高效液相色谱法测定保健食品中β-胡萝卜素

建立保健食品中β-胡萝卜素含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:岛津Inertsil C18(4.0 mm×75 mm,3μm),以甲醇∶乙腈=90∶10为流动相,流速1.0 m L/min。结果:β-胡萝卜素的浓度与峰面积线性关系良好(R2=0.999 81),平均回收率为99.4%,RSD=0.4%(n=9)。因此,高效液相色谱法可靠、灵敏、快速,可用于保健食品中β-胡萝卜素含量测定。     

高效液相色谱法测定15种蔬菜中的β-胡萝卜素

应用高效液相色谱法测定国内常用的15种蔬菜中β-胡萝卜素含量。蔬菜中的β-胡萝卜素经超声提取,用Kromasil C18(4.6mm×300mm,5μm)色谱柱,甲醇-四氢呋喃(THF)-2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)(9:1:0.01,V/V)为流动相,紫外检测器检测,检测波长为4 4 8 n m。结果表明,β-胡萝卜素出峰时间短(21 m in),检出限低(0.075μg/mL),在1～50μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.9997),平均加标回收率达97.84%(n=5)。该方法可避免β-胡萝卜素在预处理过程中被氧化,重复性好、操作简便、结果可靠,可用于多种新鲜蔬菜中β-胡萝卜素含量的测定。     

一种快速测定茶鲜叶中β-胡萝卜素的 高效液相色谱方法

目的建立一种快速测定茶鲜叶中β-胡萝卜素的高效液相色谱(HPLC)方法。方法以丙酮为提取溶剂;色谱柱为SunFire~(TM)C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);以三氯甲烷-乙腈溶液(9:1,V:V)为流动相,等梯度洗脱;波长450 nm;流速1.0 mL/min;柱温35℃。结果在该色谱条件下β-胡萝卜素与其他物质得到了有效的分离,且β-胡萝卜素在9.5×10~(-3)~0.76μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.99997),回收率97.32%~101.26%。结论该方法重复性好、精密度高、回收率较好,可作为茶鲜叶中β-胡萝卜素的定量测定方法。     

RP-HPLC法测定发酵液中β-苯乙醇的研究

运用反相高效液相色谱对发酵液中的β-苯乙醇进行定性定量分析确定了RP-HPLC测定发酵液中β-苯乙醇的含量的方法。色谱柱:DikmaDiamonsilC18150mm×4.6mm5μmWaters,流动相∶甲醇∶水=40∶60(v/v)流速:1.0mL/min,紫外检测波长:260nm,柱温30℃,外标法定量。结果RP-HPLC法测定浓度在4～20μL/10mL时线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为97.71%,RSD为1.04%(n=5)。此方法准确,灵敏,简单,重现性好,适合于发酵液这种复杂体系中β-苯乙醇的定量分析。     

反相高效液相色谱法快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素

目的建立一种快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素的反相高效液相色谱法。方法样品经0.1 mol/L的碳酸钠溶液破坏微囊,甲醇-乙腈(7∶3,V/V)混合溶液超声提取,采用Agilent SB-C_8柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-乙腈(9∶1,V/V),检测波长为448 nm。结果β-胡萝卜素在本试验色谱条件下能完全分离,其线性范围为0.41~6.20μg/ml,平均回收率99.4%~103.3%,RSD2.0%。结论该方法操作简便,能测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

RP-HPLC法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:改进反相高效液相色谱-紫外检测法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的定量分析方法。方法:以9-氯甲酸芴甲酯为柱前衍生试剂,采用RP-HPLC法,色谱柱为Agela odyssilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V乙腈∶V0.1%冰醋酸=40∶60,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果:1-脱氧野尻霉素的检测质量浓度在1.158×10-3～2.5mg/mL范围,与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9998),平均回收率为100.9%。结论:本法简便可行,重复性好,准确度高,适合桑叶中DNJ含量的检测。     

HPLC-PDA法测定食品中微量苏丹红Ⅲ

建立了利用高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(PDA)法测定食品中苏丹红Ⅲ的方法。采用的色谱条件为:Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),用乙腈-丙酮(80-20):水=95∶5作为流动相,检测波长为504 nm,流动相流速为1.0 m L/min,柱温为15℃。利用色谱检测苏丹红Ⅲ的浓度在0.03μg/m L~101.86μg/m L时,组分的峰面积与浓度之间线性关系良好,苏丹红Ⅲ的线性方程为A=26 310ρ-911.78(ρ:μg/m L),R~2=0.999 2。该方法精密度良好,稳定性较强。检测的4种样品的加标回收率在97.33%~100.00%之间,符合测定要求。高效液相色谱法,方法准确,快速,适用于苏丹红Ⅲ的测定。通过质谱,进一步验证了食品中苏丹红Ⅲ的存在。利用质谱检测到,苏丹红Ⅲ的分子离子峰为m/z 353,主要碎裂成m/z 156和m/z 197。     

二维液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中多种脂溶性维生素

建立二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素含量的方法。样品经皂化后以石油醚提取,经旋转蒸发浓缩后以乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)定容,以二维液相色谱同时分析维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素,以InfinityLab Poroshell 120 EC-C8(3.0 mm×150 mm,2.7μm)为一维色谱柱,流动相乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)-水/四氢呋喃(95/5,体积比)0.6 mL/min梯度洗脱,以Zorbax Eclipse PAH(4.6 mm×250 mm,5μm)为二维色谱柱,流动相甲醇0.3 mL/min,柱温25℃,一维DAD检测器采用波长切换方式检测(VA∶325 nm;VE∶294 nm;β-胡萝卜素:450 nm),二维DAD检测器检测((维生素D_2与维生素D_3∶264 nm)。)。结果维生素A在0.0945μg/mL～14.17μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素E在1.21μg/mL～181.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,β-胡萝卜素在0.0163μg/mL～2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D_3在0.0163μg/mL～2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D_3在0.0150μg/mL～2.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999。分析时间为25 min。本方法可快速准确测定婴幼儿配方乳粉维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素。     

直接溶剂萃取/高压液相色谱检测杏中的β-胡萝卜素

目的建立快速测定杏中β-胡萝卜素的分析方法。方法应用直接溶剂萃取/高压液相色谱法测定三种杏中β-胡萝卜素含量。5 g杏与30 mL蒸馏水混匀,再滤去水分,加入100 mL石油醚:2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)(9.9∶0.1,v/v),搅拌提取1 min,提取液过滤转移至分液漏斗,提取重复3次,将提取液中的有机相旋转蒸干,用流动相乙腈:二氯甲烷:甲醇(7∶2∶1,v/v/v)清洗烧瓶并收集,浓缩至1 mL,用0.45μm微孔滤膜过滤后取20μL进样。结果该方法检出限为0.088 mg/kg,定量限为0.23mg/kg。β-胡萝卜素在1~50 mg/L内线性关系良好(R2=0.9996),平均加标回收率为95.59%。样品前处理仅需20~25 min。采用该方法对三种北方杏中的β-胡萝卜素进行检测,黄杏中β-胡萝卜素含量较高。结论该方法简便、快捷、准确,适用于杏中β-胡萝卜素的快速检测。     

高效液相色谱法测定8种不同类型保健食品中的β-胡萝卜素

目的建立不同剂型保健品中β-胡萝卜素的提取分离方法和同时测定国内常用的8种保健品中β-胡萝卜素含量的高效液相色谱测定方法。方法采用Agela C_(18)色谱柱(250 mm×2.1 mm,4.5μm)进行分离,甲醇-乙腈-三氯甲烷(80:15:5,V:V:V)为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,检测波长为450 nm。结果β-胡萝卜素的线性关系良好,相关系数为0.9996,检测限为0.08 mg/L,胶囊样品、片剂样品、颗粒样品的加标回收率分别为95.6%、96.4%、96.2%。结论该方法简单、快速、准确,可用于不同剂型保健品中β-胡萝卜素的测定。