加热不燃烧卷烟气溶胶中主要成分的转移行为

为探讨加热不燃烧卷烟气溶胶主要成分的转移行为,研究了不同加热不燃烧卷烟烟草材料、气溶胶及滤嘴中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱及部分香味成分的质量及转移情况。结果表明:①不同加热不燃烧卷烟中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分转移率的差异较大,转移率范围分别为7.7%～50.0%、2.9%～16.1%、10.6%～34.3%和1.5%～1 290.0%,该差异主要与其释放效率和滤嘴截留率有关;②1,2-丙二醇从烟草材料释放出的效率较高(56.7%～89.2%),丙三醇的释放效率较低(6.9%～40.7%),烟碱的释放效率介于1,2-丙二醇和丙三醇之间(37.1%～82.5%),且随加热功率升高,1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的释放效率逐渐提高;③香味成分释放效率的范围为13.2%～5 403.6%,可能与加热抽吸过程中其他物质的转化有关;④滤嘴对1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分的截留作用较强,截留率范围为35.0%～98.6%,可能与滤嘴的结构、材质和长度有关;⑤改变加热不燃烧卷烟的加热方式、烟草材料特性、滤嘴类型和结构可有效调控加热不燃烧卷烟中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分向气溶胶中的转移。     

加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的测定

为准确测定加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的含量,以1,4-丁二醇和2-甲基喹啉为内标建立了同时测定加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法（GC-FID）,并测定了5个不同品牌的12个烟草材料样品。结果表明,该方法的检出限和定量限分别在0.02~0.22 mg/g和0.06~0.74 mg/g;回收率84.74%~98.81%;日内、日间精密度在0.15%~0.86%。所测样品中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的含量分别在0~82.45 mg/g、116.31~204.98 mg/g和7.06~15.26 mg/g。所有样品中均检出丙三醇和烟碱。国内样品中1,2-丙二醇的含量比国外样品高。该方法前处理简单、灵敏度和准确度高,可满足不同加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的检测要求。     

GC-TCD法同时检测加热不燃烧卷烟气溶胶水分,及烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇的释放量

为同时检测加热不燃烧卷烟气溶胶中的水分、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇,以1,3-丁二醇和正丁醇为内标,建立了气相色谱-热导检测器(GC-TCD)分析方法。采用含两种内标的异丙醇溶液对捕集了加热不燃烧卷烟总粒相物的剑桥滤片振荡萃取40 min,然后进行GC-TCD定量分析,并采用该方法测定了4个加热不燃烧卷烟样品的气溶胶成分。结果表明:①该方法能够同时测定加热不燃烧卷烟气溶胶萃取液中低浓度的烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯、薄荷醇和高浓度的水分;②水分、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇的定量限分别为0.630、0.031、0.059、0.035、0.046和0.048 mg/支,加标回收率在95.1%～109.2%之间,相对标准偏差在1.77%～4.28%之间。该方法适用于加热不燃烧卷烟气溶胶主要成分的同时定量检测。     

气溶胶加热卷烟主要化学成分及其气溶胶释放分析

为研究气溶胶加热卷烟的成分和释放物特性,以2种气溶胶加热卷烟为对象,分析测试了芯基材和烟液中主要成分及其气溶胶释放行为。结果表明：(1)仅在芯基材中检出烟碱,其质量分数在11.04～20.21 mg/g之间;(2)同品牌产品的芯基材和烟液中雾化剂1,2-丙二醇和丙三醇的质量分数和比例不同,烟液中雾化剂的质量分数高于芯基材;(3)样品A的消费形式接近电子烟,每10口气溶胶中烟碱的释放量随抽吸口数增加而下降,1,2-丙二醇、丙三醇的释放量在30口左右达到最大;样品B的消费形式接近电加热卷烟,气溶胶中烟碱和水分的释放量与电加热卷烟相当,雾化剂释放量显著提高;(4)总体而言,单位体积气溶胶中,样品A和B的气溶胶中烟碱的释放量低于中心加热型电加热卷烟iQOS,高于外周加热型电加热卷烟glo,而1,2-丙二醇和丙三醇的释放量均显著高于电加热卷烟,表明气溶胶加热卷烟或可弥补电加热卷烟烟雾量不足的问题。     

GC/MS法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇

为了准确测定无烟气烟草制品中保润剂的含量,以1,4-丁二醇为内标建立了同时检测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)方法,采用该方法和CORESTA推荐的GC/FID法测定了30个无烟气烟草制品样品,并将2种方法的检测结果进行了比较.结果表明:①该方法的检出限和定量限分别为1.25～2.75 μg/g和4.10-9.05 μg/mL,回收率89.3%～100.3%,相对标准偏差(RSD)1.16%～4.37%;②所测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的含量分别在0.011-40.817,0.024～39.044和0.012～0.099 mg/g之间;③GC/FID法检出13个样品中舍1,2-丙二醇,检出率43.3%;14个样品中含丙三醇,检出率46.7%,其中能够准确定量的有9个样品;未检出三甘醇;④GC/MS/SIM法检出29个样品中含1,2-丙二醇,检出率96.7%,其中能够准确定量的有16个样品;28个样品中含丙三醇,检出率93.3%,其中能够准确定量的有25个样品;21个样品中含三甘醇,检出率70.0%,其中能够准确定量的有11个样品;⑤GC/FID和GC/MS/SIM法共同检出的13个样品中的1,2-丙二醇含量和9个样品的丙三醇含量的皮尔逊(Pearson)相关系数均大于0.99,概率P值均小于显著性水平0.05,配对t检验概率P值均大于显著性水平0.05.结论:两种方法的定量结果一致,但GC/MS/SIM法灵敏度更高,定性更准确,GC/MS/SIM法更适合无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的定性定量分析.     

加热不燃烧卷烟烟草材料的特性分析

为了深入了解不同工艺制备的加热不燃烧(HNB)卷烟烟草材料的特点及其对卷烟制品特性的影响,从化学成分分析、热裂解分析及热重分析等方面对辊压法、稠浆法、造纸法、干法制备的4种烟草原味加热不燃烧卷烟的烟草材料进行了剖析。结果表明:①辊压法、稠浆法制备的烟草材料纤维含量较低,结构紧密;造纸法、干法制备的烟草材料纤维含量高,结构相对疏松。②不同工艺加热不燃烧卷烟烟草材料的水分含量差异不大,烟碱含量为6.68～13.56mg/g;甘油含量明显高于丙二醇,且远远高于传统卷烟。③烟草材料裂解香气释放量随裂解温度的升高呈现先升高后下降,在270℃达到峰值后又缓慢降低的趋势,裂解香气成分各有特点。④加热不燃烧卷烟烟草材料的热失重均分为4个阶段,且以第2、第3阶段为主,烟草材料的热失重情况存在一定差异。     

加热卷烟呼出气溶胶主要成分的测定及与吸入气溶胶的比较

为考察加热卷烟对环境空气质量的影响及其人群健康风险,采用真空辅助捕集装置捕集加热卷烟的气溶胶,结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对呼出气溶胶中主要成分(丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱、三醋酸甘油酯)进行定量分析;同时在吸烟机上模拟志愿者抽吸参数抽吸加热卷烟,测定吸入气溶胶中主要成分的释放量,并与呼出气溶胶进行比较研究。结果表明:①所建立的呼出气溶胶主要成分分析方法标准曲线线性关系良好(R2≥0.999 9),检出限在0.10~0.41 μg/mL之间,回收率在77.70%~120.00%之间,日内和日间精密度良好(日内RSD≤6.93%、日间RSD≤10.70%)。②加热卷烟呼出气溶胶中丙二醇和丙三醇的释放量较高,且丙三醇的释放量高于丙二醇;薄荷味加热卷烟呼出气溶胶中含有薄荷醇。③加热卷烟呼出气溶胶中主要成分的释放量显著低于吸入气溶胶,人体对丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱和三醋酸甘油酯的平均截留率分别为96.80%、96.20%、96.00%、99.60%和99.60%。      

加热卷烟烟草材料分段裂解分析

利用热重法(TG)及热裂解-气相色谱质谱联用(PyGC/MS)法,对典型的中心加热(A)、周向加热(B)及传统卷烟(C)烟草材料进行了热行为分析。结果表明:①两种加热卷烟烟草材料的热失重分为3个阶段,主要的热失重阶段发生在242~350℃;传统卷烟烟草材料热失重分为4个阶段,主要的失重阶段发生在381~534℃,加热卷烟烟草材料相对于传统卷烟失重峰较宽,失重速率较缓慢。②随着裂解温度升高,3种烟草材料所检测到的化合物种类、数量逐渐增加。第2阶段甘油、丙二醇有较高的释放量,卷烟样品A甘油8.96%,丙二醇5.38%;卷烟样品B甘油24.65%,丙二醇13.82%;卷烟样品C甘油25.09%,丙二醇11.23%。加热卷烟烟碱释放量随温度变化呈先减后增再减的趋势,释放量在第1阶段达到峰值,A:84.50%,B:91.82%,传统卷烟烟碱释放量呈逐级递减的趋势,释放量在第1阶段达到峰值,71.41%。③加热卷烟主要裂解产物释放量于第1阶段达到峰值,传统卷烟于第2阶段达到峰值。两种不同的加热卷烟致香成分在第3和第4阶段均有较高的释放量且稳定。     

气相色谱法同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇

建立了同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱方法。采用含有双内标化合物的异丙醇溶液对电子烟烟液振荡萃取20 min,然后通过GC-FID定量分析萃取液,并采用该方法测定了8个不同牌号的44个电子烟烟液样品。结果表明:(1)该方法快速、简便、准确、灵敏,烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的日内、日间精密度在0.4%~1.6%之间,加标回收率在96.4%~102.4%之间,检测限分别为1.3μg/m L、0.9μg/m L和3.1μg/m L;(2)44个电子烟烟液中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量分别在0~34.5 mg/g、0~783.0 mg/g和184.5 mg/g~917.5 mg/g之间;(3)一些样品的烟碱检测量与标注含量较接近,另一些样品的烟碱检测量与标注含量不一致,表明一些牌号的烟碱标注量并不准确。     

不同GL/PG质量比和添加总量对加热卷烟气溶胶逐口释放特性的影响

为研究发烟剂配比和添加量对加热卷烟气溶胶释放特性的影响,制备了不同丙三醇(GL)/1,2-丙二醇(PG)质量比和添加总量的加热卷烟样品,通过吸烟机逐口抽吸并捕集气溶胶,检测并分析了不同加热卷烟样品气溶胶捕集物、PG、GL和烟碱的逐口释放规律.结果表明:1)固定GL/PG添加总量为20％(质量分数),随着GL/PG质量比...     

两种抽吸模式下加热不燃烧卷烟主流烟气释放物分析

为研究加热不燃烧卷烟主流烟气中有害成分的释放量,以11个iQOS和3个glo加热不燃烧卷烟产品为对象,研究了ISO抽吸模式和加拿大深度抽吸(HCl)模式下主流烟气中有害成分(焦油、烟碱、CO、HCN、NNK、NNN、NH_3、B[a]P、苯酚、巴豆醛、甲醛、乙醛、丙烯醛、1,3-丁二烯和苯)以及水分、丙二醇和丙三醇释放的规律。结果表明:(1)加热不燃烧卷烟气溶胶捕集物释放总量较高,且主要成分为水(质量分数约70%),远高于传统卷烟;(2)iQOS和glo卷烟的主流烟气有害成分中除NNK、NH3和巴豆醛释放量与传统卷烟相当以外,其他成分远低于传统卷烟;(3)11个iQOS样品的"焦油"平均值在ISO和HCl两种模式下分别为1.3和9.8 mg,释放量受抽吸模式的影响较大;3个glo样品的"焦油"平均值在ISO和HCl两种模式下分别为2.9和7.0 mg,与常规卷烟在两种抽吸模式下的释放规律一致。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定卷烟烟丝中的3种保润剂

为准确测定卷烟烟丝中的1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇,建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(d-SPE-GC/MS)检测的分析方法。卷烟烟丝中的3种保润剂经甲醇振荡提取、N-丙基乙二胺粉末和无水硫酸镁分散固相萃取净化后进行GC/MS测定,采用内标法定量。结果表明:3种保润剂在0.0200~3.240 mg/mL内线性关系良好(R20.999),3个加标水平的回收率在97.4%~113.1%之间,平均相对标准偏差(RSD)小于7%,检出限(LOD)为2.27~22.80μg/g。4家实验室对6个样品的协同实验结果经柯克伦(Cochran)和格拉布斯(Grubbs)检验,实验室内重复性变异系数在2.3%~6.7%之间,实验室间再现性变异系数在4.7%~16.5%之间。该方法适合用于卷烟烟丝中1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇的测定。     

自制研究平台不同加热温度下电加热卷烟主要成分的释放行为

为探讨不同加热温度下加热卷烟主要成分的释放行为,在自主设计开发的加热平台上,研究了5款电加热卷烟烟支在加热温度为250～375℃时的气溶胶捕集量(ACM)以及烟碱、甘油和水分3种主要成分的释放情况。结果表明:(1)5款电加热卷烟烟支的ACM差别较大,各产品的3种主要成分释放量也存在明显差异,加热温度是影响释放量的重要因素。(2)350℃是多数产品的ACM和主要成分释放行为发生转折的温度;350℃时,ACM以及烟碱、甘油和水分的释放量范围分别为15.55～26.51、0.18～0.45、0.37～1.37、9.72～14.14 mg/支,烟碱、甘油和水分在ACM中的质量分数范围分别为0.89%～1.85%、1.53%～8.41%和52.38%～62.53%,烟碱和甘油从原料转移到ACM中的转移率范围分别为6.31%～13.30%和0.92%～4.35%。(3)烟碱和甘油的释放量、转移率以及在ACM中的质量分数均随加热温度升高而增大,烟草原料中的烟碱量是影响烟碱释放量的关键因素,滤棒吸附是影响甘油释放量的关键因素;水分释放量随加热温度升高而增大,水分在ACM中的质量分数较高。(4)烟碱、甘油和水分释放量三者之间存在较强的相关性,其中,烟碱和甘油释放量相关性最强。     

含水率对加热卷烟气溶胶主要成分释放量的影响

目的：探讨加热卷烟烟支含水率对气溶胶主要成分释放量的影响。方法：以3种不同类型的加热卷烟为研究对象,采用气相色谱法研究了不同平衡湿度加热卷烟烟支含水率对气溶胶主要成分释放量的影响。结果：① 平衡湿度与烟草材料含水率、气溶胶总粒相物释放量呈正相关;② 不同平衡湿度加热卷烟烟支含水率对气溶胶中丙三醇和烟碱的释放量影响较大,对丙二醇释放量影响较小;③ 气溶胶中烟碱的释放量随平衡湿度的增加呈先增加后减小的趋势,50%相对湿度平衡下加热卷烟气溶胶的烟碱释放量最高。结论：烟芯材料水分含量会对加热卷烟气溶胶总粒相物、发烟剂和烟碱的释放量均有影响。     

电加热雾化型电子烟烟油化学成分分析及其雾化效率研究

分别采用溶剂萃取—气质联用法和顶空—气质联用法(HS-GC/MS)对电加热雾化型电子烟烟油的化学成分进行分析。并在标准抽吸条件下(ISO),重点对电子烟的雾化效率开展研究。结果表明:(1)电子烟烟油中溶剂(1,2-丙二醇和丙三醇)和烟碱的含量较高,其余成分为满足抽吸需要所调配的香精和烟草提取物;(2)烟油中1,2-丙二醇的含量为588.5mg/g,丙三醇为290.2mg/g,烟碱为10.4mg/g;(3)在标准抽吸条件下,电子烟烟油的平均雾化效率为11.99%,平均每口的雾化效率为0.30%。静态顶空法的前处理过程简便,在定性分析时比较有优势,但会发生热裂解,产生一些小分子量的醛、酮类化合物,故在定量分析中使用溶剂提取—气质联用法更合适。     

加热不燃烧烟草制品的减害性能分析

文章通过传统卷烟和加热不燃烧烟草制品烟气成分的对比,对传统卷烟和加热不燃烧烟草制品的减害性能进行分析,通过分析看出:(1)与传统卷烟相比,加热不燃烧烟草烟气气溶胶的烟草,特有亚硝胺、挥发性成分、酚类化合物等有害成分降低80%以上。(2)加热不燃烧卷烟气溶胶生理毒性低于传统卷烟。     

水分含量对不同类型加热不燃烧卷烟化学成分的影响

为探讨水分含量对不同类型加热不燃烧卷烟化学成分的影响,以稠浆法薄片制备卷烟A和造纸法薄片制备卷烟B为研究对象,开展烟支水分与甘油、烟碱相关性研究,并进行扫描电镜和热重分析。结果表明:①烟草薄片中甘油、烟碱质量含量以干薄片中相应物质质量含量表述更准确。②烟气水分释放量、烟气粒相物重量与烟支含水量呈正比,粒相物水分含量为53.33%～65.89%。③受烟支加热温度及烟草薄片性质的影响,卷烟A烟气甘油释放量与烟支含水量呈正比,卷烟B烟气甘油释放量与烟支含水量呈反比,但两者烟气烟碱释放量均为50%湿度平衡后的烟支最高。另外,卷烟A的烟气中水分、甘油、烟碱转移率均显著高于卷烟B的。     

加热不燃烧卷烟气溶胶研究进展

综述了加热不燃烧卷烟气溶胶的化学成分和毒理学评价及加热不燃烧状态下烟叶或烟草材料的热解情况。要点如下:①加热不燃烧卷烟气溶胶主要由甘油、水、烟碱和较少潜在有害物质（HPHCs）组成,其中气溶胶中挥发性成分、苯并芘、TSNAs、酚类化合物、苯乙烯等相对于传统卷烟降低80%以上。②加热不燃烧卷烟气溶胶生理毒性低于传统卷烟。③加热不燃烧状态下例如250~550℃之间,烟碱释放速率随温度升高而减慢,而二氧化碳和一氧化碳释放速率随温度升高而增快。      

GC/MS法同时测定电子烟烟气释放物中的5种醇类化合物

为了准确测定电子烟烟气释放物中醇类化合物的量,以1,4-丁二醇为内标建立了同时检测电子烟烟气释放物中1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、丙三醇、二甘醇和三甘醇的气相色谱/质谱(GC/MS)方法,采用该法测定了16种电子烟样品。结果表明:①该法的检出限和定量限范围在0.08~0.32μg/口和0.27~1.07μg/口之间;回收率在90.0%~99.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.20%~4.93%。②所测样品中均检出1,2-丙二醇、丙三醇,均未检出二甘醇和三甘醇;4个样品中检测出1,3-丁二醇。该法灵敏度高、定性准确,适合电子烟样品烟气释放物中1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、丙三醇、二甘醇和三甘醇的定性定量分析。      

加热不燃烧卷烟烟气主要成分的逐口释放行为

为考察加热不燃烧卷烟烟气中主要成分的逐口释放量变化,以两种不同加热方式的加热不燃烧卷烟IQOS和GLO为研究对象,通过改造转盘型吸烟机实现卷烟的逐口抽吸与烟气捕集,建立了烟气中丙三醇、烟碱、水分和主要香气物质的检测方法,并分析了IQOS和GLO在加拿大深度抽吸(HCI)和ISO标准抽吸两种模式下烟气主要成分逐口释放量的变化。结果表明:①采用该方法检测的烟碱、丙三醇和水分的平均回收率≥99.7%,相对标准偏差(RSD)≤5.32%。②随着抽吸口序的增加,在两种抽吸模式下,IQOS烟气中烟碱和丙三醇的释放量均呈现先上升后稳定再下降的趋势;GLO烟气中的烟碱先下降后上升再下降,而丙三醇先上升后下降。③随着抽吸口序的增加,IQOS烟气中水分在ISO抽吸模式下先上升后下降,而在HCI抽吸模式下呈现逐渐下降趋势;GLO烟气中的水分在两种抽吸模式下均呈现逐渐下降趋势。④随着抽吸口序的增加,IQOS烟气中的新植二烯在ISO抽吸模式下逐渐升高,而在HCI模式下先升高后降低;糠醛、羟基丙酮、乙酸和茄酮在两种抽吸模式下先升高后降低,而5-甲基呋喃醛和糠醇逐渐升高。GLO烟气中主要香气物质在两种抽吸模式下呈现两段先上升后下降的趋势。