同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐

目的建立茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法茶叶中高氯酸盐用0.2%乙酸提取,经石墨炭黑柱净化,优选Synergi~(TM)MAX-RP柱(4.6 mm×250 mm,4μm)为分析柱,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性良好,回归方程y=1.569x+0.0268,相关系数r~2=0.999 6。加标浓度为0.05~0.50 mg/kg时,回收率95.6%~120.0%,相对标准偏差(RSD)1.9%~17.5%。检出限为2.5μg/kg。结论本方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

黑果腺肋花楸中白藜芦醇的提取工艺研究

采用超声波技术对黑果腺肋花楸中白藜芦醇的提取工艺进行研究。通过单因素实验和正交试验获得最佳提取工艺参数:乙醇浓度70%、料液比1∶15、提取温度45℃、提取时间50 min,在此条件下,白藜芦醇提取量为1.702μg/mL。超声波辅助法操作简单,提取时间短,提取率高,可为相关产品的开发提供理论依据。     

食品安全检测主要标准样品研究进展

国内外食品安全问题频出,严重威胁着人类的健康与安全。为了提高食品安全检测水平、规范检测方法和统一食品相关参数量值,需要使用到标准样品。标准样品可以作为校准标准,评价检测仪器和检测方法。随着食品行业的快速发展和全球化合作,产品种类会不断增加,对于产品的质量要求也将更加严格,因此食品安全检测标准样品的应用将会更加广泛。本文综述了食品安全检测标准样品的制备方法、最新研究现状和国内外标准样品数据库中食品安全检测有证标准样品的发展现状,分析了我国与国外标准样品研制机构在食品安全检测标准样品研制数量、技术力量等方面的差距,对我国食品安全检测标准样品的今后发展的方向进行了探讨,以期为食品安全检测标准样品的研制与发展提供一定的参考。     

我国特殊医学用途配方食品配套检验方法标准现状及展望

目的 梳理分析我国特殊医学用途配方食品(特医食品)产品标准配套的检验方法标准现状。方法 针对特医食品的限量要求,分析研究我国特医食品配套检验方法标准的匹配性和适用性。结果 已发布的相关方法标准基本可以匹配特医食品限量要求,主要涉及GB 5009、GB 5413和GB 4789系列方法标准。个别指标存在方法缺失或不适用的情况。结论 我国基本上建立了较完善的标准方法配套于特医食品的限量要求,可有效服务于特医食品的生产和监管。建议在相关方法标准制定修订中考虑特医食品基质的特殊要求,探索合理的管理模式,以期更好地服务于特医食品产业发展和行业监管。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中高氯酸盐

目的建立食品中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。方法香辛料调味品用水提取,蔬菜、水果用乙腈-水(1∶1,V/V)提取,肉、禽、蛋、奶和水产品用乙腈-水(2∶1,V/V)提取,C_(18)柱(3 ml,200 mg)净化,以高氯酸根为内标定量,采用UPLC-MS/MS法测定。结果在0.3~20.0μg/L范围内,3种提取溶液中高氯酸盐有良好的线性关系,R~2≥0.999。加标浓度在2.0~50.0μg/kg范围内,内标相对平均回收率为82.6%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。牛奶的定量限为2.0μg/kg,其他食品的定量限为10.0μg/kg。结论本方法简单快捷,定量准确,适用于食品中高氯酸盐的测定。     

马氏珍珠贝肉糖蛋白的提取工艺优化及其抗氧化活性的研究

以马氏珍珠贝为原料,研究了提取缓冲液pH、盐浓度、料液比对贝肉糖蛋白提取率及抗氧化活性的影响。在单因素实验分析基础上,进行了三因素三水平正交实验,最终确定珍珠贝肉糖蛋白提取的最佳工艺条件为:提取缓冲液pH为7.2,NaCl浓度0.10mol/L,料液比为1:2,在此条件下,蛋白质回收率可达25.67%,总糖回收率57.60%,DPPH·清除率68.92%,超氧阴离子自由基清除率44.61%。     

马氏珍珠贝酶解液澄清工艺条件优化的研究

以珍珠贝蛋白酶解液为研究对象,考察不同澄清剂对酶解液浑浊体系浑浊度的影响.结果表明,带正电的壳聚糖与带负电和电中性的澄清剂相比,能较好脱除酶解液体系中的浑浊物质,经测定浑浊物质的表面电位呈电负性,表明壳聚糖通过静电吸附作用与浑浊物质结合达到澄清目的.壳聚糖的澄清效果在一定范围内与壳聚糖分子量无关,随脱乙酰度增大而增强,进一步证明静电作用为壳聚糖吸附的决定作用力.经澄清处理的酶解液分子量在10000Da以上的肽段明显减少,说明壳聚糖主要与分子量在10000Da以上的肽段作用而使酶解液澄清.酶解液经壳聚糖吸附澄清处理后,Q值为744.20cal/mol,低于1300cal/mol,无苦味.     

各类型电动汽车集群参与系统调频的可控数量动态变化评估

目前对电动汽车参与电力系统调频的研究,通常把电动汽车作为能量储存系统参与电网互动,并未考虑其作为交通工具的主要特性。事实上,只有处于可控状态的电动汽车,才能通过电动汽车与电网互动（vehicle-to-grid, V2G）技术向电网提供频率调整辅助服务,即电动汽车参与电力系统调频。因此,要研究电动汽车如何有效响应系统调频控制信号及其对系统频率的影响,首先应研究可控电动汽车数量的动态变化情况。为此,提出了基于蒙特卡洛的电力系统调频可控电动汽车数量动态变化模拟算法,该算法可在缺乏大量电动汽车实际运行数据的情况下,计算出各时段处于可控状态的各类型电动汽车数量及可控电动汽车总数,以有效研究电动汽车对系统频率影响。最后,通过仿真结果验证了该算法的有效性和可行性。     

基于声电联合及振动的变压器类设备局部放电现场综合诊断方法

根据变压器和高压电抗器等设备结构及运行情况,利用特高频法、超声波法和振动法开展现场局部放电带电检测,对基于声电联合及振动带电检测的变压器类设备局部放电现场诊断方法进行了研究。以某500 k V线路高压电抗器为例,提出现场检测实施方法和信号分析、缺陷诊断方法。所提综合诊断方法有助于判断变压器和高压电抗器局部放电并诊断其缺陷类型及严重程度,提升了设备局部放电缺陷特别是较为严重的悬浮电位放电缺陷的现场检测水平。     

我国生牛乳菌落总数和体细胞数调查及其影响因素分析

目的调查我国生牛乳菌落总数和体细胞数情况,分析养殖模式与区域等因素对我国生牛乳菌落总数和体细胞数的影响。方法对17个省(市、自治区)2014—2015年连续12个月共17 527份生牛乳样品菌落总数的数据和6 633份体细胞数的数据进行研究,采用SPSS 19.0的Kruskal-Wallis秩和检验分析养殖模式和养殖区域对生牛乳菌落总数和体细胞数的影响。结果我国生牛乳中的菌落总数、体细胞数的平均值分别为3.27×10~5CFU/ml、46.0万个/ml。来自牧场、养殖小区、散户的生牛乳样品菌落总数的中位数分别为1.00×10~5、1.85×10~5、2.37×10~5CFU/ml,体细胞数的中位数分别为35.0万、73.0万、59.1万个/ml;东北内蒙古产区、华北产区、南方产区、大城市周边产区、西部产区生牛乳菌落总数的中位数分别为2.40×10~5、1.43×10~5、1.50×10~5、1.60×10~5、2.14×10~5CFU/ml,体细胞数的中位数分别为57.2万、33.0万、38.2万、56.0万、40.0万个/ml。结论生牛乳的菌落总数99%以上均可达到我国现行标准的要求,标准对菌落总数的要求有进一步提升的空间。来自大规模牧场的生牛乳菌落总数和体细胞数均较低。