高效液相色谱-荧光检测器法测定白酒中尿素含量方法研究

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确、快速测定白酒中微量尿素的方法。白酒样品经9-羟基吨在酸性、避光条件下衍生30 min后,直接进样分析。采用C18色谱柱分析,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(p H7.2),检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm。方法在线性范围内相关系数R2=0.9999;检测限和定量限分别为0.021 mg/L和0.071 mg/L;平均回收率及回收率相对标准偏差(RSD)分别为97.71%和3.61%;日内和日间精密度分别为1.63%和1.98%。该方法方便快速,精度高、分离度好,适合于白酒中微量尿素的测定。     

高效液相色谱-荧光检测器法测定黄酒中尿素含量

建立了柱前衍生高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)测定黄酒中尿素含量的检测方法。采用9-羟基吨为柱前衍生试剂,尿素在酸性环境下与其反应产生具有荧光特性的吨基脲(N-9H-xanthen-9-ylurea),经HPLC分离后在λex=213nm,λem=308nm下荧光检测。方法学指标检测结果表明,方法线性良好(R~2>0.999)、重复性好(RSD=1.5%,n=5)、日间变异试验良好(RSD<5%,n=3),回收率高(平均回收率>90%,n=3);尿素检出限为0.024mg/L,定量限为0.086mg/L。     

高效液相法检测几种米醋中的桔霉素含量

实验采用岛津ODS柱(Hypersil ODS 2,5μm,250mm×4.6),乙腈(色谱纯)∶超纯水为30∶70为流动相。流速0.8mL/min荧光检测波长为λex=331nm,λem=500nm。在0.01～100μg/mL浓度范围内,桔霉素浓度与荧光检测器响应值成良好线性关系,Y=78253x+37970(R2=0.9991)。样品加标回收率达到91.09%～101.2%。结果表明:米醋类食品较为安全,桔霉素含量最高的是米醋1,含有1.3361μg/mL桔霉素,含量最低的是米醋5,0.0158μg/mL。     

高效液相色谱法测定红曲醋中桔霉素含量

目的:测定红曲醋中的桔霉素含量;方法:用氯仿萃取红曲醋中的桔霉素,将萃取液进行浓缩,使用大孔吸附树脂对浓缩液进行柱层析净化,层析洗脱液经反相高效液相色谱分离,用荧光检测器以λex=331 nm,λem=500nm波长检测,采用外标法定性、定量.结果:在0.103μg/mL～1.648μg/mL浓度范围内桔霉素与荧光检测器响应值呈良好线性关系,最低检出量1.26ng,平行实验RSD为3.46%,重复实验RSD为4.28%,加标回收率91.60±4.23.结论:本方法可用于红曲醋中桔霉素的检测.     

高效液相色谱法快速测定白酒中8种吡嗪类化合物

建立高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）快速测定白酒中8种吡嗪类化合物含量的方法,并优化样品前处理方法和HPLC色谱条件。结果表明,最佳色谱条件为Phenomenon Gemini 5μ C6-Phenyl 110A色谱柱（250 mm×4.6 mm）;流动相A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液（pH=2.1）,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;激发波长280 nm,发射波长348 nm。标准曲线相关系数R2为0.991～0.998,检出限为0.05～0.24 μg/mL,重复性试验结果相对标准偏差（RSD）为1.82%～3.83%,精密度试验结果RSD为1.04%～2.49%,样品加标回收率为86.7%～99.0%。该方法操作简单、快捷,精密度和准确度高,重复性好,能同时将白酒中8种吡嗪类化合物完全分离,可用于白酒中吡嗪类化合物的检测。     

固相萃取—超高效液相色谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类药物残留

基于固相萃取(SPE)和超高效液相色谱(UPLC)技术,建立可同时测定水产品中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星6种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法。经优化后的检测过程及参数为:样品匀浆后以磷酸盐缓冲液为提取剂,提取液经SPE净化、氮吹浓缩后,残渣用0.2%的甲酸水溶液溶解供UPLC分析;选用BEH C18(1.7μm,2.1mm×50 mm)色谱柱,以体积比为937的0.05mol/L柠檬酸+0.1 mol/L乙酸铵缓冲液-乙腈为流动相,流速为0.42mL/min,进样体积为0.2μL,柱温为50℃,荧光检测器检测波长λex=278nm、λem=465nm。该方法简单有效,添加回收率为63.69%～90.83%,最低检出限为0.5～1.8μg/kg,相对标准偏差均低于10%。     

鸡肉中8种喹诺酮药物残留的高效液相色谱分析研究

建立了氧氟沙星(OF)、诺氟沙星(NF)、环丙沙星(HB)、达氟沙星(DF)、恩诺沙星(EN),二氟沙星(2F)、沙拉沙星(SA)、噁喹酸(OXL)8种喹诺酮类药物在鸡肉中残留的HPLC检测方法。流动相为0.1%三氟乙酸/三乙胺(pH3.0):甲醇:乙腈=82:12:6,勿需梯度洗脱,流速为1.0 mL/min使用双通道荧光检测器,检测波长为:A通道λex=280 nm,λem=480 nm,B通道λex=320 nm,λem=370 nm。方法的检出限氧氟沙星为0.0061 mg/kg、诺氟沙星为0.0036 mg/kg、环丙沙星为0.0046 mg/kg、达氟沙星为0.0012 mg/kg、恩诺沙星为0.0027 mg/kg、二氟沙星为0.0060 mg/kg、沙拉沙星为0.010 mg/kg、噁喹酸为0.012 mg/kg,各组分回收率在69.5%～110.5%,相对标准偏差为1.50%～6.73%。该方法简便、灵敏,可满足鸡肉中多种喹诺酮残留量的检测。     

毛细管气相色谱法同时检测白酒中29种微量成分的研究

利用LZP-930型白酒毛细管色谱柱(30m×0.25mm×1.0μm)气相色谱法,对白酒中29种微量成分进行色谱分离条件优化,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,分流进样的方式,在选定的色谱条件下,各种微量成分得到较好的分离,方法回收率在90.1%~104.2%。     

保健酒的高效液相色谱指纹图谱分析

采用高效液相色谱建立了保健酒的石油醚一乙醚提取物的指纹图谱。试验条件为反相C18柱，1．0mL/min流速，紫外检测器（λ=321．2nm）。通过分析比较色谱指纹图谱中的相对保留值仪和相对面积Sr，对不同批次的保健酒进行对比研究。结果表明，该法简便可靠，对保健酒的质量控制效果明显。     

馥郁香型白酒三维荧光光谱特征分析研究

采用Aqualog荧光光谱仪测定馥郁香型湘泉、酒鬼、内参酒三维荧光光谱，并分析其荧光光谱特征。结果表明，激发波长在200～300 nm范围激发时，湘泉酒有3个荧光峰，分别在λex/λem(224 nm/305 nm)、λex/λem(242 nm/426 nm)和λex/λem(299 nm/408 nm)左右；酒鬼酒有2个荧光峰，分别在λex/λem(224 nm/305 nm)和λex/λem(242 nm/426 nm)左右；内参酒只有一个荧光峰，在λex/λem(227 nm/305 nm)左右。三种酒在激发波长305 nm左右的荧光峰强度逐渐降低。在激发波长300 nm以上激发时均出现了两个荧光峰，分别在λex/λem(359 nm/433 nm)和λex/λem(371 nm/436 nm)左右，是三种酒类的主荧光峰，反映多种微量风味物质与乙醇-水通过氢键形成团簇分子荧光峰特征，两个荧光峰强度随着白酒等级增加呈现逐渐增强的趋势，体现着馥郁香型白酒荧光光谱特征。     

光照调整对于牛乳中褪黑素质量浓度的影响及其检测

通过调整奶牛的光照周期使牛乳中富含褪黑素成分,并通过液相色谱技术对于富含褪黑素的原料乳进行检测,结果发现褪黑素质量浓度有显著提高。色谱条件:色谱柱Zorbax eclipse XDB C18柱;流动相为甲醇∶水=60∶40,流速为1 mL/min,荧光检测器Ex=286 nm,Em=345 nm。     

高效液相色谱荧光法测定印染废水中的二苯胺

建立了印染废水中微量二苯胺的高效液相色谱荧光检测方法。样品经HLB固相萃取小柱净化、浓缩后,在Kromasil C18色谱柱上以水/乙腈(体积比20/80)为流动相进行分离,采用荧光检测器检测,检测波长λex为265 nm,λem为350 nm。二苯胺在5.0~500.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数0.999,回收率为92.3%~104.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.1%,方法的定量检出限(LOQ)为2.5μg/L。通过试验条件优化建立的方法干扰少、灵敏度高,适用于印染废水中二苯胺的检测。     

免疫亲和柱-高效液相色谱在白酒赭曲霉毒素A检测中的应用

将免疫亲和柱-高效液相色谱-荧光检测器相结合,测定白酒中赭曲霉毒素A的含量.建立了测定白酒中赭曲霉毒素A的方法.该方法用2%NaHCO3和15%NaCl的水溶液对白酒中赭曲霉毒素A进行提取,然后通过OchraTest免疫亲和柱净化,采用Agilent-C18柱(4.6 mm×300 mm,5μm),流动相为乙腈-水-乙酸(体积比为50:49:1),流速0.80 mL/min,激发波长335 nm,发射波长465 nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明,赭曲霉毒素A在1.0×10-9～10×10-9g/mL时.浓度与峰面积呈线性关系(r=0.9981),加标回收率为93.33%～97.40%,最低检出限为0.12×10-9g/mL,相对标准偏差分别为2.16%、3.13%和5.19%.     

液相色谱法测定白酒中钮甜含量

建立了高效液相色谱测定白酒中钮甜含量的方法。采用在80℃水浴条件下,将白酒样品200.0 g用旋转蒸发仪减压蒸发后用水定容至25 m L,进液相色谱分析,用Agilent C18色谱柱(250×4.6 mm),以0.02 mol/L的乙酸铵-乙腈(65∶35)为流动相,二极管阵列检测器在波长218 nm进行检测。方法的检出限低至0.011 mg/kg,被测样品加标回收率在93.13%~106.1%之间,RSD值为1.07%。     

液相色谱法测定谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立检测谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的液相色谱方法,通过不同提取方法的比对来确定最佳的DON提取方案,并最终确定使用乙腈-水(体积比V/V,84/16)提取,经过DON专用净化柱的净化处理后,采用紫外检测器(λ=220 nm)及C18亲水分离柱测定。结果表明,用高速均质机均质4 min提取,可大幅度提高方法回收率,回收率达到90.7%~98.9%,方法最低检出限为50μg/kg。     

气相色谱法测定白酒中正丙醇含量的研究

气相色谱内标法是分析白酒中正丙醇含量的通用方法。本研究采用白酒专用柱ZKAT-LZP930.2a(30 m×0.32 mm)、氢火焰离子化检测器（FID）检测白酒样品,通过优化程序升温、载气流速等气相色谱条件,使正丙醇、干扰峰及内标峰达到良好的分离效果,内标法进行定量,能准确检测出白酒中正丙醇的含量。该方法在40～1000 mg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数r=0.99988,保留时间稳定,重现性良好（RSD=0.16%,n=6）,灵敏度高,检出限为2.7 mg/L,方法具有良好准确度,回收率范围为100.1%～104.9%。本方法简单、快捷,适用于白酒中正丙醇含量的检测。     

高效液相色谱法测定酱香型白酒中挥发性酚类物质

利用酚类物质的荧光特性和手性拆分剂β-环糊精拆分重叠峰,建立带荧光检测-高效液相色谱仪法测定酱香型白酒中10种挥发性酚类物质含量的方法,色谱条件如下：色谱柱,Synergi 4u Hydro-RP 80A (150mm×4.6mm,4μm);荧光检测器波长：Ex=270nm,Em=315nm;流动相A：冰醋酸-β-环糊精的水溶液(1:100,V/V);流动相B：冰醋酸-乙腈-β-环糊精的水溶液(1:40:60,V/V),梯度洗脱分析。该法对10种挥发性酚类化合物测定的回收率为83.8%～101.6%,相对标准偏差为0.9%～2.5%,检出限为0.0025～0.0506μg/mL。说明该方法准确度、灵敏度和重复性好。     

超高效液相色谱法测定白酒中乳酸的含量

建立了超高效液相色谱法测定白酒中的乳酸含量的方法。样品经40℃旋转蒸发除醇后稀释、过滤,Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm×1.8μm)分离,以0.02mol/L KH2PO4为流动相,流速:0.1m L/min,进样量:1μL,二极管阵列检测器,检测波长208nm。在100-1000mg/L范围内呈线性相关,相关系数R2为0.999。白酒样品中加标回收率为99.9-101.0%,重现性RSD=1.30%。     

超高效液相色谱同时测定食品中4种工业染料

目的建立同时测定食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B工业染料的方法。方法样品用水-5%氨水乙腈-正己烷混合溶剂提取净化,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈—乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二极管阵列检测器检测酸性橙(λ=485 nm)、碱性橙及碱性嫩黄(λ=435nm)、罗丹明B(λ=548 nm)。结果 4种组分在0.1～10.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检测限为0.006 4～0.019 mg/kg。在番茄沙司、腊肠、辣椒油3种不同食品基质中平均加标回收率为70.0%～102.7%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。结论方法快速,简单,可应用于食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B 4种工业染料的同时检测。     

高效液相色谱法对绿茶中茶多酚含量的测定

采用高效液相色谱法测定绿茶中茶多酚的含量。在色谱柱为Kromasil C18、流动相为乙酸:甲醇:N,N- 二甲基甲酰胺:水=1:1:40:58(V/V) 、色谱柱温30℃、进样量10μL、检测器为紫外检测器、检测波长280.0nm 的色谱条件下对绿茶中茶多酚含量进行测定。结果表明：回归方程为Y=1 × 10-7X － 0.0036(r=0.9995),方法变异系数小于3.04%,回收率为99.16%～100.60%;6 种绿茶样品茶多酚含量为62.07～110.86mg/g,说明产地不同,绿茶中茶多酚的含量相差较大。本方法简便、准确,适合绿茶中茶多酚含量的分析。