稳定性同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中的乌洛托品

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和稳定性同位素稀释技术,建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂,向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素,经固相萃取柱净化,采用HILIC色谱柱分离,目标物在UPLC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式下,内标法定量。该方法在1~40μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9996,方法定量限为2μg/kg。在添加水平为2、10、30μg/kg时,平均回收率为97.8%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.8%。本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可为作为检测腐竹中违法添加乌洛托品的方法。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定腐竹中的乌洛托品

目的建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈/水(1:1,v:v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果乌洛托品在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。方法检出限和定量限分别为6μg/kg和20μg/kg。在20、40、100μg/kg 3个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1%~103.9%,相对标准偏差为4.7%~8.9%。结论该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法 快速测定腐竹中的乌洛托品

目的 建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法 样品经乙腈/水(1：1, v/v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果 乌洛托品在0. 5 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0. 999。方法检出限和定量限分别为6 μg/kg和20 μg/kg。在20、40、100μg/kg 三个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1% ~ 103.9%,相对标准偏差为4.7% ~ 8.9%。结论 该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中高氯酸盐

目的建立食品中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。方法香辛料调味品用水提取,蔬菜、水果用乙腈-水(1∶1,V/V)提取,肉、禽、蛋、奶和水产品用乙腈-水(2∶1,V/V)提取,C_(18)柱(3 ml,200 mg)净化,以高氯酸根为内标定量,采用UPLC-MS/MS法测定。结果在0.3~20.0μg/L范围内,3种提取溶液中高氯酸盐有良好的线性关系,R~2≥0.999。加标浓度在2.0~50.0μg/kg范围内,内标相对平均回收率为82.6%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。牛奶的定量限为2.0μg/kg,其他食品的定量限为10.0μg/kg。结论本方法简单快捷,定量准确,适用于食品中高氯酸盐的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A

目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r20.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物

采用多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotube,MWCNTs）吸附材料,结合一款新型的阴离子农药残留专用色谱柱,建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸和N-乙酰基草铵膦。试样经甲醇溶剂提取,MWCNTs净化,高速冷冻离心除脂,Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×100 mm,5μm）分离,流动相：0.9%甲酸溶液（A）和0.9%甲酸-乙腈溶液（B）,UPLC-MS/MS测定;负离子扫描,多反应监测模式;草铵膦采用内标法定量,2种代谢物采用外标法定量。研究表明,草铵膦及其2种代谢物,在1～50、2～50μg/L和2～50μg/L,R2>0.99,检出限分别为2.5、5.0μg/kg和5.0μg/kg,定量限分别为5.0、10.0μg/kg和10.0μg/kg,回收率范围为79.35%～101.80%,相对标准偏差为1...     

超高效液相色谱-串联质谱联用测定罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留

建立罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用(ultro high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经乙腈萃取后,乙酸乙酯液液分配,强阴离子交换柱净化,正己烷液液分离,硅酸镁固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS选择离子监测(selected ion monitoring,SIR)正离子模式测定,可对罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留进行定性和定量检测,检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。线性范围为1～60μg/kg(r＞0.999),方法的平均回收率范围为71.06%～83.06%,相对标准偏差为7.4%～15.3%。完全满足食品安全及进出口罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留的监控和检测需要。     

水产品中喹诺酮类和磺胺类兽药残留检测方法的建立

建立了水产品中24种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定的分析方法。样品经1%醋酸乙腈提取离心后,加入到无水硫酸钠的离心管中,上清液旋蒸至近干,甲醇溶解,经C_(18)填料净化,氮吹浓缩,初始流动相定容,0.22μm滤膜过滤,进行UPLC-MS/MS测定,内标法定量。流动相为水、乙腈(均含有0.1%甲酸),色谱柱为Waters BEH C_(18) 1.7μm,2.1 mm×100 mm。在1μg/kg~20μg/kg范围内,目标兽药的线性相关系数大于0.99,定量下限范围为0.5μg/kg~1μg/kg。目标化合物的回收率为69%~124%,相对标准偏差为1%~19%。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中6种兽药残留

采用液液萃取的前处理方式,以超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测水产品中萘啶酸、泰妙菌素、甲氧苄胺嘧啶、二氟沙星、氟甲砜霉素和吡喹酮的残留量。水产品经过匀质,乙腈提取并沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,UPLC-MS/MS进行检测,在6min内完成分离。在5～200μg/L范围内,相关系数R2在0.9977～0.9999之间,具有良好的线性关系。6种物质的检测限度均为1.0μg/kg,回收率范围在61.2%～90.5%之间。本方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中农药残留的的定性定量检测。     

超高效液相色谱串联质谱测定乳及乳制品中AFM1、AFM2

利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了乳及乳制品中黄曲霉毒素M1和M2的提取、分离、确证与定量方法。乙腈和水提取样品中的黄曲霉毒素,乙腈二次去蛋白后用免疫亲和柱净化,采用Waters Acquity UPLC RHSS T3(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱实现分离,多反应监测(MRM)模式下以外标法定量。结果表明:黄曲霉毒素M1和M2在0.1μg/L~50μg/L范围内线性关系良好(r﹥0.998 5);检出限为0.029μg/L~0.047μg/L(S/N=3);2种黄曲霉毒素各添加水平在鲜牛奶、奶粉和奶油中的回收率为在69.56%~88.43%之间;相对标准偏差为3.69%~8.74%。     

UPLC-MS/MS法同时检验腌制蔬菜中多种甜味剂研究

研究优化了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检验腌制蔬菜样品中主要3种甜味剂前处理条件,建立了一种测定效果优良的UPLC-MS/MS法同时检验腌制蔬菜样品中3种甜味剂的途径。试验结果显示甲醇水溶液提取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定腌制蔬菜产品中的3种甜味剂方法各较优参数为:pH 7的40%甲醇水溶液,提取料液比1︰3(g/m L),超声震荡提取15 min。提取样液测定采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-乙酸铵(1 mmol/L)溶液为流动相,流动相A为有机相,流动相B为水相,柱温40℃,进样量2μL;流速为0.5 m L/min梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应监测g(MRM)模式进行MS/MS检测,3种待测成分在线性范围内有较好的线性关系,相关系数R均大于0.999,该方法下,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素检出限(LOD)分别为18.99,7.63和11.27μg/L,定量限(LOQ)分别为58.67,22.96和35.01μg/L;安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的加标回收率分别为98.44%~98.17%,99.35%~99.97%和96.58%~98.87%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,该方法准确可靠。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中12种禁用兽药残留

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)正负同时扫描检测禽蛋中12种禁用兽药残留的方法。方法 样品经1.0%甲酸乙腈提取,经 PRiME HLB （PRiME Hydrophilic-Lipophilic Balance,PRiME HLB ）固相萃取柱净化,氮气浓缩至干后,残渣用流动相溶解, 目标物用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）分离,以乙腈和0.02%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,用UPLC-MS/MS法进行检测,内标法定量。 结果 12种兽药在 0. 50μg / L ~ 300μg / L 浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.05 ~1.5 μg/kg之间,定量限在0.10 ~3.0 μg/kg之间。加标回收率为80.0%～114.2%,相对标准偏差为2.09%～10.2%,结论 该方法前处理简单、准确、成本较低,适用于禽蛋中兽药残留的高通量快速检测分析。     

UPLC-MS/MS测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的方法。用乙腈提取蔬菜中的氨基甲酸酯类农药,经QuEChERS净化后UPLC-MS/MS定量分析。实验浓度范围内线性关系良好,方法加标回收率在82.2%~104.1%,精密度(RSD)为1.9%~4.0%,检出限为0.2~1.5μg/kg。UPLC-MS/MS法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药有较好的回收率、重现性和较低的检出限,能满足大批量样品氨基甲酸酯类农药的快速检测需求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留量

目的建立一种基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星的分析方法。方法样品经1%甲酸乙腈提取,采用改进的QuEChERS体系进行净化后通过C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(4∶6,V/V)为流动相进行梯度洗脱,用UPLC-MS/MS法进行定性、定量分析。结果诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.30～0.80μg/kg,定量限为1.0～2.5μg/kg,回收率范围为86.6%～120%,相对标准偏差在0.59%～7.6%之间。结论该方法快速、准确,能满足水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和检测分析要求。     

超高压液相色谱质谱联用法检测磷脂酰胆碱

采用超高压液相色谱-串联四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)(配有电喷雾离子源)法检测磷脂酰胆碱(PC),先使用气相色谱分析可能包含的PC分子种类,再根据气相色谱分析结果,UPLC-MS/MS进行准确的定性和定量。UPLC的流动相:A相为水,B相为乙腈∶甲醇=5∶5,A∶B=10∶90,流速为0.4mL/min,PC大约在4min时出峰。最低检出限为1μg/L,相关系数为0.99936,加标回收率为95.6%~98.4%。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定菠菜中 5种氨基甲酸酯类农药残留

建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定酱卤鸡腿老汤中10种杂环胺

采用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对酱卤鸡腿老汤中的杂环胺进行提取和检测。酱卤鸡腿的老汤样品经过超声提取,离心分离,固相萃取小柱富集,甲醇-氨水洗脱,最后经UPLC-MS/MS法检测分析。结果表明,10种杂环胺标准品在2~200μg/L线性范围良好,相关系数r0.990,在添加水平10,20和50μg/L时回收率为55.6%~100.2%,相对标准偏差为1.4%~6.4%。SPE-UPLC-MS/MS法处理样品时间短,分析速度快,定量准确,能够应用于老汤中杂环胺的检测。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定 土壤中雌酮、雌二醇和乙炔基雌二醇

目的建立土壤中雌酮、雌二醇和乙炔基雌二醇的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定方法。方法土壤样品经乙腈提取和PSA+C_(18)分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定,流动相为甲醇/乙腈(50:50,V:V)和0.1%氨水。结果雌酮、雌二醇和乙炔基雌二醇在1~200μg/kg范围内呈现良好线性,相关系数(r~2)均不低于0.9974,方法的检出限(S/N=3)分别为0.0012、0.0036和0.0058μg/kg。土壤中10、50和500μg/kg 3个添加水平下的回收率为82.9~103.6%,RSD小于7.7。结论该方法简便、快速、灵敏且节省溶剂,适于土壤中雌激素物质的检测。     

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物性食品中11种杀菌剂残留量

目的建立快速同时测定植物性食品中11种杀菌剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法植物性食品经乙腈提取,经匀浆和高速离心后采用QuEChERS试剂净化,用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,电喷雾电离,正离子扫描(ESI~+),多反应监测(MRM)模式检测目标物,同位素内标法定量。结果 11种杀菌剂在0.1～50.0μg/L浓度范围内具有良好的线性,相关系数(r~2)均大于0.999 1,检出限为0.2～2.0μg/kg,平均回收率范围为63.1%～116.3%,相对标准偏差(RSD)均小于12.1%。结论该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适用于对大批量植物性食品中多种杀菌剂的快速测定。