1,2-二氯乙烷及其降解产物的GC-MS法测定

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的方法。样品经甲醇超声提取后,降解物2-氯乙醇可直接用气质联用仪测定,氯乙酸经衍生为氯乙酸甲酯后,用气质联用仪测定,外标法定量。结果表明:在0.05~30 mg/L范围内,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 0、0.999 0,在较宽的质量浓度范围内有很好的线性关系;方法的检测低限均为0.5 mg/kg。7种阴性纺织品,在0.5、1.0和5.0 mg/kg 3个加标水平下,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的平均回收率范围为85.0%~101.6%,相对标准偏差为3.7%~7.9%。该方法简便、准确、灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的分析检测。     

1,2-二氯乙烷及其降解产物的GC-MS法测定北大核心

建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）N定纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的方法。样品经甲醇超声提取后,降解物2．氯乙醇可直接用气质联用仪测定,氯乙酸经衍生为氯乙酸甲酯后,用气质联用仪测定,外标法定量。结果表明：在0．05～30mg／L范围内,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的线性相关系数分别为0．9996、0．9990、0．9990,在较宽的质量浓度范围内有很好的线性关系;方法的检测低限均为0．5mg／kg。7种阴性纺织品,在0．5、1．0和5．0mg／kg3个加标水平下,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的平均回收率范围为85．0％～101．6％,相对标准偏差为3．7％～7．9％。该方法简便、准确、灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的分析检测。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中氢化可的松

目的 本实验建立了用液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定饲料中氢化可的松含量的检测方法。方法 试样中的氢化可的松经甲醇提取、碳黑固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化,配制基质匹配标准溶液,外标法定量。色谱采用乙腈(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应检测模式(MRM)对氢化可的松的定量离子和定性离子进行监测。结果 氢化可的松在5.0ng/mL~500ng/mL范围内线性良好,相关系数r = 0.9989;方法定量限为5μg/kg(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料)和10μg/kg(添加剂预混合饲料);低中高不同浓度添加水平的回收率为77.0%～103.7%,相对标准偏差小于10%(n=5)。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,适合饲料产品中非法添加物氢化可的松药物残留测定。     

快速高分离液相色谱- 串联质谱法对肌肉组织中糖皮质激素残留的检测

建立采用快速高分离液相色谱- 串联质谱(UHPLC-MS2)技术检测肌肉组织中糖皮质激素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,以C18 色谱柱(150mm × 2.1mm,3.5μm)为分离柱,水- 乙腈- 甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,快速高分离液相色谱- 串联质谱ESI 负离子模式进行检测。该方法线性范围为0.5～5ng/mL,线性相关系数R2 ≥ 0.9963,检测限：倍氯米松为1.0μg/kg,氢化可的松为2.0μg/kg,其余均为0.5μg/kg。平均回收率为82.75%～91.87%,相对标准偏差≤ 4.43%(n=5)。     

牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松含量分析

采用液相色谱-串联质谱技术分析我国部分地区市售牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松的含量水平。均质的牛肉或牛奶样品在乙酸-乙酸钠缓冲液中酶解后用甲醇提取，提取液用石墨化碳黑固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹至干并用甲醇溶液定容，液相色谱-串联质谱测定。采用SPSS?21.0软件进行数据分析。对采自我国9?省市的346?份牛肉和牛奶样品进行检测，分析牛肉和牛奶中可的松和氢化可的松的存在水平。牛肉和牛奶中均检出可的松和氢化可的松，检出率在86.1%～100.0%之间，检出含量范围为0.02～74.88?μg/kg。牛肉中可的松和氢化可的松的含量平均值（中位数）分别为1.69（1.14）?μg/kg和12.16（8.14）?μg/kg，牛奶中可的松和氢化可的松的含量平均值（中位数）分别为0.23（0.23）?μg/kg和0.72（0.72）?μg/kg。牛肉和牛奶中氢化可的松与可的松的含量均呈显著正相关。     

气相色谱-串联质谱法测定粮食中的矮壮素残留

建立一种通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测粮食中矮壮素残留的方法。结果表明：方法以甲醇—乙腈(体积比1∶4)为提取溶剂，提取方式为涡旋3 min+超声20 min,采用加有活性炭的中性氧化铝柱进行净化；方法的加标回收率为76.4%～102.1%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～10.7%,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg。方法灵敏、选择性良好，能够满足粮食中矮壮素残留的检测。     

GC-TCD法同时检测加热不燃烧卷烟烟草材料中的水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇

为准确检测加热不燃烧卷烟烟草材料中的主要成分,以正丁醇和1,3-丁二醇为内标,以甲醇为溶剂振荡萃取,建立了同时检测加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇含量(质量分数)的气相色谱-热导检测器(GC-TCD)方法,并采用该方法测定了6个加热不燃烧卷烟烟草材料样品。结果表明:(1)方法的回收率为95.18%～100.80%,相对标准偏差(RSD)为0.56%～1.27%,4种目标物的检出限为0.10～1.02 mg/g。(2)所测样品中水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇的含量分别为90.27～119.63、0.33～2.41、14.54～15.14和130.93～143.83 mg/g。该方法简单、灵敏、准确,适用于加热不燃烧卷烟烟草材料中4种主要成分的同时测定。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中类固醇激素

目的建立一种牛奶中睾酮、孕酮及氢化可的松类固醇激素同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法(isotope dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,ID-UPLC-MS/MS)的分析方法。方法样品加氯化钠盐析、沉淀蛋白,经0.5%甲酸乙腈溶液提取,正己烷反萃取后,氮吹干燥,用10%甲醇溶液复溶,过HLB固相萃取柱净化,甲醇溶剂洗脱、氮吹干燥,复溶后上机检测。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子化(ESI+)质谱多级反应监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对分析物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在8 min内完成3种目标化合物的分离分析。3种目标化合物在0.1~100μg/kg的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r2均大于0.9985。睾酮、孕酮和氢化可的松的方法检出限分别为0.043、0.027和0.085μg/kg,方法定量限分别为0.122、0.083和0.227μg/kg。在1、10和50μg/kg 3个添加水平下,3种目标化合物同位素稀释法回收率为97.29%~102.71%,日内相对标准偏差为0.30%~2.96%,日间相对标准偏差为0.84%~4.08%。结论该方法快速、准确、稳定性高,适用于同时检测牛奶中3种类固醇激素含量。     

气质联用法测定REACH法规中的有机酸酐

本文以甲醇为提取溶剂,超声提取,0.45μm有机相微孔过滤膜过滤,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定REACH法规中列举的环己烷-1,2-二羧酸酐(包括顺式和反式)、甲基六氢邻苯二甲酸酐等5种高关注度物质的方法。在本文研究范围内标准工作溶液呈线性关系,相关系数均大于0.998。该方法简便快捷、准确,试验测得回收率为83.36%~104.53%,相对标准偏差小于10%,检测限远低于REACH法规0.1%的限量要求。     

气相色谱-火焰光度法测定白酒中三丁基锡和三苯基锡

建立气相色谱法同时分析白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠衍生化,气相色谱- 火焰光度法(GC-FPD)进行检测,并对影响测定的各种因素进行探讨。在0.1～10.0mg/L 质量浓度范围内,TBT、TPhT 的吸收峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数分别为0.9990、0.9995,检测限分别为0.0375、0.0489mg/L。在0.5、5.0、10.0mg/L 三个添加水平下,TBT、TPhT 的平均回收率为89.8%～100.9%,相对标准偏差为4.15%～9.04%。该方法用于白酒中有机锡化合物的分析,结果良好。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定酱油中3种氯丙醇类污染物

目的 建立一种固相萃取-气相色谱质谱联用测定酱油中多组分氯丙醇类污染物的检测方法.方法 酱油样品上样于硅藻土萃取柱,用乙酸乙酯洗脱目标物,再经七氛丁酰基咪唑衍生化,色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m ×0.25 mm ×0.25μm),采用气相色谱-质谱法测定,内标法定量.结果 本法中的1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)及3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的检出限分别为0.4,0.6和0.9μg/kg,线性范围5～100μg/kg(r2 ＞0.999);加标回收实验在5、20及50μg/kg浓度下进行,重复测定5次,3种添加浓度下1,3-DCP、2,3-DCP及3-MCPD的平均回收率分别为92.3％ ～ 99.2％、99.3％ ～ 103.4％、74.5％ ～ 93.5％,精密度分别为0.5％～5.5％、1.4％～4.6％、3.2％～14.3％.结论本法安全、高效、简单、灵敏,适用于大批量酱油样品中氯丙醇类污染物的检测.     

多种食品基体中茚虫威残留气相色谱检测

建立了采用气相色谱检测包括毛豆、青梗菜、柚子、姜、木耳、笋、茶叶、猪肉、鱼肉及鸡肉等多种食品基体中茚虫威残留的方法。采用丙酮 正已烷混合溶剂提取试样中茚虫威残留,ENVI-CARB固相萃取小柱净化植物源性产品、Florisil PR固相萃取小柱净化动物源性产品。对于气相色谱分析,定量限(LOQ)为0.005mg/kg,在添加浓度0.005～0.04mg/kg时,回收率及相对标准偏差分别为74.9%～106.4%及1.9%～11.5%。     

染整助剂中残留有害有机溶剂的检测

建立了气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法测定染整助剂中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)3种有害有机溶剂的方法。以甲醇作为萃取溶剂,样品经常温超声波萃取,萃取液直接进气相色谱-质谱联用仪和高效液相色谱仪进行分析。DMF、DMAc和NMP气相色谱-质谱法和高效液相色谱法的线性范围分别为0.5~30.0 mg/kg和0.25~10.00 mg/kg,气相色谱-质谱法和高效液相色谱法的定量限分别是0.50mg/kg和0.25 mg/kg。3种有机溶剂回收率在94.7%~100%,相对标准偏差均小于8.3%(n=10),符合残留物分析的技术指标要求。     

顶空气相法同时测定纸杯中22种溶剂残留

建立一种用于纸杯中残留的22种溶剂的顶空气相色谱检测方法。方法采用毛细管色谱柱分离,FI D检测,样品的挥发性组分经顶空进样器加热平衡后,自动抽取气体,进入气相色谱检测。结果表明:22种溶剂残留能够完全分离,相关系数都在0.995以上,方法检测限在0.003~0.006m g/m2之间,相对标准偏差在1.36%~4.76%之间,样品的加标回收率在90.0%~98.9%之间。结论:本方法可以用于纸杯中溶剂残留量的检测,方法简捷、高效、准确性高。     

水果中杀虫双残留检测方法探讨

目的:探讨气相色谱法检测进出口水果中杀虫双残留量的方法。方法:采用不同的浓度提取剂、萃取试剂、色谱柱、升温程序、检测器等反复测定杀虫双的峰面积与峰高,按照规定的标准方法对本试验条件检测杀虫双的检测限、线性范围与水果及加标回收率的实验。结果:样品经盐酸溶液提取,硫化钠溶液衍生化,乙酸乙酯液液萃取净化,甲醇置换溶剂。应用气相色谱法(GCFPD,S滤光片)测定,杀虫双衍生的杀蚕毒素在11.631 min产生灵敏的色谱峰,通过气相色谱-质谱法进行确证。结论:气相色谱在一定条件下测定进出口水果中的杀虫双残留量效果理想。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯

建立了婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。样品经水分散后以乙腈提取,氯化钠盐析,以N-丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）和中性氧化铝（Al2O3-N）净化,Waters XBridge C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化条件下,目标化合物在3个加标水平（1.25、5.00、12.50 μg/kg）下的平均回收率为80.6%~102.1%,相对标准偏差（RSD）为1.64%~4.22%,方法检出限（LOD）为0.40 μg/kg,方法定量限（LOQ）为1.25 μg/kg。应用本方法对28批次婴幼儿配方奶粉进行测定,发现2批次样品检出氢化可的松。方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的快速检测要求。     

基于1,2-二氯乙烷体系的金枪鱼副产物中脂质提取与组学分析

为提高金枪鱼副产物的利用率,减少资源浪费,本试验基于1,2-二氯乙烷体系结合丙酮沉淀法,建立从金枪鱼副产物中同时提取脂质和鱼油的新方法。采用气相色谱法和液相色谱-质谱联用法分别对提取脂质中鱼油和磷脂进行脂质组学研究。通过调节溶剂体系得到1,2-二氯乙烷-甲醇的最佳体积比为1∶2。进一步优化提取条件,得到磷脂和鱼油的得率分别为0.944%和17.306%。利用气相色谱法分析甲酯化的鱼油中的脂肪酸甲酯成分,同时在负离子全扫描模式下利用液相色谱-质谱联用技术对磷脂分子进行分离鉴定和相对定量分析。结果显示:鱼油中主要含有DHA、棕榈酸、油酸、EPA等18种脂肪酸,其中多不饱和脂肪酸占36.678%。从磷脂样品中共检出16种磷脂酰胆碱,14种磷脂酰乙醇胺,11种磷脂酰肌醇和12种磷脂酰丝氨酸,同时,结果显示所有磷脂分子种中包含ω-3多不饱和脂肪酸链的磷脂所占比例较高。研究表明,基于1,2-二氯乙烷的提取方法可提取金枪鱼副产物中的磷脂和鱼油,相比传统方法更安全,更适用于食品加工业。     

米酒中6种醇的气相色谱外标法测定研究

为实现对米酒酿造过程中乙醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、己醇、β-苯乙醇的实时检测,建立用甲醇为溶剂,色谱柱为HP-INNOWAX、DB-FFAP、HP-5柱,同时测定米酒中6种醇类含量的气相色谱(GC)外标法。结果表明,以HP-INNOWAX为色谱柱,5倍甲醇稀释处理酒样;乙醇在0.15%vol～19.2%vol、高级醇在0.75～208 mg/L范围内呈线性相关(R20.999),定量限与检测限均0.05 mg/L,重复性试验和精确度试验结果的相对标准偏差(RSD)均5%;在添加高、中、低3个水平标准浓度下的平均回收率为90.89%～96.53%,相对标准偏差(RSD)为0.11%～3.02%。该方法样品处理简单,平行性好,准确度高,实用性强,同时降低对色谱柱的损耗,可用于粮食酒、果酒等酿造酒中乙醇及高级醇的检测。     

气相色谱法快速测定食品中多种有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量

目的建立一种食品中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的快速检测方法。方法采用乙腈作为提取溶剂,超声波提取农药残留,用气相色谱(ECD检测器)检测有机氯和拟除虫菊酯,用气相色谱(FPD检测器)检测有机磷农药残留。结果 16种有机氯、拟除虫菊酯以及11种有机磷的分离度均大于1.5,相关系数0.9986~0.99998,定量限0.001~0.06 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5.0,加标回收率90.8%~108.3%。结论该方法在国家标准基础上简化了前处理方法,实现了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量检测前处理的统一,缩短了前处理时间,减少了溶剂的消耗。该方法快速、准确、灵敏,适合食品中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留的检测。     

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留

建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件,并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80℃顶空温度提取30 min后,采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,选择离子模式扫描测定。结果表明:14种挥发性有机物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均加标回收率在71.7%~101.0%之间,相对标准偏差在1.71%~9.29%之间,方法检出限在1.0~10.0 ng/g之间。