产物采取的重金属去除方法,展望了今后的研究方向,为重金属污染稻谷的合理利用提供借鉴。     

真空赶酸系统在检测食品重金属含量中的应用及探讨

目的为提高样品的消化效率,在测定重金属含量时,探讨用高效快速的真空赶酸法来替代普通赶酸法的实际效果。方法取7种具有代表性的样品,每类样品均取3份,用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜、铬和镍等5种元素的含量,分别用普通赶酸仪和真空赶酸仪赶酸。结果普通赶酸法和真空赶酸法所测得的结果差异无统计学意义(P0.05),真空赶酸法处理的样品相对标准偏差(RSD)在0.04%~0.95%之间。结论较普通赶酸法,真空赶酸法能够有效的缩短样品消化时间,精密度和准确度均能达到理想效果,适用于样品中重金属的检测。     

粮食中重金属检测技术研究进展

近年来接连发生的粮食重金属污染事件引发社会广泛关注。本文从样品前处理、分析检测技术等方面综述了粮食中重金属元素的分析方法。首先对当前我国粮食中重金属污染现状进行了分析,综述了重金属元素前处理的方法,包括消解法、固相萃取法、液液萃取法;并分常规检测技术和快速检测技术着重总结了各种重金属元素分析检测技术的原理、优缺点及在粮食安全中的应用。其中常规检测技术包括原子光谱法、电感耦合等离子质谱法、紫外分光光度计法,快速检测技术有电化学分析法、生物传感器法以及免疫检测技术,为保障人民群众粮食安全,积极发展粮食中重金属元素检测技术,前处理消解技术和色谱联用技术以及快速检测技术将是今后的重要发展方向。