高效液相色谱法测定红酵母细胞中的β-胡萝卜素

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定红酵母细胞中β-胡萝卜素的含量。发酵法得到的样品经过研磨,以丙酮-石油醚(1∶1 v/v)组成的溶剂提取β-胡萝卜素,经0.22μm(有机相)微孔过滤膜过滤净化,用RP-HPLC进行定量分析。色谱条件:分析柱为Hypersil RP-ODS C18(5μm,250mm×4.6mm i.d.);流动相:V(乙腈):V(四氢呋喃)=60∶40的溶液;检测波长451nm;以峰面积积分法定量。当β-胡萝卜素的质量浓度在2～18μg/mL范围时,其浓度与其峰面积之间有良好的线性关系(r=0.9971)。验证结果表明,该方法测定结果准确,能用来测定红酵母中的β-胡萝卜素。     

HPLC法测定南瓜中β-胡萝卜素

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定南瓜中β-胡萝卜素含量的方法,并对12份南瓜样品中β-胡萝卜素含量进行测定。方法:色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:水(A)+丙酮(B);检测波长:450nm。结果:南瓜中β-胡萝卜素在35 min内得到较好分离,重复性好(RSD=5.11%),精密度高(RSD=0.70%),稳定性好(RSD=2.73%),加标回收结果准确可靠(RSD=2.06%)。12份南瓜样品中β-胡萝卜素含量差异较大(8.9~94.4μg/g),印度南瓜16296-1中β-胡萝卜素含量最高,其次为中国南瓜9132、印度南瓜16291-2和16167-8,这3种南瓜中β-胡萝卜素含量较接近(均≥76μg/g),含量最低的为印度南瓜16185-6。结论:建立了一种快速测定南瓜中β-胡萝卜素的高效液相色谱方法,该方法准确、可靠;12份南瓜样品中β-胡萝卜素含量差异较大。     

高效液相色谱法测定常见食物中β-胡萝卜素含量

采用高效液相色谱法测定300多种市售主食食材中β-胡萝卜素含量,具体条件:色谱柱为Agilent Zobrax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相条件为:含0.4 g/L抗坏血酸的甲醇/乙腈/三氯甲烷(84/12/4)溶液(避光储存);流速1.5 m L/min;柱温:30℃;检测波长:450 nm,进样体积10μL,外标法定量。结果表明该方法在0.500~20.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关性系数R=0.999 9,RSD=2.4%,方法检出限为0.2 mg/kg,回收率为78.7%~96.4%。该方法整体操作简单,线性范围好,结果可靠。该方法通过高效液相色谱法完成了300多种深圳市售主食材中β-胡萝卜素含量测定,首次建立β-胡萝卜素含量数据库,并与我国现有的胡萝卜素含量数据库和美国β-胡萝卜素含量数据库进行了比较。     

一种快速测定茶鲜叶中β-胡萝卜素的 高效液相色谱方法

目的建立一种快速测定茶鲜叶中β-胡萝卜素的高效液相色谱(HPLC)方法。方法以丙酮为提取溶剂;色谱柱为SunFire~(TM)C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);以三氯甲烷-乙腈溶液(9:1,V:V)为流动相,等梯度洗脱;波长450 nm;流速1.0 mL/min;柱温35℃。结果在该色谱条件下β-胡萝卜素与其他物质得到了有效的分离,且β-胡萝卜素在9.5×10~(-3)~0.76μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.99997),回收率97.32%~101.26%。结论该方法重复性好、精密度高、回收率较好,可作为茶鲜叶中β-胡萝卜素的定量测定方法。     

二维液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中多种脂溶性维生素

建立二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素含量的方法。样品经皂化后以石油醚提取,经旋转蒸发浓缩后以乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)定容,以二维液相色谱同时分析维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素,以InfinityLab Poroshell 120 EC-C8(3.0 mm×150 mm,2.7μm)为一维色谱柱,流动相乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)-水/四氢呋喃(95/5,体积比)0.6 mL/min梯度洗脱,以Zorbax Eclipse PAH(4.6 mm×250 mm,5μm)为二维色谱柱,流动相甲醇0.3 mL/min,柱温25℃,一维DAD检测器采用波长切换方式检测(VA∶325 nm;VE∶294 nm;β-胡萝卜素:450 nm),二维DAD检测器检测((维生素D_2与维生素D_3∶264 nm)。)。结果维生素A在0.0945μg/mL～14.17μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素E在1.21μg/mL～181.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,β-胡萝卜素在0.0163μg/mL～2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D_3在0.0163μg/mL～2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D_3在0.0150μg/mL～2.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999。分析时间为25 min。本方法可快速准确测定婴幼儿配方乳粉维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素。     

高效液相色谱法测定保健食品中β-胡萝卜素

建立保健食品中β-胡萝卜素含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:岛津Inertsil C18(4.0 mm×75 mm,3μm),以甲醇∶乙腈=90∶10为流动相,流速1.0 m L/min。结果:β-胡萝卜素的浓度与峰面积线性关系良好(R2=0.999 81),平均回收率为99.4%,RSD=0.4%(n=9)。因此,高效液相色谱法可靠、灵敏、快速,可用于保健食品中β-胡萝卜素含量测定。     

直接溶剂萃取/高压液相色谱检测杏中的β-胡萝卜素

目的建立快速测定杏中β-胡萝卜素的分析方法。方法应用直接溶剂萃取/高压液相色谱法测定三种杏中β-胡萝卜素含量。5 g杏与30 mL蒸馏水混匀,再滤去水分,加入100 mL石油醚:2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)(9.9∶0.1,v/v),搅拌提取1 min,提取液过滤转移至分液漏斗,提取重复3次,将提取液中的有机相旋转蒸干,用流动相乙腈:二氯甲烷:甲醇(7∶2∶1,v/v/v)清洗烧瓶并收集,浓缩至1 mL,用0.45μm微孔滤膜过滤后取20μL进样。结果该方法检出限为0.088 mg/kg,定量限为0.23mg/kg。β-胡萝卜素在1~50 mg/L内线性关系良好(R2=0.9996),平均加标回收率为95.59%。样品前处理仅需20~25 min。采用该方法对三种北方杏中的β-胡萝卜素进行检测,黄杏中β-胡萝卜素含量较高。结论该方法简便、快捷、准确,适用于杏中β-胡萝卜素的快速检测。     

RP-高效液相色谱法测定胡萝卜中的维生素A原及叶黄素

使用石油醚:丙酮=1:1(v:v)提取胡萝卜中的类胡萝卜素,用RP-高效液相色谱测定成熟期的维生索A原(α-胡萝卜素、β-胡萝卜素)和叶黄素.流动相为甲醇:乙腈=90:10(v:v),流速为0.8mL/min,检测波长为450nm.α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素的回收率依次为:98.8%、99.3%、99.0%.成熟期胡萝卜中检测到α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素的含量分别为:190.573、308.930、0.325μg/g.     

高效液相色谱法测定8种不同类型保健食品中的β-胡萝卜素

目的建立不同剂型保健品中β-胡萝卜素的提取分离方法和同时测定国内常用的8种保健品中β-胡萝卜素含量的高效液相色谱测定方法。方法采用Agela C_(18)色谱柱(250 mm×2.1 mm,4.5μm)进行分离,甲醇-乙腈-三氯甲烷(80:15:5,V:V:V)为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,检测波长为450 nm。结果β-胡萝卜素的线性关系良好,相关系数为0.9996,检测限为0.08 mg/L,胶囊样品、片剂样品、颗粒样品的加标回收率分别为95.6%、96.4%、96.2%。结论该方法简单、快速、准确,可用于不同剂型保健品中β-胡萝卜素的测定。     

超高效液相色谱法测定清咽含片中罗汉果皂苷V

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定清咽含片中罗汉果皂苷V含量的方法。方法色谱条件为色谱柱:XSELECT HSS T_3(100 mm×2.1 mm,2.5μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.4 mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测波长:203 nm。结果结果表明,罗汉果皂苷V线性范围为0.033~0.333 mg/mL(r=1.0000),检出限66.4μg/g,定量限221.6μg/g,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.5%,平均回收率97.6%(n=9)。结论此法操作简单、准确、快速,可作为清咽含片中罗汉果皂苷V含量的检测方法。     

高效液相色谱法测定食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的方法。方法样品经20%氢氧化钾40℃皂化30 min后,用正己烷提取,浓缩蒸干后经Phenomenonex Luna C18色谱柱分离,以乙腈-水(95:5, V:V)为流动相等度洗脱,在二极管阵列检测器460 nm条件下检测,外标法定量。结果β-阿朴-8’-胡萝卜素醛在0.05~1μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2>0.999,检出限为0.0002 g/kg,回收率为92.3%~97.0%,相对标准偏差为2.0%~4.7%(n=6)。结论本方法检出限与定量限均可以满足国家标准中的限量要求,适用于多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的检测。     

高效液相色谱法测定酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定酒中甜蜜素含量。色谱柱ODSHypersil(5μm,125mm×4mm),流动相CH3OH:H2O=80:20,流速1.0mL,检测波长314nm。结果表明:线性范围4μg/mL~100μg/mL,回收率80.6%~102.7%,RSD10.8%~2.5%,定性检测下限为1.2μg/mL,定量检测下限4.0μg/mL。此方法简便可靠,适用于酒中甜蜜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定氯化钾口服液中羟苯乙酯的含量

目的建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定氯化钾口服液中防腐剂羟苯乙酯含量的分析方法。方法采用Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇:水(80:20,V:V)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃。结果羟苯乙酯在20.16~403.20μg/mL范围内线性良好,标准曲线方程为Y=8.18×10~4X+88.2(r=0.9992),平均加样回收率为99.22%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%(n=6)。结论该方法简便,准确可靠,灵敏度高,适合用于氯化钾口服液中羟苯乙酯含量测定。     

反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量

建立反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量。采用WatersSunfire ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸缓冲溶液(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长360nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,在上述色谱条件下,芦丁和槲皮素良好分离,质量浓度分别在2~100μg/mL(R2=0.9991)和1~100μg/mL(R2=0.9992)之间线性关系良好。平均加标回收率分别为98.27%和99.15%,相对标准偏差(RSD)分别为2.98%和3.76%,重现性实验RSD分别为芦丁2.18%(n=5),槲皮素1.76%(n=5)。测得刺梨中芦丁和槲皮素的平均含量分别为7.070mg/g和1.352mg/g。RP-HPLC法简便快捷、灵敏,结果准确,可用于刺梨中黄酮成分含量的检测。     

超高效液相色谱法测定米豆腐中偶氮甲酰胺含量

目的建立超高效液相色谱法测定米豆腐中偶氮甲酰胺含量。方法使用超高效液相色谱法进行测定,色谱条件为:色谱柱:Waters C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相:水-甲醇(90:10,V:V),流速:0.3 m L/min,检测波长:275 nm,柱温:30℃。结果偶氮甲酰胺的色谱峰形对称,并能与其他物质完全分离;在14.98~149.8 ng范围内线性关系良好,相关系数r=0.9991(n=6);方法检出限为0.5μg/g,方法定量限为1.6μg/g,平均加标回收率为98.0%,相对标准偏差3.5%(n=3)。结论该方法前处理简单、快速,定量准确,灵敏度高,可用于检测米豆腐中偶氮甲酰胺含量。     

HPLC法测定冬枣环磷酸腺苷含量

采用HPLC法对冬枣中环磷酸腺苷(cAMP)含量进行测定。色谱条件:色谱柱为Hypersil-ODS2(25cm×4.6mm,5μm)柱,流动相为V(甲醇):V(0.05mol/L磷酸二氢钾)=10:90,流速1.0mL/min,紫外检测器UV254nm×0.2AUFS。测定结果表明:标准曲线在1μg/mL～50μg/mL范围内线性良好,回收率为99.14%,相对标准误差为1.32%(n=6)。     

HPLC法测定山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量

建立了测定山茱萸及其保健酒中马钱苷含量的高效液相色谱分析法.样品用80%甲醇回流提取并用0.45μm微孔滤膜过滤.色谱柱为Phenomsil C18 BDS柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃,马钱苷检测波长为236nm,流动相为乙腈-水(1486),流速为1mL/min.该方法测得马钱苷的线性范围为0.092μg/mL～0.92μg/mL,回归方程为A=1264.1C 18.992(R=0.9997),平均回收率为99.82%,RSD=l.95%(n=5)山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量分别为1.378%、0.703%.此法准确、快捷、重复性好,适合于马钱苷的含量测定.     

基于β-胡萝卜素检测的牛羊乳混掺鉴别技术

在羊乳中掺入牛乳也是乳品行业的一种掺假行为。由于牛乳中β-胡萝卜素含量远高于羊乳,本文建立了一种以β-胡萝卜素的含量作为特征指标用高效液相色谱法(HPLC)检测牛羊乳混掺的定量分析方法。乳样品皂化后,经石油醚提取、水洗浓缩后,使用岛津Shim-pack VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇:乙腈:三氯甲烷(12:6:82,V/V/V)作为流动相洗脱,检测波长为450 nm。利用被检样纯牛羊乳中β-胡萝卜素含量变化范围,构建混掺比例线性曲线,实现定量分析。结果表明该方法的样品加标回收率为89.46%~98.19%,相对标准偏差为1.50%~2.79%。在主产季4~9月之间,牛、羊乳中β-胡萝卜素含量范围分别为0.08~0.13μg/g和1.9×10-3~2.2×10-3μg/g,线性相关系数在0.9958~0.9988范围内;盲样验证的相对误差在2.20%~4.75%之间。因此,以β-胡萝卜素为特征变量评价牛羊乳混掺比例的方法具有可行性。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定不同品种巴旦杏中槲皮素、山奈酚的含量

目的:建立用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定新疆不同品种巴旦杏仁中槲皮素、山奈酚含量的方法。方法:色谱柱:HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45,V/V);检测波长:360 nm;柱温:30℃;流速:1.00 mL/min。结果:槲皮素和山奈酚分别在1.0~30μg/mL(r=0.999 3)和0.5~40μg/mL(r=0.999 8)质量浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.0%(相对标准偏差为2.08%,n=5)和102.8%(相对标准偏差为2.21%,n=5)。结论:该方法简便、快速、有效、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为巴旦杏仁的质量控制和评价。     

高效液相色谱法测定不同产地湘莲中荷叶碱、 莲心碱、芦丁的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定湘莲中荷叶碱、莲心碱、芦丁的方法。方法在酸性条件下超声提取3种待测组分。色谱条件如下:C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.1 mol/L乙酸铵(用乙二胺调节pH值至7.5~8.0)(55:45,V:V);流速:1.0 m L/min;检测波长:275 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果荷叶碱、莲心碱、芦丁分别在7.636~152.7μg/mL(r~2=0.9999,n=5)、7.543~150.9μg/mL(r~2=0.9995,n=5)、7.543~150.9μg/mL(r~2=0.9998,n=5)范围内线性关系良好,加标回收率为96.9%~100.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.1%~1.4%。结论该法同时测定湘莲中荷叶碱、莲心碱、芦丁,简单快速,定量准确,可以为评价不同产地湘莲功效成分提供参考。